CN110483260B - 防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法、精馏聚甲氧基二甲醚的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法，所述方法包括：在精馏塔中精馏聚甲氧基二甲醚时，将精馏塔顶排出的气相馏出组分经保温管道导入到吸收液中吸收，其中，所述吸收液的温度控制在30至50℃。本发明还涉及一种采用上述方法的精馏聚甲氧基二甲醚的方法和设备。本发明通过改变气相冷凝流程，使精馏塔塔顶气相馏出组分经过保温良好的管道，以保证馏出的气相不冷凝，而是直接被液相吸收，从而使得甲醛分子所生成的多聚甲醛在液相中的浓度相对较低，不易堵塞冷凝管道。
Description
技术领域
本发明涉及聚甲氧基二甲醚精馏技术领域，具体地，本发明涉及一种防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法、精馏聚甲氧基二甲醚的方法和设备。
背景技术
聚甲氧基二甲醚(DMMn，n＝3-8)结构通式为CH3O(CH2O)nCH3，是一种新型清洁油品添加剂及调和组分。DMMn作为清洁柴油调和组分，十六烷值高达76，无硫无芳烃，能与柴油馏分任意比例混溶，不仅能改善柴油发动机的燃烧状况，而且能够显著减少尾气污染物排放，具有广阔的应用前景。并且，DMMn作为环保溶剂替代组分，具有优良的溶解性能，与其他常规溶剂复配，可广泛用于橡胶制备、金属清洗、胶黏剂制备、印染助剂制备及油漆涂料稀释剂制备等众多领域。
DMMn主要以甲醇、甲缩醛和/或二甲醚，以及甲醛和/或多聚甲醛为原料，在酸催化剂和脱水剂存在下来制备。在DMMn生产过程中，制得的混合物包含甲缩醛、三聚甲醛、甲醛、DMM2、DMM3-8等混合组分，其通过精馏塔除掉其中的轻质组分，气相的轻质组分从塔顶排出，然而，该轻质组分在排出的过程中甲醛由于冷凝而极易发生聚合形成多聚，从而严重堵塞塔顶冷凝冷却器。
发明内容
[技术问题]
本发明的一个目的在于提供一种防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法。
本发明的另一个目的在于提供一种采用上述方法的精馏聚甲氧基二甲醚的方法和设备。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明提供了一种防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法，所述方法包括：在精馏塔中精馏聚甲氧基二甲醚时，将精馏塔顶排出的气相馏出组分经保温管道导入到吸收液中吸收，其中，所述吸收液的温度控制在30至50℃。
此外，本发明还提供了一种精馏聚甲氧基二甲醚的方法，其包括：在精馏塔中对待精馏的聚甲氧基二甲醚进行精馏；采用本发明的防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法来处理精馏塔顶排出的气相馏出组分；以及通过精馏塔底部出口导出精馏产品。
此外，本发明还提供了一种精馏聚甲氧基二甲醚的设备，包括：精馏塔，其设置有精馏塔塔顶出口；以及回流罐，其设置有回流罐上部入口和控温装置，其中，所述精馏塔塔顶出口与所述回流罐上部入口经保温管道相连，其中，所述控温装置用于将所述回流罐的温度控制在30至50℃。
[技术效果]
现有精馏工艺的流程模式为将精馏塔塔顶的气相馏出组分先经过冷却器冷凝再进入冷凝液收集罐的流程，其中甲醛由于冷凝而极易发生聚合形成多聚物，从而严重堵塞塔顶冷凝冷却器。本发明通过改变气相冷凝流程，使塔顶气相馏出组分经过保温良好的管道，以保证馏出的气相不冷凝，而是直接被液相吸收，从而使得甲醛分子所生成的多聚甲醛在液相中的浓度相对较低，不易堵塞冷凝管道。此外，所述吸收液还能充分吸收馏出组分中的其它组分，回收效率高。
附图说明
图1为显示了根据本发明的一个实施方式的精馏聚甲氧基二甲醚的设备的示意图。
[附图标记]
