CN110483822A - 一种提高质子交换膜抗氧化化学稳定性的方法 - Google Patents

一种提高质子交换膜抗氧化化学稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，是通过在全氟磺酸膜的一面和或两面分别涂覆一层掺加有添加剂的树脂层而实现的；所述树脂为全氟磺酸树脂；所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20%的全氟磺酸树脂分散液100份，改性石墨烯量子点1‑10份、金属氧化物杂多酸1‑20份，含有离域大π键的金属有机化合物0‑5份。本发明公开的提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法简单易操作，成本低廉，提高抗氧化化学稳定性效果显著，通过这种方法处理的全氟磺酸膜机械力学性能佳、抗氧化化学稳定性好，质子传导率高，使用寿命长；解决了现有技术中用于质子交换膜的全氟磺酸膜容易受自由基攻击而降解，制约其商业化的应用的难题。

Description

一种提高质子交换膜抗氧化化学稳定性的方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种燃料电池部件，尤其涉及一种燃料电池用质子交换膜抗氧化化学稳定性的方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的发展，以节能和减排为优势的新能源汽车如雨后春笋般涌现，它们的出现在一定程度上解决了汽车高耗能，尾气污染环境的问题，受到了人们的热烈欢迎。新能源汽车是以新能源为动力的汽车，其中质子交换膜燃料电池汽车是一种重要的新能源汽车，其工作安定性和循环使用寿命很大程度上决定于质子交换膜燃料电池的性能。质子交换膜燃料电池是一种高效、清洁、环境友好的发电装置，是电动汽车的理想动力源，亦可作为分散电站、潜艇及航天器等军用电源或便携式电源等，具有十分广阔的应用前景。
质子交换膜是质子交换膜燃料电池的关键部件之一，其在燃料电池中起到阻隔原料，传递质子的作用，其抗氧化化学稳定性对燃料电池的正常稳定工作起到了非常重要的作用。目前，常用的质子交换膜为以Nafion膜为代表的全氟磺酸膜，以这类膜为聚电解质膜的燃料电池在运行过程中，会产生少量双氧水，双氧水能分解产生HOO·自由基和·OH自由基，自由基具有不配对的电子，具有比较高的能量，·OH自由基容易攻击全氟磺酸树脂的侧链，造成磺酸根脱落，使全氟磺酸树脂质子电导率下降，膜的机械性能下降，膜的综合性能普遍降低，且降低速度较快。HOO·自由基能攻击苯环上的碳氢键，使全氟磺酸树脂主链断裂。产生的这些自由基均会加剧质子交换膜的降解，导致电池性能大幅下降。
双氧水的产生一般认为是阳极侧氢气渗透到阴极，在阴极催化剂靠近膜的地方产生，或阴极侧氧气渗透到阳极，在阳极测催化剂层靠近膜的位置产生，也就是膜的降解更容易发生在催化剂层酮膜的结合处。因此，对全氟磺酸膜与催化剂层处进行改性是改善质子交换膜抗氧化化学稳定性的有效措施。
现有技术中多采用新型质子交换膜材料来改善抗氧化化学稳定性，如李忠芳等人采用尿素(CN101768270A)，作为端氨基的保护性试剂对PBI进行了改性，房建华等采用环氧化物(CN200710171866.9)、二卤(多卤)烷烃(CN200710171865.4)和马来酸酐(CN200710171867.3)对PBI主链上的一个端氨基进行交联保护，从而减缓膜的降解；但是这些新型质子交换膜或多或少存在成本较高，制备工艺复杂，机械力学性能较差，质子传导率有待进一步提高的问题。
因此，寻求更为有效的方法，提高质子交换膜的抗氧化化学稳定性，有效避免自由基攻击而降解，提升膜的使用寿命显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法；该方法简单易操作，成本低廉，提高抗氧化化学稳定性效果显著，通过这种方法处理的全氟磺酸膜机械力学性能佳、抗氧化化学稳定性好，质子传导率高，使用寿命长。解决了现有技术中用于质子交换膜的全氟磺酸膜容易受自由基攻击而降解，制约其商业化的应用的难题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，是通过在全氟磺酸膜的一面和或两面分别涂覆一层掺加有添加剂的树脂层而实现的；所述树脂为全氟磺酸树脂；所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，改性石墨烯量子点1-10份、金属氧化物杂多酸1-20份，含有离域大π键的金属有机化合物0-5份。
较佳地，所述含有离域大π键的金属有机化合物选自金属酞菁、金属卟啉中的一种。
较佳地，所述金属酞菁为铁酞菁、铜酞菁、钴酞菁中的至少一种。
较佳地，所述金属卟啉为铁卟啉、铜卟啉、钴卟啉、镁卟啉中的至少一种。
进一步地，所述金属氧化物杂多酸为磷钨酸，磷钼酸中至少一种。
进一步地，所述改性石墨烯量子点为石墨烯量子点、磺酸化石墨烯量子点、磷酸化石墨烯量子点、羧基化石墨烯量子点中的至少一种。
