CN110482574A - 光电级硝酸钾提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光电级硝酸钾提纯工艺，包括如下步骤：1)市售工业级固体硝酸钾，加入纯水搅拌浸泡，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾；2)在反应釜中，装入步骤1)得到的工业硝酸钾以及纯水，搅拌溶解；3)加入碳酸钾，加热并保温；4)加入8‑羟基喹啉，络合沉淀金属离子，过滤除杂；5)调PH，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；6)离心脱水，烘干，即得产品。本发明工艺可获得杂质含量低、离子活性高的高纯硝酸钾产品，满足光学玻璃生产要求，是一种成本低廉、操作简便、环境友好的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯硝酸钾的特殊新方法，特别是一种高纯光电级硝酸钾的提纯工艺，属化工技术领域。
背景技术
在光电工业中，生产智能手机面板、电脑触摸屏、手表壳及各种电子产品触摸屏等，硝酸钾是提高光学玻璃强度不可或缺的原材料。
在光学玻璃生产过程中，要用碎火工艺，置换金属，之后的退火工艺，要求环境介质硝酸钾纯度极高，金属杂质很低(小于1PPM)。
国内光学玻璃用硝酸钾长期以来普遍以进口为主，这是因为进口高纯硝酸钾是以硝酸钾矿石为原料进行直接提纯，杂质含量低、离子活性高，可以满足光学玻璃的生产要求，而我国硝酸钾矿石资源相对比较缺乏，不能直接采取以硝酸钾矿石为原料进行生产高纯硝酸钾产品。目前常用的方法包括使用以氯化钾和硝酸铵为原料进行合成生产硝酸钾等，但是此方法生产出的硝酸钾杂质含量高、离子活性低，不能直接应用于光学玻璃生产。
因此，迫切需要一种简单方便的提纯硝酸钾的工艺，获得杂质含量低、离子活性高的产品，以满足高科技行业的快速发展。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种光电级硝酸钾提纯工艺，通过固体盐先用纯水浸泡洗涤，而后加入碳酸钾，8-羟基喹啉除杂，再重结晶提纯，获得杂质含量低、离子活性高的高纯硝酸钾产品，满足光学玻璃生产要求，是一种成本低廉、操作简便、环境友好的生产工艺。
为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
光电级硝酸钾提纯工艺，包括如下步骤：
1)先在敞口容器中加入市售工业级固体硝酸钾，加入纯水至刚淹没为止，搅拌均匀，浸泡8-12h，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾；
2)在反应釜中，装入3重量份的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入6-10重量份的纯水，搅拌溶解；
3)加入0.004-0.006重量份的AR级碳酸钾，加热至70-85℃保温1-2小时，过滤除杂；
4)加入0.0001-0.0006重量份的AR级8羟基喹啉，加热至70-85℃保温1-2小时，沉淀金属离子，过滤除杂；
5)用硝酸调pH至3-4，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；
6)离心脱水，烘干，即得光电级硝酸钾产品。
其中，步骤1)能够脱去的杂质：钠离子、硫酸根离、氯离子等，离心的操作参数：时间：30分钟，1500转/分。
作为优选，步骤1)中所述市售工业级固体硝酸钾纯度为98.5-99.0％，浸泡时间为10h。
作为优选，步骤2)为在反应釜中装入3重量份的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入8重量份的纯水，搅拌溶解。
作为优选，步骤3)为加入0.005重量份的AR级碳酸钾，加热至80℃保温2小时，过滤除杂。
作为优选，步骤4)为加入0.0005重量份的AR级8-羟基喹啉，加热至80℃保温2小时，沉淀金属离子，过滤除杂。
AR级碳酸钾为纯度大于99％的碳酸钾。
步骤5)中出现晶膜时即表明浓缩液已达到了可以结晶的浓度了，若继续加热易造成跳晶。停止加热后温度逐渐下降，溶解度也逐渐下降，有利于晶体的生长，完全降温后可置于0-6℃环境，以提高收得率。
硝酸调节酸度pH3-4，目的是分解碳酸钾，变为硝酸钾。
利用原子吸收仪可测金属离子杂质，离子比色法可测酸根阴离子杂质。
综上，与现有技术相比，本发明提供的光电级硝酸钾提纯工艺的优点是：通过固体盐先用纯水浸泡洗涤，而后加入碳酸钾除杂，再重结晶提纯，获得杂质含量低、离子活性高的高纯硝酸钾产品，满足光学玻璃生产要求，是一种成本低廉、操作简便、环境友好的生产工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1：
光电级硝酸钾提纯工艺，包括如下步骤：
1)先在敞口容器中加入市售98.8％工业级固体硝酸钾，加入纯水至刚淹没为止，搅拌均匀，浸泡8h，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾，其中离心30分钟，1500转/分；
2)在1000L不锈钢反应釜中，装入300KG的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入1000KG重量份的纯水，搅拌溶解；
3)加入0.006重量份的AR级碳酸钾，加热至85℃保温1小时，过滤除杂；
4)加入0.0001重量份的AR级8羟基喹啉，加热至85℃保温1小时，沉淀金属离子，过滤除杂；
5)用硝酸调pH至3-4，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；
6)离心脱水，100℃烘干，即得光电级硝酸钾产品。
实施例2：
光电级硝酸钾提纯工艺，包括如下步骤：
1)先在敞口容器中加入市售纯度99.0％工业级固体硝酸钾，加入纯水至刚淹没为止，搅拌均匀，浸泡10h，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾，其中离心30分钟，1500转/分；
