CN110479291A - 一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂及其制备方法与应用,制备得到的氧化镧促进的负载型镍基催化剂,其中氧化镧的质量百分比为3%‑15%,镍金属质量百分比为20%,催化剂应用于餐厨垃圾超临界水气化制氢。本发明使用氧化镧作为促进剂来提高镍基催化剂的活性以及对二氧化碳的吸附能力,氧化镧促进的负载型镍基催化剂可以提高超临界水气化的气化效率,氢气产量和合成气产量,以及降低合成气中二氧化碳的浓度,从而提高了合成气的品质。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备和废弃物资源化利用领域,涉及一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂及其制备方法以及其在餐厨垃圾超临界水气化制氢中的应用
背景技术
餐厨垃圾主要是居民日常生活和食品加工企业在加工过程中产生的有机废弃物,餐厨垃圾中主要成分淀粉类、食物纤维类、动物脂肪等有机物质,有机物含量高、油脂和无机盐含量高,具有较高的含水率,含盐率并且易腐败变质,滋生有害的细菌和微生物,对生态环境和居民的健康构成巨大威胁。我国的餐厨垃圾产量巨大,在城市生活垃圾中占比达到50-60%。近年来,餐厨垃圾资源化利用已经成为一个热点问题。
目前中国80%以上的餐厨垃圾都是与城市生活垃圾混合通过填埋和焚烧进行处理,餐厨垃圾资源化利用程度很低,易对环境产生二次污染,而且厌氧发酵技术的处理周期较长,能源转化率较低,因此开发一种高效的,环保的餐厨垃圾处理技术是有必要的。
超临界水是一种均匀的、有高扩散性、高传递特性的非极性溶剂。在T>374℃,P>22.1MPa的超临界状态下,超临界水可将生物质中的有机物快速溶解气化并产生H2,CO,CO2,CXHY,并能杀死绝大多数的微生物。对于具有高含水量的餐厨垃圾来讲,超临界水气化是一种很有前景的处理技术。
本申请人曾申请过名为《一种可快速连续产氢的餐厨垃圾催化制氢方法》(公开号:CN109504441A)的发明专利,此发明专利提供的技术方案是添加氢氧化钾或碳酸钠或氯化铁或活性炭作为催化剂来促进餐厨垃圾超临界水气化。此技术方案可以有效地提高餐厨垃圾超临界水气化反应的效率和氢气产量,但采用的催化剂均无法进行回收,容易导致设备堵塞,且催化效果有限,针对于以上问题,本发明提出制备可回收的氧化镧促进的负载型镍基催化剂来促进餐厨垃圾超临界水气化反应。同时本发明所提供的氧化镧促进的负载型镍基催化剂不但可以提高超临界水气化的气化效率和氢气产量,而且由于氧化镧可以促进镍基催化剂对于二氧化碳的吸附能力,所以氧化镧促进的负载型镍基催化剂可以降低合成气中二氧化碳的浓度。
发明内容
解决的技术问题:本发明针对上述问题提供了一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂及其制备方法,并将其应用于餐厨垃圾超临界水气化制氢来提高气化效率,氢气产量和合成气品质。
本发明采用的技术方案是:
一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制质量百分比浓度在11.2~38.3%的硝酸镧水溶液,将粒径为4-6mm的活性氧化铝小球浸渍于其中;
(2)将步骤(1)所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,制得La2O3-Al2O3载体;
(3)配制质量百分比浓度为50%的硝酸镍水溶液,将步骤(2)中所得的样品浸渍于其中;
(4)将步骤(3)中所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时。
(5)将步骤(4)中所得样品在450℃温度条件下使用10%氢气还原4小时,制得Ni/La2O3-Al2O3催化剂。
通过上述方法,得到的氧化镧促进的负载型镍基催化剂,其中氧化镧的质量百分比为3%-15%,镍金属质量百分比为20%。
本发明还涉及所述一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂在餐厨垃圾超临界水气化制氢中的应用。
所述应用为:将水含量浓度为90%的餐厨垃圾加入反应釜中,加入质量百分比为1%-3%的Ni/La2O3-Al2O3催化剂,使用氮气将反应釜内的空气排空,并将反应釜加热加压到420℃和24MPa,温度稳定后反应30分钟,使用冷却水将反应釜进内温度降至室温,最后收集合成气,产生的合成气组分通过气相色谱仪确定。
本发明具有以下有益效果:
本发明了一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂及其制备方法,以及其在餐厨垃圾超临界水气化制氢中的应用,本发明使用氧化镧作为促进剂来提高镍基催化剂的活性以及对二氧化碳的吸附能力,氧化镧促进的负载型镍基催化剂可以提高超临界水气化的气化效率,氢气产量和合成气产量,以及降低合成气中二氧化碳的浓度,从而提高了合成气的品质。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1:Ni/3La2O3-Al2O3催化剂(A)的制备和应用
取0.63克六水合硝酸镧完全溶解于5ml去离子水中,所得溶液将8克粒径为4-6mm的活性氧化铝小球浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,制得La2O3-Al2O3载体,氧化镧的质量占比为3%,另外取10克六水合硝酸镍完全溶解于10ml去离子水中,所得溶液将La2O3-Al2O3载体浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,最后在450℃温度条件下使用10%氢气还原4小时,制得Ni/La2O3-Al2O3(A)催化剂,其中镍金属质量占比为20%。将水含量浓度为90%的餐厨垃圾加入反应釜中,加入质量浓度为1%的Ni/La2O3-Al2O3催化剂,使用氮气将反应釜内的空气排空,并将反应釜加热加压到420℃和24MPa,温度稳定后反应30分钟,使用冷却水将反应釜进内温度降至室温,最后收集合成气,产生的合成气组分通过气相色谱仪确定。气体产物见表1