1精馏塔；2再沸器；3回流罐；4换热器；5冷却泵；6回流泵；7塔底采出泵。
具体实施方式
下文中，将更加详细地描述本发明。
本发明一方面提供了一种防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法，所述方法包括：在精馏塔中精馏聚甲氧基二甲醚时，将精馏塔顶排出的气相馏出组分经保温管道导入到吸收液中吸收，其中，所述吸收液的温度控制在30至50℃。
在一个实施方式中，所述保温管道的温度保持在70至80℃。
所述气相馏出组分导入到吸收液中通过气液混合的方式吸收。
所述吸收液可以选自甲醇、甲缩醛(DMMN1)、二甲氧基甲醚(DMMN2)等，但不限于此，并且优选为二甲氧基甲醚。
本发明另一方面提供了一种精馏聚甲氧基二甲醚的方法，其包括：在精馏塔中对待精馏的聚甲氧基二甲醚进行精馏；采用本发明的防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法处理精馏塔顶排出的气相馏出组分；以及通过精馏塔底部出口导出精馏产品。
在精馏塔中对待精馏的聚甲氧基二甲醚进行精馏的条件没有特别限制，可以采用在本领域中通常使用的常规条件。在一个实施方式中所述精馏塔的塔板数可以为10至20，优选为15，塔底温度可以为158至168℃，塔顶温度可以为70至80℃，回流比可以为0.5至1.5，以及压力可以为8至15kPa。
根据本发明的精馏聚甲氧基二甲醚的方法还可以包括：将所述回流罐中的吸收液的一部分返回至聚甲氧基二甲醚的精馏塔内。
根据本发明的精馏聚甲氧基二甲醚的方法还可以包括：将所述回流罐中的吸收液的一部分返回至生产聚甲氧基二甲醚的反应器内。
此外，本发明还提供了一种精馏聚甲氧基二甲醚的设备，包括：
精馏塔，其设置有用于排出气相馏出组分的塔顶出口和用于导出精馏产品的底部出口；以及
回流罐，其设置有用于导入气相馏出组分的回流罐上部第一入口，和用于将回流罐的温度控制在30至50℃的控温装置，
其中，所述精馏塔塔顶出口通过保温管道与所述回流罐上部第一入口相连。
在本发明的设备中，所述控温装置不作特别的限定，只要其能将所述回流罐的温度控制在30至50℃即可。例如，所述控温装置可以设置在回流罐外部或内部，例如为设置在外部或内部的换热器，设置在内部或围绕回流罐设置的加热或冷却装置等，但不限于此。
在本发明中，所述回流罐的温度指的是所述回流罐中的吸收液的温度。
所述保温管道可以采用保温装置进行保温。其中，对所述保温装置不作特别的限定，只要能够达到保持温度的效果即可，例如，可以采用保温材料、加热装置、换热套管等，但不限于此。
在一个实施方式中，根据本发明的设备中，所述控温装置为设置在外部的换热器。此时，所述回流罐还可以设置有回流罐顶部入口和回流罐底部出口，分别连接至所述换热器的出入口，构成循环回路以控制回流罐的温度。
在一个实施方式中，所述回流罐还可以设置有回流罐下部出口，所述精馏塔还设置有精馏塔上部入口，并且所述回流罐下部出口与所述精馏塔上部入口相连，用于将回流罐中的吸收液的一部分返回至聚甲氧基二甲醚的精馏塔内。此外，所述回流罐下部出口还可以连接至聚甲氧基二甲醚反应器的入口，用于将所述回流罐中的吸收液中的一部分返回至生产聚甲氧基二甲醚的反应器内。
所述精馏塔的塔板数可以为10至20，优选为15。
在一个实施方式中，根据本发明的设备还包括设置在精馏塔外部的再沸器。此时，所述精馏塔还可以设置有：精馏塔中部入口，用于引入待精馏的聚甲氧基二甲醚，和精馏塔下部入口。所述精馏塔的底部出口和精馏塔下部入口与再沸器相连接，用于构成循环回路，以维持精馏塔中的精馏温度。
在本发明的设备中，还可以根据需要包括本领域技术人员公知的阀门、泵、流量计、压力计、导管等常用的元件，其用途和效果与现有技术中的相同，在此不再赘述。
因此，在以上所述的方法和设备的情况下，精馏塔的塔顶冷凝冷却器可以稳定运行180天以上而不会出现堵塞现象。然而，如果采用常规的精馏设备和方法，则精馏塔的塔顶冷凝冷却器运行两天时间即可出现堵塞现象，情况严重者甚至导致无法正常运行。
