CN110467228A - 一种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中空纤维结构C‑Ni/NiO纳米复合材料的制备方法，是以Ni(NO3)2·6H2O为单一镍源，棉花纤维为模板、还原剂、碳源，以水做溶剂，在无其它任何添加剂存在的情况下，通过模板辅助的浸渍吸附、煅烧两步法制得。本发明通过调控煅烧温度、模板用量，成功制得了复制棉花纤维形貌，制备的中空纤维结构C‑Ni/NiO纳米复合材料具有良好磁性能和电催化氧化‑还原功能，可用于水处理、电催化剂、超级电容器、燃料电池电极、锂的储存、磁性存储器等领域。本发明制备方法简单、易操作、高效、成本低廉、绿色环保。

Description

一种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种 C-Ni/NiO纳米复合材料，尤其涉及一种具有良好磁和电催化氧化-还原性能的中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
近年来，Ni/NiO纳米复合材料以其优良的电磁性能广泛的应用于水的处理、电催化剂、超级电容器、燃料电池电极、锂的储存、磁性存储器等，因此具有非常广阔的应用前景。目前制备Ni/NiO纳米复合材料的方法有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法、固相化学分解、热分解等方法。但以上方法操作复杂、使用众多化学试剂（如碱性试剂、还原剂，表面活性剂等等），因此成本高，且易造成环境污染，使大批量生产应用受限。
发明内容
本发明的目的是提供一种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法。
一、C-Ni/NiO纳米复合材料的制备
本发明中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法，是以棉花CF为模板、还原剂以及碳源，水为溶剂，Ni(NO3)2·6H2O为单一镍源，利用模板辅助的浸渍/吸附-煅烧两步法制得。具体工艺为：将棉花纤维浸入Ni(NO3)2水溶液中使Ni2+吸附在棉花纤维上；沥出吸附Ni2+的棉花纤维，自然晾干，得前驱体材料Ni2+/CF；然后将前驱材料Ni2+/CF在空气气氛下煅烧，即得中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料。
Ni(NO3)2水溶液的浓度为0.24~0.26 mol/L；棉花纤维与Ni(NO3)2·6H2O的质量比为0.08:1~0.68:1；棉花纤维在Ni(NO3)2水溶液中浸泡时间为6~12 h。
煅烧温度为150~400℃，煅烧时间为2.0~2.5 h。
棉花纤维所含有的纤维素、半纤维素、果胶等等成分中除了碳-碳主链外，还含有大量的极性基团，如-OH、-N-H、-C-O-C-等，因而除了具有良好的水润湿、溶胀、吸附阳离子（尤其金属离子）的性能外，还能够在适当的煅烧温度下在发生燃烧 + C-O/N→ + H2O + N的氧化物（发挥模板作用）、碳化（给目标材料引入碳成分），从而在煅烧过程中还可以发挥还原剂作用。因此，将棉花纤维在Ni(NO3)2水溶液中浸泡一段时间后，Ni2+在其表面发生吸附作用，得前驱材料Ni2+/CF。将前驱材料Ni2+/CF在该煅烧过程中将发生如下众多过程：（1）CF的燃烧生成CO2+H2O去除了模板；（2）部分CF碳化成碳C，C进一步燃烧成CO2；（3）CF上吸附的Ni2+一部分变成Ni0，一部分生成NiO和Ni，一部分Ni进一步氧化成NiO。模板用量以及煅烧温度对于上述过程有显著影响，模板用量以及煅烧温度控制不好将无法得到C-Ni/NiO纳米复合材料。
二、C-Ni/NiO纳米复合材料的表征
下面利用SEM、Element Mapping、XRD、VSM等技术将制备所得的样品进行表征、分析。
1、SEM图
图1是样品CT-200的SEM图。从低倍SEM图（图1a）可以看到，样品很好的复制了棉花的纤维形貌，而且由于在一定温度下棉花的燃烧去除呈现中空结构；从高倍SEM图（图1b、c）中可以看出，纤维管壁较厚而且呈现出多孔网状结构，且纤维内壁较为光滑，这与Ni2+离子在CF纤维表面的吸附层结构的紧密层和扩散层有关。该结果表明，CF很好的发挥了模板的作用，赋予了样品特殊的3D纤维形貌。
2、元素分析
图2是样品CT-200的Ni、O、C的元素扫描图。其中图2a为Ni、O、C元素总图，图2b、c 、d 分别对应Ni、O、C元素的分布图。元素扫描结果表明，样品CT-200除了有Ni、O元素外，还含有C元素，且三者呈现均匀分布状态。另外，Ni、O元素的分布密度也说明了镍元素除了有NiO的形式外，含有其它的存在形式。样品的XRD结果证明是单质Ni。
3、XRD分析
图3为本发明所制备二各系列样品CT-200~400（a）、CF-200-0.50~2.00（b）的XRD图。与标准卡（JCPDS 04-0850和JCPDS 22-1189）对比发现，煅烧温度在200~400℃，模板用量在0.50~2.00 g（在Ni(NO3)2·6H2O用量为2.9081 g的条件下）范围内，所得样品均含有单质Ni及其氧化物NiO，但二者的含量随煅烧温度以及模板用量的不同而发生变化。
