CN110479229A - 一种不同形状植物光催化剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了不同形状植物光催化剂的制备方法与应用，属于光催化剂技术领域。本发明将植物制成植物光催化剂；将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到植物光催化剂中混合均匀，加入去离子水混合均匀并制成不同形状，烘干去除水分，再置于温度为450～900℃条件下焙烧2～24h；冷却至室温即得不同形状植物光催化剂。本发明不同形状植物光催化剂制备方法简单，可用于降解染料。
Description
技术领域
本发明涉及一种不同形状植物光催化剂的制备方法与应用，属于光催化剂技术领域。
背景技术
染料污染物的处理效率低，成本高，可能造成二次污染，目前染料污染物的光催化剂主要有一些金属有机架构(MOF)材料，如Ti-MIL-125，UiO-66等；半导体材料，如TiO2，CdS，ZnO等。还有一些相对复杂的复合材料。CdS/MIL-53(Fe)可见光催化剂的制备方法，使用三氯化铁、对苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺、乙酸镉、硫代乙酰胺等为前驱体，虽然该方案中光催化剂的光催化活性良好，但是制备步骤比较复杂，工序多，而且不环保。
发明内容
针对现有技术中染料污染物的处理问题，提供了一种不同形状植物光催化剂的制备方法与应用，本发明在植物光催化剂中加入陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石，再制成球状、条状、片状、块状等不同形状，具有良好的光催化性能。
不同形状植物光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将植物制成植物光催化剂；
(2)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入去离子水混合均匀并制成不同形状，烘干去除水分，再置于温度为450～900℃条件下焙烧2～24h；冷却至室温即得不同形状植物光催化剂；
(3)将陶土、钛白粉、拟薄水铝石、去离子水混合均匀并制成不同形状，烘干去除水分，再置于温度为450～900℃条件下焙烧2～24h得到前驱体；将硅溶胶加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀得到浆料，将前驱体表面涂覆上浆料，烘干去除水分，再置于温度为450～900℃条件下焙烧2～24h；冷却至室温即得不同形状植物光催化剂。
所述步骤(1)中植物制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物模板在蒸馏水中进行浸泡清洗，再将植物模板剪成长度为0.5～1cm的组织片段；
2)对植物模板组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在前驱液中浸泡6～48h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；其中前驱液中含有Ti、Zn、Cu、Fe、Cd的一种或多种金属离子，前驱液中金属离子的浓度为0.1～100g/L，前驱液的溶剂为水或乙醇，前驱液和模板剂的液固比mL:mg为(100～10):1。
所述步骤(1)中植物为百合科植物、菊科植物或金缕梅科植物。
进一步地，所述百合科植物为葱、芦荟或黄花菜，菊科植物为紫茎泽兰或菊花，金缕梅科植物为马蹄荷或落叶灌木。
所述步骤(2)形状为球状、条状、片状或块状。
所述步骤(2)陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为(100～10):(20～2):(20～2):(20～2):1。
优选的，所述二氧化钛的粒径为25～80nm。
所述步骤(3)陶土、钛白粉、拟薄水铝石的质量比为(5.5～10):(0～5.5):(0～5.5)，硅溶胶与植物光催化剂的液固比mL:mg为100:1～10:1，前驱体与植物光催化剂的质量比为(1:50)～(2:1)。
所述植物光催化剂在降解染料中的应用。
植物光催化剂催化降解活性评价方法：
紫外光作为反应光源，每次加入一粒光催化剂，染料(罗丹明B)的初始浓度为10mg/L，光照时间为4h，用紫外可见分光光度计检测罗丹明B浓度。
本发明的有益效果：
(1)本发明植物光催化剂无有毒前驱体，制备工艺简单易行；
(2)本发明植物光催化剂具有高效的光催化能力，50mL废水中染料(罗丹明B)的初始浓度为10mg/L，加入1粒光催化剂，光照时间为4h，染料(罗丹明B)的降解效率可达92.7％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
对比例1：将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为1cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为450℃条件下焙烧2h；冷却至室温即得球形光催化剂；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为11:11:2:11。
实施例1：
葱白球形光催化剂的制备方法：
(1)将植物(葱白)制成植物光催化剂；其中植物(葱白)制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物(葱白)在蒸馏水中进行浸泡清洗，然后将植物剪成长度为0.5-1cm大小的组织片段；
2)对植物(葱白)组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在Ti前驱液(Ti离子浓度为5g/L，溶剂为水，前驱液和模板剂液固比mL:mg为50:1)中浸泡6h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；
