CN110467357A - 一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，为在导电玻璃基板表面上覆盖的疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。该薄膜能够解决当前氧化钨薄膜着色效率低、变色响应速率慢以及循环使用寿命短的问题。该薄膜的制备方法为：步骤1，将六氯化钨与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入高沸点有机物，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶；步骤2，将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在导电玻璃上制备凝胶薄膜；步骤3，将覆有氧化钨凝胶膜的基板样品放置于敞开的加热板上，进行热处理，即得。该方法简单易操作。

Description

一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色薄膜技术领域，具体涉及一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜；本发明还涉及该具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法。
背景技术
氧化钨薄膜具有良好的电致变色特性，可应用于智能窗、显示器等领域。疏松多孔的氧化钨薄膜具有大的比表面积，在变色过程中，电解液更容易进入薄膜内部，减小了变色离子如Li+离子的传输距离，进而在短时间内实现离子的注入和抽出，提高材料的电致变色效率。孔隙形貌对电致变色薄膜性能影响较大，介孔结构因孔隙过小，在薄膜内易形成高压空气层，不利于电解液向薄膜内注入。而直径过大的孔隙虽能解决该问题，但大孔隙又会带来两个问题：一是降低电致变色薄膜与基板的结合力，薄膜易脱落；二是降低基板电极处电子与电致变色薄膜的接触面积，影响电子的注入与抽出。因为薄膜的电致变色过程不仅与离子在薄膜内扩散有关，还受电子在薄膜内扩散能力的影响，降低任何一方的注入和抽出，都会对薄膜的电致变色能力造成损伤。因此，如有一种类似于喇叭状的孔隙均匀分布在氧化钨薄膜表面，使得氧化钨薄膜底部与基板无孔连接，顶部开口呈放射状，不仅可以解决离子向薄膜有效注入的问题，而且不会影响电子向薄膜内注入，更重要的是，具有这种结构的薄膜与基板结合依然牢固，不易脱落。这些特征为制备高着色效率、快变色响应速率以及长寿命的氧化钨薄膜提出了一个可能的研发方向。然而，目前国内虽有多孔氧化钨薄膜制备的专利，但无一涉及该领域。比如2010.03.03公开的申请号为200910192095.0的专利提出了一种多孔氧化钨薄膜的制备方法，采用钨、铝双靶磁控共溅射工艺，把钨、铝沉积在基片上，形成钨－铝合金薄膜，然后将其浸入碱性溶液进行选择性腐蚀氧化，最后在基片上得到了多孔氧化钨薄膜。该方法难以控制孔隙形貌，而且工艺相对复杂。2010.01.27公开的申请号为200910023681.2的专利提出了一种有机复合WO3电致变色薄膜的制备方法，该专利虽制备出了多孔的WO3薄膜，但孔隙直径较小，为介孔级别，不利于电解液的注入，而且，该方法在氧化钨薄膜上方又镀制了有机层，其解决的技术难题并非提高离子的传输速率，该方法也很难实现氧化钨的快速电致变色效应。因此，开发一种喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜及其制备方法，成为目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，能够解决当前氧化钨薄膜着色效率低、变色响应速率慢以及循环使用寿命短的问题。
本发明的另一个目的是提供一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，该种方法制备过程简单、可控、成本低，适合于产业化大批量生产。
本发明所采用的技术方案是：一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，为在导电玻璃基板表面上覆盖的疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。
本发明的特点还在于，
孔隙的深度为150纳米～300纳米。
氧化钨薄膜的薄膜厚度为300纳米～400纳米。
本发明所采用的另一种技术方案是：一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配制氧化钨溶胶；
将六氯化钨与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入高沸点有机物，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在导电玻璃基板上制备凝胶薄膜；
步骤3，将覆有氧化钨凝胶膜的导电玻璃基板样品放置于敞开的加热板上，进行热处理，热处理后将样品从加热板上取出，风冷，即得。
本发明的特点还在于，
步骤1中，高沸点有机物为丙三醇或聚乙二醇200。
步骤1中，钨原子与乙醇的摩尔比为1：17～34；所述高沸点有机物为聚乙二醇200时，聚乙二醇200与钨原子的摩尔比为0.05～0.2:1；所述高沸点有机物为丙三醇时，丙三醇和钨原子的摩尔比为0.25～0.33:1。
步骤3中，热处理的工艺条件为：敞开式加热板加热，加热板设定温度为300～400℃，热处理时间为10～20分钟，采用大气环境。
步骤3中，最后制备得到的氧化钨薄膜的结构为：疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。
孔隙的深度为150纳米～300纳米。
氧化钨薄膜的薄膜厚度为300纳米～400纳米。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的氧化钨薄膜，该种薄膜上具有均匀分布于薄膜表面的喇叭状孔隙，开口较大，有利于电解液向薄膜中注入，进而提高变色离子向薄膜注入和抽出的能力；同时，孔隙底端尺寸较小，保证了氧化钨薄膜与基板电极的接触面积，使得电子依然保持高效的注入和抽出能力。通过两者共同作用，提高氧化钨薄膜的着色效率、变色响应速率和循环使用寿命。
(2)本发明采用的制备方法为溶胶-凝胶法，通过添加高沸点有机物以及敞开式底板加热方式对凝胶膜进行热处理，可以在薄膜表面形成大量放射状开口的喇叭形孔隙，通过控制底板温度可以调控薄膜纵向的温度梯度，配合一定的热处理时间和风冷工艺，能够有效控制喇叭状孔隙的表面开口直径和底部尺寸，进而实现喇叭状孔隙的氧化钨薄膜的可控制备。该种方法制备过程简单、可控、成本低，适合于产业化大批量生产。