2)在1000L不锈钢反应釜中，装入300KG的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入800KG重量份的纯水，搅拌溶解；
3)加入0.005重量份的AR级碳酸钾，加热至80℃保温2小时，过滤除杂；
4)加入0.0005重量份的AR级8羟基喹啉，加热至80℃保温2小时，沉淀金属离子，过滤除杂；
5)用硝酸调pH至3-4，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；
6)离心脱水，100℃烘干，即得光电级硝酸钾产品。
实施例3：
光电级硝酸钾提纯工艺，包括如下步骤：
1)先在敞口容器中加入市售98.8％工业级固体硝酸钾，加入纯水至刚淹没为止，搅拌均匀，浸泡12h，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾，其中离心30分钟，1500转/分；
2)在1000L不锈钢反应釜中，装入300KG的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入600KG重量份的纯水，搅拌溶解；
3)加入0.004重量份的AR级碳酸钾，加热至70℃保温2小时，过滤除杂；
4)加入0.0005重量份的AR级8-羟基喹啉，加热至70℃保温2小时，沉淀金属离子，过滤除杂；
5)用硝酸调pH至3-4，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；
6)离心脱水，100℃烘干，即得光电级硝酸钾产品。
实施例4：
光电级硝酸钾提纯工艺，包括如下步骤：
1)先在敞口容器中加入市售98.5％工业级固体硝酸钾，加入纯水至刚淹没为止，搅拌均匀，浸泡10h，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾，其中离心30分钟，1500转/分；
2)在1000L不锈钢反应釜中，装入300KG的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入900KG重量份的纯水，搅拌溶解；
3)加入0.006重量份的AR级碳酸钾，加热至80℃保温1小时，过滤除杂；
4)加入0.0004重量份的AR级8-羟基喹啉，加热至80℃保温1小时，沉淀金属离子，过滤除杂；
5)用硝酸调pH至3-4，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；
6)离心脱水，100℃烘干，即得光电级硝酸钾产品。
实施例5：
光电级硝酸钾提纯工艺，包括如下步骤：
1)先在敞口容器中加入市售99.0％工业级固体硝酸钾，加入纯水至刚淹没为止，搅拌均匀，浸泡8h，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾，其中离心30分钟，1500转/分；
2)在1000L不锈钢反应釜中，装入300KG的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入700KG重量份的纯水，搅拌溶解；
3)加入0.005重量份的AR级碳酸钾，加热至80℃保温2小时，过滤除杂；
4)加入0.0006重量份的AR级8羟基喹啉，加热至80℃保温2小时，沉淀金属离子，过滤除杂；
5)用硝酸调pH至3-4，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；
6)离心脱水，100℃烘干，即得光电级硝酸钾产品。
实施例1-5生产条件：
电力需求：满负荷装机容量300KW；
厂房面积需求：不低于1000平米；
生产工人：单班8人；
生产主要设备：1000L不锈钢反应釜，1000L不锈钢结晶釜(配套冰盐水池)，不锈钢过滤器，Φ800不锈钢离心机，不锈钢烘箱。)
检测例：
对于实施例1-5中制得的光电级硝酸钾产品中金属杂质进行测试：所测杂质含量均小于1PPM，能满足光电行业要求。其中实施例2的效果和效率最好。
综上所述，本发明公开的光电级硝酸钾提纯工艺通过固体盐先用纯水浸泡洗涤，而后加入碳酸钾，8-羟基喹啉除杂，再重结晶提纯，获得杂质含量低(小于1PPM)、离子活性高的高纯硝酸钾产品，满足光学玻璃生产要求，是一种成本低廉、操作简便、环境友好的生产工艺。
Claims (5)
1.光电级硝酸钾提纯工艺，其特征在于包括如下步骤：
1)先在敞口容器中加入市售工业级固体硝酸钾，加入纯水至刚淹没为止，搅拌均匀，浸泡8-12h，离心脱水除杂，得到工业硝酸钾；
2)在反应釜中，装入3重量份的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入6-10重量份的纯水，搅拌溶解；
3)加入0.004-0.006重量份的AR级碳酸钾，加热至70-85℃保温1-2小时，过滤除杂；
4)加入0.0001-0.0006重量份的AR级8-羟基喹啉，加热至70-85℃保温1-2小时，沉淀金属离子，过滤除杂；
5)用硝酸调pH至3-4，浓缩至有晶膜，冷却，搅拌结晶；
6)离心脱水，烘干，即得光电级硝酸钾产品。
2.根据权利要求1所述的光电级硝酸钾提纯工艺，其特征在于：步骤1)中所述市售工业级固体硝酸钾纯度为98.5-99.0％，浸泡时间为10h。
3.根据权利要求1所述的光电级硝酸钾提纯工艺，其特征在于：步骤2)为在反应釜中装入3重量份的步骤1)得到的工业硝酸钾，再加入8重量份的纯水，搅拌溶解。
4.根据权利要求1-3任一项所述的光电级硝酸钾提纯工艺，其特征在于：步骤3)为加入0.005重量份的AR级碳酸钾，加热至80℃保温2小时，过滤除杂。
5.根据权利要求1-3任一项所述的光电级硝酸钾提纯工艺，其特征在于：步骤4)为加入0.0005重量份的AR级8-羟基喹啉，加热至80℃保温2小时，沉淀金属离子，过滤除杂。
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