(2)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为1cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为450℃条件下焙烧2h；冷却至室温即得葱白球形光催化剂；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为22:22:4:22:1；
葱绿球形光催化剂的制备方法：
(1)将植物(葱绿)制成植物光催化剂；其中植物(葱绿)制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物模板(葱绿)在蒸馏水中进行浸泡清洗，再将植物模板剪成长度为0.5～1cm的组织片段；
2)对植物模板组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在前驱液中浸泡24h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；其中前驱液中含有Ti离子，前驱液中Ti离子的浓度为20g/L，前驱液的溶剂为水，前驱液和模板剂的液固比mL:mg为50:1；
(2)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为1cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为450℃条件下焙烧2h；冷却至室温即得葱绿球形光催化剂；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为22:22:4:22:1；
葱绿葱白混合球形光催化剂的制备方法：
(1)将植物(葱绿和葱白)制成植物光催化剂；其中葱绿和葱白的质量比为2:1，植物(葱绿和葱白)制成植物光催化剂的具体步骤为(1)将植物(葱绿)制成植物光催化剂；其中植物(葱绿)制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物模板(葱绿和葱白)在蒸馏水中进行浸泡清洗，再将植物模板剪成长度为0.5～1cm的组织片段；
2)对植物模板组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在前驱液中浸泡48h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；其中前驱液中含有Ti离子，前驱液中Ti离子的浓度为20g/L，前驱液的溶剂为水，前驱液和模板剂的液固比mL:mg为50:1；
(2)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为1cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为450℃条件下焙烧2h；冷却至室温即得葱绿葱白球形光催化剂；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为22:22:4:22:1；
植物光催化剂催化降解活性测试方法：
材料可见光催化活性选择罗丹明B(RhB)降解体系进行测试；在每一组试验中，0.01-5g材料和50-1000mL RhB溶液(10mg/L)置于50mL石英中搅拌反应；暗反应0.5-6h使材料达到吸附平衡，之后在紫外光照射下反应4h；在固定的反应时间间隔取样，每次取样3mL，并通过离心收集反应溶液进行检测；通过利用紫外可见分光光度计，对收集的反应溶液在554nm处的吸光度进行测量。
葱白球形光催化剂、葱绿球形光催化剂和葱绿葱白混合球形光催化剂对染料(罗丹明B)的降解效果见表1，
表1降解效率
从表1可知，生物模板光催化复制了模板的多级孔道和形貌结构，同时在制备过程中实现C、Si等元素的自掺杂，有效提高材料的光催化性能。
对比例2：将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石混合均匀，加入75mL去离子水混合均匀并制成粒径为1.5cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为600℃条件下焙烧5h；冷却至室温即得球形光催化剂；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5。
实施例2：
紫茎泽兰球形光催化剂的制备方法
(1)将植物(紫茎泽兰)制成植物光催化剂；其中植物(紫茎泽兰)制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物模板(紫茎泽兰)在蒸馏水中进行浸泡清洗，再将植物模板剪成长度为0.5～1cm的组织片段；
2)对植物模板组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在前驱液中浸泡12h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；其中前驱液中含有Zn离子，前驱液中Zn离子的浓度为0.4g/L，前驱液的溶剂为水，前驱液和模板剂的液固比mL:mg为80:1；
(2)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入75mL去离子水混合均匀并制成粒径为1.5cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为600℃条件下焙烧5h；冷却至室温即得紫茎泽兰球形光催化剂，记为紫茎泽兰球形光催化剂A；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.05；
(3)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入75mL去离子水混合均匀并制成粒径为1.5cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为600℃条件下焙烧5h；冷却至室温即得紫茎泽兰球形光催化剂，记为紫茎泽兰球形光催化剂B；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.1；
