CN110479268B - 一种用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂及制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂及制备方法和应用，属于粘胶纤维废水处理的技术领域。该方法通过制备得到的金属催化剂用于处理粘胶纤维碱性废水，和单独臭氧相比，催化剂的加入使得有机物矿化时间大大缩短，COD去除率明显提升。
Description
技术领域
本发明属于粘胶纤维废水处理的技术领域，具体涉及一种用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂及制备方法及应用。
背景技术
经济和社会发展的同时带来了地球水资源的日益减少，水体的大量污染。人类的生存离不开水，水资源对人类未来的可持续发展至关重要。人类生活、工业生产和农业活动都排放了大量污染物到水中，这些污水对健康和环境都产生了很大的影响。
目前粘胶纤维废水中含有大量的化工原料，包括碱性废水以及酸性废水，针对该废水的处理方式主要有物化预处理，物化预处理+生化深度处理和高级氧化法处理，对于高级氧化法处理方式中采用芬顿反应，存在药剂投加量大、污泥量大，从而导致运行成本较高的问题。
发明内容
本发明在基于上述研究的基础上，开发一种简便、价格低廉、安全无污染的方法来制备金属掺杂催化剂，并且开发一种新型催化臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的处理方法。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂，该催化剂通过如下方法制备得到：
1)将磁性Fe3O4以胶体粒子的形式分散在溶剂中，从而得到固含量为5～20wt％的磁性Fe3O4溶胶凝胶；将磁性Fe3O4溶胶凝胶和溶于溶剂的钛酸正四丁酯混匀，混匀后混合液在真空的条件下密闭反应，反应结束后干燥、煅烧，即得铁钛核壳纳米球；
2)将铁钛核壳纳米球、氧化钇以及硝酸混合后加热至粘稠的混合液，烘干后加入乙醇和水的混合液进行溶解，溶解后加入正硅酸乙酯搅拌均匀，之后80℃水浴加热后得到的溶胶，将溶胶烘干后煅烧即的目标产品。
一种用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂的制备方法，：该方法包括以下步骤：
1)将磁性Fe3O4以胶体粒子的形式分散在溶剂中，从而得到固含量为5～20wt％的磁性Fe3O4溶胶凝胶；将磁性Fe3O4溶胶凝胶和溶于溶剂的钛酸正四丁酯混匀，混匀后混合液在真空的条件下密闭反应，反应结束后干燥、煅烧，即得铁钛核壳纳米球；
2)将铁钛核壳纳米球、氧化钇以及硝酸混合后加热至粘稠的混合液，烘干后加入乙醇和水的混合液进行溶解，溶解后加入正硅酸乙酯搅拌均匀，之后80℃水浴加热后得到的溶胶，将溶胶烘干后煅烧即的目标产品。
本发明技术方案中：步骤1)真空的条件密闭反应的温度为80～95℃，反应的时间为2～3h；煅烧的温度为400～460℃，煅烧的时间为1～5h。
本发明技术方案中：步骤1)所述的溶剂为醇类溶剂，优选所述的醇类溶剂是乙醇；步骤1)所述的溶剂为醇类溶剂，优选所述的醇类溶剂是乙醇；磁性Fe3O4溶胶凝胶与钛酸正四丁酯的质量比为1～5：30～45；进一步优选：磁性Fe3O4溶胶凝胶与钛酸正四丁酯的质量比为1：6～9。
本发明技术方案中：步骤2)中铁钛核壳纳米球与氧化钇的质量比为1：3～5；硝酸与氧化钇的质量比1：0.5～1.5。
本发明技术方案中：步骤2)中煅烧的温度为850～950℃。
一种利用上述催化剂实现臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的方法，该方法包括以下步骤：
1)将粘胶纤维碱性废水与氢氧化钙/PAM絮凝后，在超声的条件下，搅拌5～15min，之后静置20min，取上层清液；
2)将步骤1)中的上层清液中加入金属催化剂，在UV/O3的条件下，以20～60r/min搅拌速度搅拌0.5～1h，静置后得到的上清液经活性炭过滤器过滤后即可。
上述废水处理方法中：PAM的添加量为0.1～1mg/L，氢氧化钙的添加量为1～5g/L，臭氧的浓度为10～18mg/min，金属催化剂的添加量为2～10g/L；
在一些优选的技术方案中：PAM的添加量为0.1～0.3mg/L，氢氧化钙的添加量为1～2g/L，臭氧的浓度为10～15mg/min，金属催化剂的添加量为2～6g/L。
本发明的有益效果：
(1)本发明的催化剂在粘胶纤维废水的催化臭氧化反应中，显示了很高的催化活性。和单独臭氧相比，催化剂的加入使得有机物矿化时间大大缩短，COD去除率明显提升。
(2)本发明中所利用的催化剂和传统非均相过渡金属氧化物催化剂相比，催化活性高、稳定性好，适合用于工业废水的催化氧化处理当中。
(3)本发明中所利用的催化剂配合反应塔长期使用之后仍能保持很高的催化活性，维持较高的COD去除效率，保持稳定达标，有大规模应用于处理有机废水的价值。
具体实施方式
为了更好说明本专利，下面对本发明进行详细阐述，但本发明的应用不限于此。
实施例1～3的制备方法
1)将磁性Fe3O4以胶体粒子的形式分散在溶剂中，从而得到固含量为5～20wt％的磁性Fe3O4溶胶凝胶；将磁性Fe3O4溶胶凝胶和溶于溶剂的钛酸正四丁酯混匀，混匀后混合液在真空的条件下密闭反应，反应结束后干燥、煅烧，即得铁钛核壳纳米球；
2)将铁钛核壳纳米球、氧化钇以及硝酸混合后加热至粘稠的混合液，烘干后加入乙醇和水的混合液进行溶解，溶解后加入正硅酸乙酯搅拌均匀，之后80℃水浴加热后得到的溶胶，将溶胶烘干后煅烧即的目标产品。
实施例1～3制备过程中涉及参数
性能检测:
本发明实施例中所用的碱性废水成分如下：