附图说明
图1是本发明方法制备的氧化钨薄膜的表面微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，为在导电玻璃基板表面上覆盖的疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。
孔隙的深度为150纳米～300纳米。
氧化钨薄膜的薄膜厚度为300纳米～400纳米。
本发明还提供了上述具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配制氧化钨溶胶；
将六氯化钨与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入高沸点有机物，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶；
步骤1中，所述高沸点有机物为丙三醇或聚乙二醇200。
步骤1中，钨原子与乙醇的摩尔比为1：17～34；高沸点有机物为聚乙二醇200时，聚乙二醇200与钨原子的摩尔比为0.05～0.2:1；所述高沸点有机物为丙三醇时，丙三醇和钨原子的摩尔比为0.25～0.33:1；氧化钨溶胶浓度为0.5～1mol/L；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在导电玻璃基板上制备凝胶薄膜；
步骤3，将覆有氧化钨凝胶膜的导电玻璃基板样品放置于敞开的加热板上，进行热处理，热处理后将样品从加热板上取出，风冷，即得。
步骤3中，热处理的工艺条件为：敞开式加热板加热，加热板设定温度为300～400℃，热处理时间为10～20分钟，采用大气环境。
步骤3中，最后制备得到的氧化钨薄膜的结构具体为：以导电玻璃为基板，在基板上覆盖的疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上的孔隙均匀分布于氧化钨薄膜表面，孔隙的形状为喇叭状如图1所示，孔隙底部开口呈收缩状朝向基板，孔隙顶部开口呈放射状朝向氧化钨薄膜上表面，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。
孔隙的深度为150纳米～300纳米。
氧化钨薄膜的薄膜厚度为300纳米～400纳米。
实施例1
一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
将3.96g六氯化钨与7.83g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入0.1g聚乙二醇200，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶。其中聚乙二醇200和钨原子的摩尔比为0.05:1，钨原子与乙醇的摩尔比为1：17，溶胶浓度为1mol/L。
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在普通导电玻璃基板上制备凝胶薄膜。
将覆有氧化钨凝胶膜的基板放置于敞开的加热板上，进行热处理。加热板设定温度为400℃，热处理时间为20分钟，风冷后即得到喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜。
该疏松多孔的氧化钨薄膜，孔隙开口平均直径为0.3微米，孔隙收缩口直径80纳米，孔隙深度150纳米，薄膜厚度为400纳米，着色效率为90cm2/C，着色时间为3秒，褪色时间为4秒，经1万次变色循环后，着色效率下降率仅为2％。
实施例2
一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
将3.69g六氯化钨与9.21g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入0.2g聚乙二醇200，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶。其中，其中聚乙二醇200和钨原子的摩尔比为0.1:1，钨原子与乙醇的摩尔比为1：20，溶胶浓度为0.9mol/L。
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在普通导电玻璃基板上制备凝胶薄膜。
将覆有氧化钨凝胶膜的基板放置于敞开的加热板上，进行热处理。加热板设定温度为380℃，热处理时间为18分钟，风冷后即得到喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜。
该疏松多孔的氧化钨薄膜，孔隙开口平均直径为0.5微米，孔隙收缩口直径200纳米，孔隙深度180纳米，薄膜厚度为380纳米，着色效率为92cm2/C，着色时间为3秒，褪色时间为3秒，经1万次变色循环后，着色效率下降率仅为2％。
实施例3
一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
将3.96g六氯化钨与10.59g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入0.4g聚乙二醇200，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶。其中聚乙二醇200和钨原子的摩尔比为0.2:1，钨原子与乙醇的摩尔比为1：23，溶胶浓度为0.76mol/L。
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在普通导电玻璃上制备凝胶薄膜。
将覆有氧化钨凝胶膜的基板放置于敞开的加热板上，进行热处理。加热板设定温度为360℃，热处理时间为16分钟，风冷后即得到喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜。
该疏松多孔的氧化钨薄膜，孔隙开口平均直径为0.68微米，孔隙收缩口直径300纳米，孔隙深度210纳米，薄膜厚度为360纳米，着色效率为95cm2/C，着色时间为3秒，褪色时间为2秒，经1万次变色循环后，着色效率下降率仅为3％。
实施例4
一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
将3.96g六氯化钨与11.97g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入0.23g丙三醇，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶。其中丙三醇和钨原子的摩尔比为0.25:1，钨原子与乙醇的摩尔比为1：26，溶胶浓度为0.67mol/L。