(4)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入75mL去离子水混合均匀并制成粒径为1.5cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为600℃条件下焙烧5h；冷却至室温即得紫茎泽兰球形光催化剂，记为紫茎泽兰球形光催化剂C；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.15；
(5)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入75mL去离子水混合均匀并制成粒径为1.5cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为600℃条件下焙烧5h；冷却至室温即得紫茎泽兰球形光催化剂，记为紫茎泽兰球形光催化剂D；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.25；
(6)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入75mL去离子水混合均匀并制成粒径为1.5cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为600℃条件下焙烧5h；冷却至室温即得紫茎泽兰球形光催化剂，记为紫茎泽兰球形光催化剂E；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.5；
植物光催化剂催化降解活性测试方法：
材料可见光催化活性选择罗丹明B(RhB)降解体系进行测试；在每一组试验中，0.01-5g材料和50-1000mL RhB溶液(10mg/L)置于50mL石英中搅拌反应；暗反应0.5-6h使材料达到吸附平衡，之后在紫外光照射下反应4h；在固定的反应时间间隔取样，每次取样3mL，并通过离心收集反应溶液进行检测；通过利用紫外可见分光光度计，对收集的反应溶液在554nm处的吸光度进行测量；
紫茎泽兰球形光催化剂对染料(罗丹明B)的降解效果见表2，
表2紫茎泽兰球形光催化剂降解效率
| 催化剂 | 催化剂质量(g) | 1h降解率(％) | 2h降解率(％) | 3h降解率(％) | 4h降解率(％) |
| 对比例2 | 3.10 | 22.8 | 37.1 | 52.8 | 67.4 |
| A | 2.85 | 25.5 | 49.5 | 76.5 | 90.6 |
| B | 2.92 | 21.7 | 47.4 | 75.0 | 90.1 |
| C | 2.61 | 28.5 | 52.8 | 75.8 | 90.8 |
| D | 2.76 | 23.1 | 45.9 | 76.2 | 91.5 |
| E | 2.77 | 19.2 | 47.6 | 80.5 | 92.6 |
从表2可知，生物模板光催化复制了模板的多级孔道和形貌结构，同时在制备过程中实现C、Si等元素的自掺杂，有效提高材料的光催化性能。
对比例3：将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为2cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为900℃条件下焙烧3h；冷却至室温即得球形光催化剂；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5。
实施例3：
马蹄荷球形光催化剂的制备方法
(1)将植物(马蹄荷)制成植物光催化剂；其中植物(马蹄荷)制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物模板(马蹄荷)在蒸馏水中进行浸泡清洗，再将植物模板剪成长度为0.5～1cm的组织片段；
2)对植物模板组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在前驱液中浸泡16h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；其中前驱液中含有Cu离子，前驱液中Cu离子的浓度为10g/L，前驱液的溶剂为水，前驱液和模板剂的液固比mL:mg为100:1；
(2)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为2cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为900℃条件下焙烧3h；冷却至室温即得马蹄荷球形光催化剂，记为马蹄荷球形光催化剂A；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.05；
(3)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为2cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为900℃条件下焙烧3h；冷却至室温即得马蹄荷球形光催化剂，记为马蹄荷球形光催化剂B；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.1；
(4)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入50mL去离子水混合均匀并制成粒径为2cm的球形，烘干去除水分，再置于温度为900℃条件下焙烧3h；冷却至室温即得马蹄荷球形光催化剂，记为马蹄荷球形光催化剂C；其中陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为5.5:5.5:1:5.5:0.15；
植物光催化剂催化降解活性测试方法与实施例中的催化降解活性测试方法相同；