1)将粘胶纤维碱性废水与氢氧化钙/PAM絮凝后，在超声的条件下，搅拌5～15min，之后静置20min，取上层清液；
2)将步骤1)中的上层清液中加入金属催化剂，在UV/O3的条件下，以20～60r/min搅拌速度搅拌0.5～1h，静置后得到的上清液经活性炭过滤器过滤后即可。
其中：PAM的添加量为0.2mg/L，氢氧化钙的添加量为1.5g/L，臭氧的浓度为10mg/min，金属催化剂的添加量为4g/L(分别采用实施例1～3的催化剂)。
对比例1
其他条件同上述处理步骤，除了处理过程中不加入催化剂。
Claims (15)
1.一种用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂，其特征在于：该催化剂通过如下方法制备得到：
1）将磁性Fe3O4以胶体粒子的形式分散在溶剂中，从而得到固含量为5~20wt%的磁性Fe3O4溶胶凝胶；将磁性Fe3O4溶胶凝胶和溶于溶剂的钛酸正四丁酯混匀，混匀后混合液在真空的条件下密闭反应，反应结束后干燥、煅烧，即得铁钛核壳纳米球；
2）将铁钛核壳纳米球、氧化钇以及硝酸混合后加热至粘稠的混合液，烘干后加入乙醇和水的混合液进行溶解，溶解后加入正硅酸乙酯搅拌均匀，之后80℃水浴加热后得到的溶胶，将溶胶烘干后煅烧即得目标产品。
2.根据权利要求1所述的用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂，其特征在于：步骤1）真空的条件密闭反应的温度为80~95℃，反应的时间为2~3h；煅烧的温度为400~460℃，煅烧的时间为1~5h。
3.根据权利要求1所述的用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂，其特征在于：步骤1）所述的溶剂为醇类溶剂，磁性Fe3O4溶胶凝胶与钛酸正四丁酯的质量比为1~5：30~45。
4.根据权利要求1所述的用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂，其特征在于：步骤1）所述的溶剂为乙醇, 磁性Fe3O4溶胶凝胶与钛酸正四丁酯的质量比为1：6~9。
5.根据权利要求1所述的用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂，其特征在于：步骤2）中铁钛核壳纳米球与氧化钇的质量比为1：3~5；硝酸与氧化钇的质量比1：0.5~1.5。
6.根据权利要求1所述的用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂，其特征在于：步骤2）煅烧的温度为850~950℃。
7.一种用于臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的金属催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）将磁性Fe3O4以胶体粒子的形式分散在溶剂中，从而得到固含量为5~20wt%的磁性Fe3O4溶胶凝胶；将磁性Fe3O4溶胶凝胶和溶于溶剂的钛酸正四丁酯混匀，混匀后混合液在真空的条件下密闭反应，反应结束后干燥、煅烧，即得铁钛核壳纳米球；
2）将铁钛核壳纳米球、氧化钇以及硝酸混合后加热至粘稠的混合液，烘干后加入乙醇和水的混合液进行溶解，溶解后加入正硅酸乙酯搅拌均匀，之后80℃水浴加热后得到的溶胶烘干后煅烧即得目标产品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1）真空的条件密闭反应的温度为80~95℃，反应的时间为2~3h；煅烧的温度为400~460℃，煅烧的时间为1~5h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的溶剂为醇类溶剂；磁性Fe3O4溶胶凝胶与钛酸正四丁酯的质量比为1~5：30~45。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的溶剂为乙醇，磁性Fe3O4溶胶凝胶与钛酸正四丁酯的质量比为1：6~9。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中铁钛核壳纳米球与氧化钇的质量比为1：3~5；硝酸与氧化钇的质量比1：0.5~1.5。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中煅烧的温度为850~950℃。
13.一种利用权利要求1所述的催化剂实现臭氧化处理粘胶纤维碱性废水的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）将粘胶纤维碱性废水与氢氧化钙/PAM絮凝后，在超声的条件下，搅拌5~15min，之后静置20min，取上层清液；
2）将步骤1）中的上层清液中加入金属催化剂，在UV/O3的条件下，以20~60r/min搅拌速度搅拌0.5~1h，静置后得到的上清液经活性炭过滤器过滤后即可。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：PAM的添加量为0.1~1g/L，氢氧化钙的添加量为1~5g/L，臭氧的浓度为10~18m g/min，金属催化剂的添加量为2~10 g/L。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：PAM的添加量为0.1~0.3g/L，氢氧化钙的添加量为1~2g/L，臭氧的浓度为10~15m g/min，金属催化剂的添加量为2~6 g/L。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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