较佳地，所述磺酸化石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯分散于水中，然后向其中加入稀硫酸，混合均匀后，将混合物转移到高压釜中，在90-120℃下加热反应3-5小时，再冷却到室温，用多孔无机膜过滤掉不溶解的碎片，然后用分子量截取膜的离心过滤装置对上清液进行超滤，旋蒸后，得到磺酸化石墨烯量子点。
较佳地，所述石墨烯、水、稀硫酸的质量比为1:(3-5):(0.3-0.6)；所述稀硫酸的质量百分浓度为10-20wt％。
进一步，所述一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，具体为：首先将全氟磺酸树脂分散液中加入添加剂，在60-80℃下搅拌反应5-8小时，制得混合浆料；然后将混合浆料涂覆在全氟磺酸膜的表面，在80-160℃下烘干至恒重，所述混合浆料的涂覆厚度为0.5-5μm。
进一步地，所述混合浆料的涂覆厚度为0.5-5μm。
进一步地，一种全氟磺酸膜，采上述一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法改性得到。
由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：该方法简单易操作，成本低廉，提高抗氧化化学稳定性效果显著，通过这种方法处理的全氟磺酸膜机械力学性能佳、抗氧化化学稳定性好，质子传导率高，使用寿命长。解决了现有技术中用于质子交换膜的全氟磺酸膜容易受自由基攻击而降解，制约其商业化的应用的难题。
具体实施方式
本发明涉及一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，是通过在全氟磺酸膜的一面和或两面分别涂覆一层掺加有添加剂的树脂层而实现的；所述树脂为全氟磺酸树脂；所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，改性石墨烯量子点1-10份、金属氧化物杂多酸1-20份，含有离域大π键的金属有机化合物0-5份。
较佳地，所述含有离域大π键的金属有机化合物选自金属酞菁、金属卟啉中的一种；所述金属酞菁为铁酞菁、铜酞菁、钴酞菁中的至少一种；所述金属卟啉为铁卟啉、铜卟啉、钴卟啉、镁卟啉中的至少一种；所述金属氧化物杂多酸为磷钨酸，磷钼酸中至少一种。
进一步地，所述改性石墨烯量子点为石墨烯量子点、磺酸化石墨烯量子点、磷酸化石墨烯量子点、羧基化石墨烯量子点中的至少一种；所述磺酸化石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯分散于水中，然后向其中加入稀硫酸，混合均匀后，将混合物转移到高压釜中，在90-120℃下加热反应3-5小时，再冷却到室温，用多孔无机膜过滤掉不溶解的碎片，然后用分子量截取膜的离心过滤装置对上清液进行超滤，旋蒸后，得到磺酸化石墨烯量子点；所述石墨烯、水、稀硫酸的质量比为1:(3-5):(0.3-0.6)；所述稀硫酸的质量百分浓度为10-20wt％。
进一步，所述一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，具体为：首先将全氟磺酸树脂分散液中加入添加剂，在60-80℃下搅拌反应5-8小时，制得混合浆料；然后将混合浆料涂覆在全氟磺酸膜的表面，在80-160℃下烘干至恒重，所述混合浆料的涂覆厚度为0.5-5μm；所述混合浆料的涂覆厚度为0.5-5μm。
进一步地，一种全氟磺酸膜，采上述一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法改性得到。
由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：该方法简单易操作，成本低廉，提高抗氧化化学稳定性效果显著，通过这种方法处理的全氟磺酸膜机械力学性能佳、抗氧化化学稳定性好，质子传导率高，使用寿命长。解决了现有技术中用于质子交换膜的全氟磺酸膜容易受自由基攻击而降解，制约其商业化的应用的难题。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，是通过在全氟磺酸膜的一面和或两面分别涂覆一层掺加有添加剂的树脂层而实现的；所述树脂为全氟磺酸树脂；所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，改性石墨烯量子点1份、金属氧化物杂多酸1份，含有离域大π键的金属有机化合物1份。
所述含有离域大π键的金属有机化合物为铁酞菁；所述金属氧化物杂多酸为磷钨酸；所述改性石墨烯量子点为石墨烯量子点。
所述磺酸化石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯分散于水中，然后向其中加入稀硫酸，混合均匀后，将混合物转移到高压釜中，在90℃下加热反应3小时，再冷却到室温，用多孔无机膜过滤掉不溶解的碎片，然后用分子量截取膜的离心过滤装置对上清液进行超滤，旋蒸后，得到磺酸化石墨烯量子点；所述石墨烯、水、稀硫酸的质量比为1:3:0.3；所述稀硫酸的质量百分浓度为10wt％。
所述一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，具体为：首先将全氟磺酸树脂分散液中加入添加剂，在60℃下搅拌反应5小时，制得混合浆料；然后将混合浆料涂覆在全氟磺酸膜的表面，在80℃下烘干至恒重，所述混合浆料的涂覆厚度为0.5μm。