此外，根据以上所述的方法和设备而获得的精馏聚甲氧基二甲醚的收率可以达到90％以上，相比之下，采用常规精馏设备和方法时的产品收率则只有50％至70％。
下面，将参照图1进一步说明根据本发明的一个实施方式的精馏聚甲氧基二甲醚的设备。
如图1所示，所述聚甲氧基二甲醚的精馏设备包括：精馏塔1，其设置有精馏塔塔顶出口、精馏塔上部入口、精馏塔中部入口、精馏塔下部入口和精馏塔底部出口；以及回流罐3，其设置有回流罐顶部入口、回流罐上部入口、回流罐下部出口和回流罐底部出口。
其中，所述精馏塔塔顶出口通过保温管道与所述回流罐上部入口相连，以将所述精馏塔塔顶出口排出的气相馏出组分的温度保持在70至80℃。
其中，所述回流罐顶部入口和回流罐底部出口与换热器4相连接，从而构成循环回路以控制回流罐的温度在30至50℃。
其中，所述回流罐下部出口与所述精馏塔上部入口相连。此外，所述回流罐下部出口还与聚甲氧基二甲醚反应器的入口相连。
所述精馏塔的塔板数为10至20，优选为15。
所述精馏塔底部出口和精馏塔下部入口与再沸器2相连以构成循环回路。
以下将进一步描述采用以上所述的设备的聚甲氧基二甲醚的精馏方法。
待精馏的聚甲氧基二甲醚通过所述精馏塔中部入口被导入到精馏塔1中进行精馏，精馏条件为：精馏塔的塔板数为10至20，优选为15，塔底温度158至168℃，塔顶温度70至80℃，回流比0.5至1.5，以及压力8至15kPa。其中，所述待精馏的聚甲氧基二甲醚含有甲缩醛、甲醛等轻质组分，其在精馏塔1内精馏而作为气相馏出组分被馏出。
然后，精馏塔塔顶出口导出的气相馏出组分通过回流罐上部入口被导入到回流罐3中，通过气液混合的方式被其中的吸收液所吸收，其中，对导出的气相馏出组分进行保温以将温度保持在70至80℃，以及其中，控制所述吸收液的温度在30至50℃。
在回流罐3中，气相馏出组分与吸收液相接触并被吸收液所吸收，此时，即使甲醛分子生成了多聚甲醛，其在液相中的浓度也相对较低，更不易堵塞管道。
所述吸收液通过回流罐顶部入口和回流罐底部出口与换热器4进行循环，以实现对所述吸收液的温度控制。在这里，通过在循环管路中设置冷却泵5来引导吸收液在回流罐3与换热器4之间的循环。
回流罐下部出口还连接有回流泵6，利用回流泵6将吸收液中的一部分通过精馏塔上部入口返回至精馏塔1内重新进行精馏，以及一部分返回至聚甲氧基二甲醚的反应器内再次参与反应。
此外，精馏塔底部出口和精馏塔下部入口与再沸器2构成循环回路，以维持精馏塔1中的精馏温度。
此外，精馏塔底部出口与塔底采出泵7，以导出精馏产品，即聚甲氧基二甲醚。
实施例
以下将通过具体实施例来进一步举例说明根据本发明的聚甲氧基二甲醚的精馏方法。
实施例1
将待精馏的聚甲氧基二甲醚导入精馏塔中，在塔底温度158℃，塔顶温度71℃，回流比0.5，压力8kPa的条件下进行精馏。
将精馏塔顶排出的气相馏出组分通过保温管道导入到回流罐中通过气液混合的方式用吸收液甲醇吸收。所述吸收液在回流罐与换热器之间循环，以控制所述回流罐中的温度为30℃。所述回流罐中的吸收液中的一部分返回至聚甲氧基二甲醚的精馏塔内，以及一部分返回至聚甲氧基二甲醚的反应器内。
此外，所述精馏塔通过塔底采出泵来导出精馏产品，即聚甲氧基二甲醚。
通过上述过程，可以有效地防止精馏塔顶的管道阻塞。
实施例2
将待精馏的聚甲氧基二甲醚导入精馏塔中，在塔底温度164℃，塔顶温度75℃，回流比1，压力11kPa的条件下进行精馏。
精馏后，将精馏塔顶排出的气相馏出组分通过保温管道导入到回流罐中通过气液混合的方式用吸收液甲缩醛吸收。所述吸收液在回流罐与换热器之间循环，以控制所述回流罐中的温度为40℃。所述回流罐中的吸收液中的一部分返回至聚甲氧基二甲醚的精馏塔内，以及一部分返回至聚甲氧基二甲醚的反应器内。
此外，所述精馏塔通过塔底采出泵来导出精馏产品，即聚甲氧基二甲醚。
通过上述过程，可以有效地防止精馏塔顶的管道阻塞。
实施例3
将待精馏的聚甲氧基二甲醚导入精馏塔中，在塔底温度167℃，塔顶温度78℃，回流比1.5，压力15kPa的条件下进行精馏。