由图3a可知，样品中单质Ni含量随着煅烧温度升高而减少，氧化物NiO的含量随煅烧温度升高而增加。由此结果可知：温度越高，越有利于CF的充分燃烧（）以及Ni2+向NiO的转化（）的转化，不利于CF的碳化和Ni2+的还原（）。因此，为了获得具有良好磁（来源于单质Ni）、电催化氧化-还原性能的Ni/NiO复合材料，需要较为合适（低）的煅烧温度。实验表明，煅烧温度以150~400为宜，200℃为最佳。
由图3b可以看出，CF的用量为0.50~2.00 g（在Ni(NO3)2·6H2O用量为2.9081 g的条件下）对样品中单质Ni和NiO含量也有一定程度的影响。随着CF添加量的增加，单质Ni含量减少，氧化物NiO的含量增加。这可以理解为：在燃烧过程中CF量增加，燃烧放出的热量增多，导致体系温度升高，而体系温度越高，越不利于Ni2+的还原（）。可以看出，CF添加量的变化对样品组分含量的影响在一定程度上类似于煅烧温度的影响。
4、元素组成
利用热重法和XRD技术获得二系列样品各组分（除Ni、NiO外，均以碳表示）含量。结果如表1所示：
由系列样品CT-200~400中各组成含量结果可知，随着煅烧温度的升高，CF模板的燃烧越充分，样品中C含量减少（12.30→4.16%），Ni含量减少（59.20→41.24%），NiO的含量显著增加（28.50→54.60%）。即高温有利于转化，或有利于，而不利于。
由系列样品CF-200-0.50~2.00中各组成含量结果表明，在200℃的煅烧条件下，随着模板CF用量从0.50 g增加2.00 g，样品中C含量从4.95%增加到了12.30%，增加了约7%；NiO的含量由24.39%增加到28.50%，增加了约4%；而Ni含量则由70.66%到59.20%，减少了约11%。Ni含量较为明显的减少可以认为是由于CF含量的增加，燃烧时所放出的热越多，体系温度瞬间升的较高，因而不利于转化，或有利于转化。
三、C-Ni/NiO纳米复合材料的磁性能
NiO、C为非磁性组分，C-Ni/NiO纳米复合材料的磁性能来源于单质Ni，且复合材料的磁强度与Ni含量有关。图4为样品CT-200~400（a）和CF-200-0.00~2.00（b）在室温下的磁滞曲线图。图4a可知：样品的磁性能随着煅烧温度升高而减弱。结合XRD结果可得：煅烧温度越高，越有利于CF的充分燃烧（）除去以及的转化，不利于CF的碳化和Ni2+的还原，因此低的煅烧温度越有利于获得强磁性的材料。
图5为样品CT-150和-200的磁强度图片，表明：煅烧温度过低（<150 ℃），样品的磁强度减弱。煅烧温度过低，棉花纤维的燃烧、碳化不完全，一方面不能使尽可能多的Ni2+还原为单质Ni；另一方面其不完全碳化的产物有可能将Ni以及NiO包裹，致使Ni/NiO的性能难以充分发挥（见样品的性能结果）。因此，200 ℃煅烧温度（获得样品的磁性能最好，最大饱和磁化强度为40.72 emu/g）下进一步考察CF及其用量对样品性能的影响。
图5中样品CF-200-0.00的非磁性可以证明，CF不仅发挥模板、碳源的作用，同时还发挥还原剂的作用，在一定的条件下，可以将部分的Ni2+还原为Ni0，获得多种功能的C-Ni/NiO材料。由样品CF-200-0.25和-0.50（图片对比）和样品CF-200-0.00~2.00的磁强度说明：当CF的用量为1.25 g时，样品的磁性能最好，最大饱和磁化强度为44.08 emu/g。理论上，Ni含量越大，样品的磁性能应该越好。但对于多组分材料，其性能应该与众多因素（如含量、状态、各组分间的相互作用等等）有关。
四、C-Ni/NiO纳米复合材料的电催化氧化-还原性能
将10 mg本发明所制得的样品分散在1 mL的蒸馏水和乙醇（水和乙醇体积比为1:1）混合溶剂中，超声处理15 min，制成均匀的分散液；用移液器将该分散液滴加到直径为3 mm的玻碳电极上并自然晾干；滴加2uL Nafion溶液（用做粘合剂），自然晾干，得工作电极。Ag/AgCl作为参比电极，石墨棒作为对电极，所有的电催化实验在1.0 M KOH溶液中进行。
1、系列样品CT-200~400的电催化氧化（OER）-还原（HER）性能
图5为样品CT-150、-200、-300和-400的电催化氧化（OER）-还原（HER）性能。可以看出，在150~400 ℃范围内，样品同时具有电催化OER-HER性能，且当煅烧温度在200℃附近时，其OER-HER性能最好，最低过电势分别为417、223 mV。煅烧温度过低、过高都不利于获得良好的OER-HER性能。如材料的磁性能部分所述，煅烧温度过低，棉花纤维的燃烧、碳化不完全，一方面，复合材料中单质Ni含量低；另一方面，CF的不完全碳化产物将Ni以及NiO包裹，致使Ni/NiO的性能难以充分发挥。煅烧温度过高，复合材料中Ni的含量同样降低。
2、系列样品CF-200-0.00~2.00的电催化氧化（OER）-还原（HER）性能