实施例2:Ni/6La2O3-Al2O3催化剂(B)的制备和应用
取1.25克六水合硝酸镧完全溶解于5ml去离子水中,所得溶液将8克粒径为4-6mm的活性氧化铝小球浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,制得La2O3-Al2O3载体,氧化镧的质量占比为6%,另外取10克六水合硝酸镍完全溶解于10ml去离子水中,所得溶液将La2O3-Al2O3载体浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,最后在450℃温度条件下使用10%氢气还原4小时,制得Ni/La2O3-Al2O3(B)催化剂,其中镍金属质量占比为20%。将水含量浓度为90%的餐厨垃圾加入反应釜中,加入质量浓度为1%的Ni/La2O3-Al2O3催化剂,使用氮气将反应釜内的空气排空,并将反应釜加热加压到420℃和24MPa,温度稳定后反应30分钟,使用冷却水将反应釜进内温度降至室温,最后收集合成气,产生的合成气组分通过气相色谱仪确定。气体产物见表1
实施例3:Ni/9La2O3-Al2O3催化剂(C)的制备和应用
取1.87克六水合硝酸镧完全溶解于5ml去离子水中,所得溶液将8克粒径为4-6mm的活性氧化铝小球浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,制得La2O3-Al2O3载体,氧化镧的质量占比为9%,另外取10克六水合硝酸镍完全溶解于10ml去离子水中,所得溶液将La2O3-Al2O3载体浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,最后在450℃温度条件下使用10%氢气还原4小时,制得Ni/La2O3-Al2O3(C)催化剂,其中镍金属质量占比为20%。将水含量浓度为90%的餐厨垃圾加入反应釜中,加入质量浓度为1%的Ni/La2O3-Al2O3催化剂,使用氮气将反应釜内的空气排空,并将反应釜加热加压到420℃和24MPa,温度稳定后反应30分钟,使用冷却水将反应釜进内温度降至室温,最后收集合成气,产生的合成气组分通过气相色谱仪确定。气体产物见表1
实施例4:Ni/12La2O3-Al2O3催化剂(D)的制备和应用
取2.49克六水合硝酸镧完全溶解于5ml去离子水中,所得溶液将8克粒径为4-6mm的活性氧化铝小球浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,制得La2O3-Al2O3载体,氧化镧的质量占比为12%,另外取10克六水合硝酸镍完全溶解于10ml去离子水中,所得溶液将La2O3-Al2O3载体浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,最后在450℃温度条件下使用10%氢气还原4小时,制得Ni/La2O3-Al2O3(D)催化剂,其中镍金属质量占比为20%。将水含量浓度为90%的餐厨垃圾加入反应釜中,加入质量浓度为1%的Ni/La2O3-Al2O3催化剂,使用氮气将反应釜内的空气排空,并将反应釜加热加压到420℃和24MPa,温度稳定后反应30分钟,使用冷却水将反应釜进内温度降至室温,最后收集合成气,产生的合成气组分通过气相色谱仪确定。气体产物见表1
实施例5:Ni/15La2O3-Al2O3催化剂(E)的制备和应用
取3.11克六水合硝酸镧完全溶解于5ml去离子水中,所得溶液将8克粒径为4-6mm的活性氧化铝小球浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,制得La2O3-Al2O3载体,氧化镧的质量占比为15%,另外取10克六水合硝酸镍完全溶解于10ml去离子水中,所得溶液将La2O3-Al2O3载体浸渍,所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,最后在450℃温度条件下使用10%氢气还原4小时,制得Ni/La2O3-Al2O3(E)催化剂,其中镍金属质量占比为20%。将水含量浓度为90%的餐厨垃圾加入反应釜中,加入质量浓度为1%的Ni/La2O3-Al2O3催化剂,使用氮气将反应釜内的空气排空,并将反应釜加热加压到420℃和24MPa,温度稳定后反应30分钟,使用冷却水将反应釜进内温度降至室温,最后收集合成气,产生的合成气组分通过气相色谱仪确定。气体产物见表1
表1实施例1-5气相产物
Claims (3)
1.一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)配制质量百分比浓度在11.2~38.3%的硝酸镧水溶液,将粒径为4-6mm的活性氧化铝小球浸渍于其中;
(2)将步骤(1)所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时,制得La2O3-Al2O3载体;
(3)配制质量百分比浓度为50%的硝酸镍水溶液,将步骤(2)中所得的样品浸渍于其中;
(4)将步骤(3)中所得样品在105℃温度条件下烘干12小时,然后在700℃温度条件下煅烧6小时。
(5)将步骤(4)中所得样品在450℃温度条件下使用10%氢气还原4小时,制得Ni/La2O3-Al2O3催化剂。
2.一种氧化镧促进的负载型镍基催化剂,其特征在于:以权利要求1所述的方法制备而成,其中氧化镧的质量百分比为3%-15%,镍金属质量百分比为20%。
3.权利要求2所述的氧化镧促进的负载型镍基催化剂在餐厨垃圾超临界水气化制氢中的应用,其特征在于:将水含量浓度为90%的餐厨垃圾加入反应釜中,加入质量百分比为1%-3%的Ni/La2O3-Al2O3催化剂,使用氮气将反应釜内的空气排空,并将反应釜加热加压到420℃和24MPa,温度稳定后反应30分钟,使用冷却水将反应釜进内温度降至室温,最后收集合成气。
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