精馏后，将精馏塔顶排出的气相馏出组分通过保温管道导入到回流罐中通过气液混合的方式用吸收液二甲氧基甲醚吸收。所述吸收液在回流罐与换热器之间循环，以控制所述回流罐中的温度为50℃。所述回流罐中的吸收液中的一部分返回至聚甲氧基二甲醚的精馏塔内，以及一部分返回至聚甲氧基二甲醚的反应器内。
此外，所述精馏塔通过塔底采出泵来导出精馏产品，即聚甲氧基二甲醚。
通过上述过程，可以有效地防止精馏塔顶的管道阻塞。
尽管已经详细地描述了本发明的具体实施方式，但是本领域技术人员将会理解的是，这样的详细描述仅仅是优选的实施方式，并且本发明的范围并不限于此。因此，本发明的真实范围应当由所附权利要求及其等同物来定义。
Claims (13)
1.一种防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法，包括：在精馏塔中精馏聚甲氧基二甲醚时，将精馏塔顶排出的气相馏出组分经保温管道导入到吸收液中吸收，其中，所述吸收液的温度控制在30至50℃，所述保温管道的温度保持在70至80℃，以及所述吸收液选自甲醇、甲缩醛和二甲氧基甲醚。
2.根据权利要求1所述的防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法，其中，所述吸收液为二甲氧基甲醚。
3.一种精馏聚甲氧基二甲醚的方法，包括：在精馏塔中对待精馏的聚甲氧基二甲醚进行精馏；采用权利要求1所述的防止聚甲氧基二甲醚精馏过程中甲醛聚合的方法处理精馏塔顶排出的气相馏出组分；以及通过精馏塔底部出口导出精馏产品。
4.根据权利要求3所述的精馏聚甲氧基二甲醚的方法，其中，所述精馏塔的塔板数为10至20，塔底温度为158至168℃，塔顶温度为70至80℃，回流比为0.5至1.5，以及压力为8至15kPa。
5.根据权利要求4所述的精馏聚甲氧基二甲醚的方法，其中，所述精馏塔的塔板数为15。
6.根据权利要求3所述的精馏聚甲氧基二甲醚的方法，其中，所述方法还包括：将所述吸收液的一部分返回至聚甲氧基二甲醚的精馏塔内。
7.根据权利要求3所述的精馏聚甲氧基二甲醚的方法，其中，所述方法还包括：将所述吸收液的一部分返回至生产聚甲氧基二甲醚的反应器内。
8.一种精馏聚甲氧基二甲醚的设备，包括：
精馏塔，其设置有用于排出气相馏出组分的塔顶出口和用于导出精馏产品的底部出口；以及
回流罐，其设置有用于导入气相馏出组分的回流罐上部第一入口，和用于将回流罐的温度控制在30至50℃的控温装置，
其中，所述精馏塔塔顶出口通过保温管道与所述回流罐上部第一入口相连，所述保温管道的温度保持在70至80℃。
9.根据权利要求8所述的精馏聚甲氧基二甲醚的设备，其中，所述控温装置包括设置在所述回流罐外部或内部的换热器或者设置在所述回流罐内部或围绕所述回流罐设置的加热或冷却装置。
10.根据权利要求8所述的精馏聚甲氧基二甲醚的设备，其中，所述控温装置为设置在所述回流罐外部的换热器，此时，所述回流罐还设置有回流罐顶部入口和回流罐底部出口，分别连接至所述换热器的出入口。
11.根据权利要求8所述的精馏聚甲氧基二甲醚的设备，
其中，所述保温管道采用保温装置进行保温，其中所述保温装置包括保温材料、加热装置和换热套管，以及/或者
其中，所述回流罐还设置有回流罐下部出口，所述精馏塔还设置有精馏塔上部入口，并且所述回流罐下部出口与所述精馏塔上部入口相连，以及/或者
其中，所述回流罐下部出口还连接至聚甲氧基二甲醚反应器的入口，以及/或者
其中，所述精馏塔的塔板数为10至20。
12.根据权利要求8所述的精馏聚甲氧基二甲醚的设备，其中，所述精馏塔的塔板数为15。
13.根据权利要求8所述的精馏聚甲氧基二甲醚的设备，
其中，所述设备还包括设置在精馏塔外部的再沸器，
此时，所述精馏塔还设置有：
精馏塔中部入口，用于引入待精馏的聚甲氧基二甲醚，和
精馏塔下部入口，
其中，所述精馏塔的底部出口和精馏塔下部入口与再沸器相连接。
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