马蹄荷球形光催化剂对染料(罗丹明B)的降解效果见表3，
表3马蹄荷球形光催化剂降解效率
从表3可知，生物模板光催化复制了模板的多级孔道和形貌结构，同时在制备过程中实现C、Si等元素的自掺杂，有效提高材料的光催化性能。
实施例4：紫茎泽兰条形光催化剂的制备方法
(1)将植物(紫茎泽兰)制成植物光催化剂；其中植物(紫茎泽兰)制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物模板(紫茎泽兰)在蒸馏水中进行浸泡清洗，再将植物模板剪成长度为0.5～1cm的组织片段；
2)对植物模板组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在前驱液中浸泡18h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；其中前驱液中含有Ti离子，前驱液中Ti离子的浓度为8g/L，前驱液的溶剂为乙醇，前驱液和模板剂的液固比mL:mg为30:1；
(2)将10g陶土、去离子水混合均匀并制成条形，烘干去除水分，再置于温度为900℃条件下焙烧2h得到前驱体；将硅溶胶加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀得到浆料，将前驱体表面涂覆上浆料，烘干去除水分，再置于温度为900℃条件下焙烧2h；冷却至室温即得紫茎泽兰条形光催化剂；其中硅溶胶与植物光催化剂的液固比mL:mg为50:1，硅溶胶为市购；前驱体与植物光催化剂的质量比为10:0.25；
植物光催化剂催化降解活性测试方法：
材料可见光催化活性选择罗丹明B(RhB)降解体系进行测试；在每一组试验中，0.01-5g材料和50-1000mL RhB溶液(10mg/L)置于50mL石英中搅拌反应；暗反应0.5-6h使材料达到吸附平衡，之后在紫外光照射下反应4h；在固定的反应时间间隔取样，每次取样3mL，并通过离心收集反应溶液进行检测；通过利用紫外可见分光光度计，对收集的反应溶液在554nm处的吸光度进行测量；
紫茎泽兰条形光催化剂对染料(罗丹明B)的降解效果见表4，
表4紫茎泽兰条形光催化剂降解效率
| 催化剂 | 催化剂质量(g) | 1h降解率(％) | 2h降解率(％) | 3h降解率(％) | 4h降解率(％) |
| 0.05g | 3.1 | 25.5 | 53.2 | 78.1 | 92.5 |
| 0.1g | 2.94 | 21.4 | 49.8 | 77.5 | 92.9 |
| 0.15g | 2.64 | 18.5 | 43.6 | 74.3 | 86.9 |
从表4可知，生物模板光催化复制了模板的多级孔道和形貌结构，同时在制备过程中实现C、Si等元素的自掺杂，有效提高材料的光催化性能。
Claims (9)
1.不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将植物制成植物光催化剂；
(2)将陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀，加入去离子水混合均匀并制成不同形状，烘干去除水分，再置于温度为450～900℃条件下焙烧2～24h；冷却至室温即得不同形状植物光催化剂；
(3)将陶土、钛白粉、拟薄水铝石、去离子水混合均匀并制成不同形状，烘干去除水分，再置于温度为450～900℃条件下焙烧2～24h得到前驱体；将硅溶胶加入到步骤(1)植物光催化剂中混合均匀得到浆料，将前驱体表面涂覆上浆料，烘干去除水分，再置于温度为450～900℃条件下焙烧2～24h；冷却至室温即得不同形状植物光催化剂。
2.根据权利要求1所述不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中植物制成植物光催化剂的具体步骤为
1)将植物模板在蒸馏水中进行浸泡清洗，再将植物模板剪成长度为0.5～1cm的组织片段；
2)对植物模板组织片段进行定型、除杂质的预处理，烘干得到模板剂；
3)将模板剂在前驱液中浸泡6～48h，经清洗、干燥、煅烧、研磨得到植物模板光催化剂；其中前驱液中含有Ti、Zn、Cu、Fe、Cd的一种或多种金属离子，前驱液中金属离子的浓度为0.1～100g/L，前驱液的溶剂为水或乙醇，前驱液和模板剂的液固比mL:mg为(100～10):1。
3.根据权利要求1所述不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中植物为百合科植物、菊科植物或金缕梅科植物。
4.根据权利要求3所述不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于：百合科植物为葱、芦荟或黄花菜，菊科植物为紫茎泽兰或菊花，金缕梅科植物为马蹄荷或落叶灌木。
5.根据权利要求1所述不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)形状为球状、条状、片状或块状。
6.根据权利要求1所述不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)陶土、钛白粉、二氧化钛、拟薄水铝石和植物光催化剂的质量比为(100～10):(20～2):(20～2):(20～2):1。
7.根据权利要求6所述不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于：二氧化钛的粒径为25～80nm。
8.根据权利要求1所述不同形状植物光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)陶土、钛白粉、拟薄水铝石的质量比为(5.5～10):(0～5.5):(0～5.5)，硅溶胶与植物光催化剂的液固比mL:mg为100:1～10:1，前驱体与植物光催化剂的质量比为1:50～2:1。
9.权利要求1～8任一项不同形状植物光催化剂的制备方法所制备的植物光催化剂在降解染料中的应用。
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