图7为样品CF-200-0.00~2.00的OER-HER性能。样品CF-200-0.00和CF-200-0.50~2.00的OER-HER性能结果表明：棉花纤维CF不仅发挥模板（赋予材料特殊形貌）的作用，而且还能（通过改变材料的组成及其比）大大提升材料的电催化性能（磁性能也如此！）。CF-200-0.00~2.00的OER-HER性能结果表明：CF的使用对样品HER性能较OER性能的改良显著，该结果可能与材料中的活性成分Ni、NiO在界面的分布状态以及二者的含量有关。从含量角度讲，结合材料的含量分析结果，可以推知，适当Ni、NiO含量比有利于复合材料OER-HER性能的提升。如CF用量为1.25 g左右，所得样品中Ni、NiO含量分别为61.72、27.67%，其电催化OER、HER性能最佳，过电势最低分别为378、210 mV。
综上所述，本发明以Ni(NO3)2·6H2O为单一镍源，以棉花纤维（CF）为模板，还原剂、碳源，以水做溶剂，在无其它任何添加剂（如还原剂、碳源等）存在的情况下，通过模板辅助的浸渍吸附-煅烧两步法，并通过调控煅烧温度、模板用量，成功制得了复制棉花纤维形貌、且具有良好磁性能和电催化氧化-还原功能的C-Ni/NiO中空纤维结构纳米复合材料，可用于水处理、电催化剂、超级电容器、燃料电池电极、锂的储存、磁性存储器等领域。
附图说明
图1为样品CT-200的SEM图。
图2为样品CT-200的Ni、O、C的元素扫描图。
图3 为样品CT-200~400和CF-200-0.50~2.00的XRD图。
图4 样品CT-200~400和CF-200-0.00~2.00在室温下的磁滞曲线图。
图5为样品CT-150、-200和CF-200-0.00~0.50的磁强度图片。
图6 样品CT-150~400的OER和HER的LSV曲线和过电势图。
图7样品CF-200-0.00~2.00的OER和HER的LSV曲线和过电势图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明C-Ni/NiO纳米复合材料的浸渍-煅烧法制备以及其性能作进一步说明。
实施例1
浸渍-吸附过程：取2.9081 g Ni(NO3)2·6H2O，溶解于40 mL H2O中，再加入2.00 g CF，浸泡12 h，金属离子Ni2+通过静电以及配位作用吸附在CF的表面。沥出吸附了Ni2+离子的CF（Ni2+/CF），室温下自然晾干；
煅烧过程：将干燥的Ni2+/CF在200℃下煅烧2 h，得到的样品标记为CT-200。样品的饱和磁化强度为40.72 emu/g。在电流密度为10 mA cm-2时，样品CT-200的OER、HER的过电势分别为417、223 mV（vs.RHE）。
实施例2
煅烧温度为300 ℃，其他条件同实施例1，得到样品标记为CT-300。样品CT-300的饱和磁化强度为30.92 emu/g；在电流密度为10 mA cm-2时，OER、HER的过电势分别为458、259 mV（vs.RHE）。
实施例3
煅烧温度为400 ℃，其他条件同实施例1，得到样品标记为CT-400。样品的饱和磁化强度为30.18 emu/g；在电流密度为10 mA cm-2时，OER、HER的过电势分别为483、456 mV（vs.RHE）。
实施例4
其它同于实例1，改变CF的加入量为0.50 g，得到样品标记为CF-200-0.50，饱和磁化强度为41.75 emu/g；在电流密度为10 mA cm-2时，OER、HER的过电势分别为563、291 mV（vs.RHE）。
实施例5
CF的加入量为1.25 g，其他同实施例4，得到样品标记为CF-200-1.25，饱和磁化强度为44.08 emu/g；在电流密度为10 mA cm-2时，OER、HER的过电势分别为378、210 mV（vs.RHE）。

Claims (4)

1.种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法，是将棉花纤维浸入Ni(NO3)2水溶液中使Ni2+吸附在棉花纤维上；将吸附Ni2+的棉花纤维沥出自然晾干，得前驱体材料Ni2+/CF；再将前驱材料Ni2+/CF在空气气氛下煅烧，即得中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料。
2.如权利要求1所述一种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法，其特征在于：Ni(NO3)2水溶液的浓度为0.24~0.26 mol/L；棉花纤维在Ni(NO3)2水溶液中浸泡时间为6~12 h。
3.如权利要求1所述一种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法，其特征在于：煅烧温度为150~400℃，煅烧时间为2.0~2.5 h。
4.如权利要求1所述一种中空纤维结构C-Ni/NiO纳米复合材料的制备方法，其特征在于：棉花纤维与Ni(NO3)2·6H2O的质量比为0.08:1~0.68:1。
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