一种全氟磺酸膜，采上述一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法改性得到。
实施例2
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，磺酸化石墨烯量子点3份、磷钼酸5份，铜酞菁2份。
实施例3
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，磷酸化石墨烯量子点5份、磷钨酸10份，铁卟啉3.5份。
实施例4
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，羧基化石墨烯量子点8份、磷钼酸18份，铜卟啉4.5份。
实施例5
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，改性石墨烯量子点10份、金属氧化物杂多酸20份，含有离域大π键的金属有机化合物5份；所述含有离域大π键的金属有机化合物为金属酞菁、金属卟啉按质量比3:5混合而成；所述金属酞菁为铁酞菁、铜酞菁、钴酞菁按质量比1:2:3混合而成；所述金属卟啉为铁卟啉、铜卟啉、钴卟啉、镁卟啉按质量比1:1:2:1混合而成；所述金属氧化物杂多酸为磷钨酸，磷钼酸按质量比3:5混合而成；所述改性石墨烯量子点为石墨烯量子点、磺酸化石墨烯量子点、磷酸化石墨烯量子点、羧基化石墨烯量子点按质量比1:3:2:1混合而成。
对比例1
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，石墨烯量子点1份，磷钨酸1份。
对比例2
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，磷钨酸1份，铁酞菁1份。
对比例3
本实例提供一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20％的全氟磺酸树脂分散液100份，石墨烯量子点1份，铁酞菁1份。
为了进一步说明本发明实施例的技术效果，对采用本发明实施例1-5及对比例1-3所的提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法得到的全氟磺酸膜进行进行测试，测试结果见表1，测试方法如下：膜的氧化稳定性是通过将膜浸泡在70℃的Fenton试剂(含有4ppmFe2+的3％的双氧水溶液)中，称量膜的重量变化和肉眼观察来衡量的。
表1
检测项目 30小时膜质量保留率(％) 30小时后膜状态
实施例1 95.2 完整无破损
实施例2 95.5 完整无破损
实施例3 95.9 完整无破损
实施例4 96.2 完整无破损
实施例5 96.5 完整无破损
对比例1 90.1 破损
对比例2 89.2 破损
对比例3 88.6 破损
从上表可以看出，通过本发明实施例公开的提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法对提高膜的抗氧化化学稳定性效果显著。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，是通过在全氟磺酸膜的一面和或两面分别涂覆一层掺加有添加剂的树脂层而实现的；所述树脂为全氟磺酸树脂；所述添加剂包括如下重量份的各组分：浓度为20%的全氟磺酸树脂分散液100份，改性石墨烯量子点1-10份、金属氧化物杂多酸1-20份，含有离域大π键的金属有机化合物0-5份。
2.根据权利要求1所述的一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，所述含有离域大π键的金属有机化合物选自金属酞菁、金属卟啉中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，所述金属酞菁为铁酞菁、铜酞菁、钴酞菁中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，所述金属卟啉为铁卟啉、铜卟啉、钴卟啉、镁卟啉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，所述金属氧化物杂多酸为磷钨酸，磷钼酸中至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，所述改性石墨烯量子点为石墨烯量子点、磺酸化石墨烯量子点、磷酸化石墨烯量子点、羧基化石墨烯量子点中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，其特征在于，所述一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法，具体为：首先将全氟磺酸树脂分散液中加入添加剂，在60-80℃下搅拌反应5-8小时，制得混合浆料；然后将混合浆料涂覆在全氟磺酸膜的表面，在80-160℃下烘干至恒重，所述混合浆料的涂覆厚度为0.5-5μm。
8.一种全氟磺酸膜，采用权利要求1-7所述的一种提高全氟磺酸膜抗氧化化学稳定性的方法改性得到。
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