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在普通导电玻璃上制备凝胶薄膜。
将覆有氧化钨凝胶膜的基板放置于敞开的加热板上，进行热处理。加热板设定温度为340℃，热处理时间为14分钟，风冷后即得到喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜。
该疏松多孔的氧化钨薄膜，孔隙开口平均直径为0.86微米，孔隙收缩口直径400纳米，孔隙深度240纳米，薄膜厚度为340纳米，着色效率为100cm2/C，着色时间为2秒，褪色时间为2秒，经1万次变色循环后，着色效率下降率仅为4％。
实施例5
一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
将3.96g六氯化钨与13.82g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入0.26g丙三醇，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶。其中丙三醇和钨原子的摩尔比为0.29:1，钨原子与乙醇的摩尔比为1：30，溶胶浓度为0.56mol/L。
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在普通导电玻璃上制备凝胶薄膜。
将覆有氧化钨凝胶膜的基板放置于敞开的加热板上，进行热处理。加热板设定温度为320℃，热处理时间为12分钟，风冷后即得到喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜。
该疏松多孔的氧化钨薄膜，孔隙开口平均直径为1微米，孔隙收缩口直径600纳米，孔隙深度270纳米，薄膜厚度为320纳米，着色效率为105cm2/C，着色时间为2秒，褪色时间为2秒，经1万次变色循环后，着色效率下降率仅为3％。
实施例6
一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，具体步骤如下：
将3.96g六氯化钨与15.66g无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入0.3g丙三醇，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶。其中丙三醇和钨原子的摩尔比为0.33:1，钨原子与乙醇的摩尔比为1：34，溶胶浓度为0.5mol/L。
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在普通导电玻璃上制备凝胶薄膜。
将覆有氧化钨凝胶膜的基板放置于敞开的加热板上，进行热处理。加热板设定温度为300℃，热处理时间为10分钟，风冷后即得到喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜。
该疏松多孔的氧化钨薄膜，孔隙开口平均直径为1.2微米，孔隙收缩口直径750纳米，孔隙深度300纳米，薄膜厚度为300纳米，着色效率为110cm2/C，着色时间为2秒，褪色时间为2秒，经1万次变色循环后，着色效率下降率仅为2％。
本发明的优点为，采用的制备方法为溶胶-凝胶法，通过添加高沸点有机物以及敞开式底板加热方式对凝胶膜进行热处理，可以在薄膜表面形成大量具有放射状开口的孔隙。通过控制底板温度可以调控薄膜纵向的温度梯度，配合一定的热处理时间和风冷工艺，能够有效控制喇叭状孔隙的表面开口直径和底部尺寸，进而实现喇叭状孔隙的氧化钨薄膜的可控制备。该种方法制备过程简单、可控、成本低，适合于产业化大批量生产。

Claims (10)

1.一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，其特征在于，为在导电玻璃基板表面上覆盖的疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。
2.根据权利要求1所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，其特征在于，所述孔隙的深度为150纳米～300纳米。
3.根据权利要求1所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，其特征在于，所述氧化钨薄膜的薄膜厚度为300纳米～400纳米。
4.一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，配制氧化钨溶胶；
将六氯化钨与无水乙醇混合，室温搅拌至其溶解，再加入高沸点有机物，常温搅拌至澄清透明，即得氧化钨溶胶；
步骤2，提拉制备凝胶薄膜；
将获得的氧化钨溶胶通过浸渍提拉法在导电玻璃基板上制备凝胶薄膜；
步骤3，将覆有氧化钨凝胶膜的导电玻璃基板样品放置于敞开的加热板上，进行热处理，热处理后将样品从加热板上取出，风冷，即得。
5.根据权利要求4所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述高沸点有机物为丙三醇或聚乙二醇200。
6.根据权利要求5所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，钨原子与乙醇的摩尔比为1：17～34；所述高沸点有机物为聚乙二醇200时，聚乙二醇200与钨原子的摩尔比为0.05～0.2:1；所述高沸点有机物为丙三醇时，丙三醇和钨原子的摩尔比为0.25～0.33:1。
7.根据权利要求4所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，热处理的工艺条件为：敞开式加热板加热，加热板设定温度为300～400℃，热处理时间为10～20分钟，采用大气环境。
8.根据权利要求4所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，最后制备得到的氧化钨薄膜的结构为：疏松多孔的氧化钨薄膜，氧化钨薄膜上孔隙的形状为喇叭状，孔隙的喇叭开口直径为0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收缩口直径为80纳米～750纳米。
9.根据权利要求8所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，其特征在于，所述孔隙的深度为150纳米～300纳米。
10.根据权利要求9所述的一种具有喇叭状孔隙结构的氧化钨薄膜，其特征在于，所述氧化钨薄膜的薄膜厚度为300纳米～400纳米。
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