CN110453502A - 一种基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合气敏材料制备技术领域,且公开了一种基于PTh‑PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法,包括以下步骤:步骤一,采用静电纺丝法制备PVA纳米纤维;步骤二,采用溶液原位聚合法在PVA纳米纤维表面聚合生成具有离域π电子共轭体系的导电聚合物聚噻吩PTh。本发明解决了目前现有的基于静电纺丝法所制备的PTh纳米纤维在运用到气体传感器时,一直存在电极基底与PTh纳米纤维气敏材料的接触电阻较大,难以测定气体的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及复合气敏材料制备技术领域,具体为一种基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法。
背景技术
聚噻吩(PTh)导电聚合物是具有离域π电子共轭体系的聚合物,当其掺杂后,电子或者空穴注入到单双键交替排列形成的超轨道中,使其具有导电性,并且可以通过调节掺杂程度来调节导电率大小;而当掺杂后的PTh导电聚合物与气体分子接触后,吸附的气体分子可以从其主链上得到或者失去电子,使掺杂状态发生改变而影响导电率大小,导电性能发生的改变通过转换器件将其转换为可输出的电信号,即可实现检测气体的技术目的。
而基于静电纺丝法得到的PTh纳米纤维和传统的薄膜或者多孔材料相比,具有更大的比表面积体积比,因此有利于气体的吸附和脱吸附,可以提高气体传感器的响应特性,如响应时间、灵敏度和稳定性等。但是基于静电纺丝法所制备的PTh纳米纤维在运用到气体传感器时,一直存在传感器的基底和PTh纳米纤维的接触电阻较大,导致难以测定的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法,解决了目前现有的基于静电纺丝法所制备的PTh纳米纤维在运用到气体传感器时,一直存在电极基底与PTh纳米纤维气敏材料的接触电阻较大,难以测定气体的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:采用静电纺丝法制备PVA纳米纤维;
步骤二:采用溶液原位聚合法在PVA纳米纤维表面聚合生成具有离域π电子共轭体系的导电聚合物聚噻吩PTh。
优选的,所述步骤一中,静电纺丝以铜板为收集板,在收集板上沉积静电纺丝制得PVA纳米纤维。
优选的,所述步骤一中,静电纺丝电压为30KV、溶液流速为0.5~1.5ML/h。
优选的,所述掺杂酸包括甲苯磺酸TSA、磺基水杨酸SSA、盐酸HCl中的一种或几种。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
本发明先采用静电纺丝法制备PVA纳米纤维,再采用溶液原位聚合法在PVA纳米纤维表面生成具有离域π电子共轭体系的导电聚合物聚噻吩(PTh),PVA纳米纤维表面的聚噻吩PTh有效地降低了电极基底与PVA纳米纤维气敏材料的接触电阻;
经测试,本发明的PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料对100ppm H2S气的响应时间为12~17s、响应灵敏度为83~89%,与对比例中的PVA纳米纤维气敏材料对100ppmH2S气的响应时间为95s、响应灵敏度为46%相比,取得了显著提高PVA纳米纤维在运用到气体传感器时的响应性能的技术效果。
具体实施方式
实施例一:
基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将装有0.5g/mL聚乙烯醇(PVA1799)的水溶液的注射器固定在注射泵上,注射器注射针头与高压直流电源的阳极相连,以铜板为收集板、并接地作为阴极,将尺寸为18mm×18mm的盖玻片置于铜板上,在其上沉积静电纺丝制得PVA纳米纤维;
其中,静电纺丝电压为30KV、溶液流速为0.5ML/h、针头和收集板之间的距离为15cm;
步骤二:在50mL去离子水中加入2.5mL噻吩(0.1M),0.3g过硫酸铵(0.5M)和1.5mL由对甲苯磺酸TSA(0.05M)、磺基水杨酸SSA(0.05M)、盐酸HCl(0.05M)组成的掺杂酸,搅拌30min;
之后,将步骤一制备的沉积有PVA纳米纤维无纺布的盖玻片放置其中,PVA薄膜悬浮在液面,在室温下聚噻吩将同时在溶液和纤维表面进行聚合,聚合60min后,将表面沉积有聚噻吩PTh的PVA无纺布薄膜取出,并用由对甲苯磺酸TSA(0.05M)、磺基水杨酸SSA(0.05M)、盐酸HCl(0.05M)组成的掺杂酸溶液洗涤,除去电极表面聚噻吩颗粒和残余的试剂,得到PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料。
实施例二:
基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将装有0.8g/mL聚乙烯醇(PVA1799)的水溶液的注射器固定在注射泵上,注射器注射针头与高压直流电源的阳极相连,以铜板为收集板、并接地作为阴极,将尺寸为18mm×18mm的盖玻片置于铜板上,在其上沉积静电纺丝制得PVA纳米纤维;
其中,静电纺丝电压为30KV、溶液流速为0.8ML/h、针头和收集板之间的距离为15cm;
步骤二:在50mL去离子水中加入3mL噻吩(0.1M),1g过硫酸铵(0.5M)和2mL由对甲苯磺酸TSA(0.5M)、磺基水杨酸SSA(0.5M)、盐酸HCl(0.5M)组成的掺杂酸,搅拌30min;
之后,将步骤一制备的沉积有PVA纳米纤维无纺布的盖玻片放置其中,PVA薄膜悬浮在液面,在室温下聚噻吩将同时在溶液和纤维表面进行聚合,聚合90min后,将表面沉积有聚噻吩PTh的PVA无纺布薄膜取出,并用由对甲苯磺酸TSA(0.5M)、磺基水杨酸SSA(0.5M)、盐酸HCl(0.5M)组成的掺杂酸溶液洗涤,除去电极表面聚噻吩颗粒和残余的试剂,得到PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料。
实施例三:
基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将装有1.5g/mL聚乙烯醇(PVA1799)的水溶液的注射器固定在注射泵上,注射器注射针头与高压直流电源的阳极相连,以铜板为收集板、并接地作为阴极,将尺寸为18mm×18mm的盖玻片置于铜板上,在其上沉积静电纺丝制得PVA纳米纤维;
其中,静电纺丝电压为30KV、溶液流速为1.5ML/h、针头和收集板之间的距离为15cm;
步骤二:在50mL去离子水中加入4mL噻吩(0.1M),1g过硫酸铵(0.5M)和2mL由对甲苯磺酸TSA(0.25M)、磺基水杨酸SSA(0.25M)、盐酸HCl(0.25M)组成的掺杂酸,搅拌40min;
之后,将步骤一制备的沉积有PVA纳米纤维无纺布的盖玻片放置其中,PVA薄膜悬浮在液面,在室温下聚噻吩将同时在溶液和纤维表面进行聚合,聚合80min后,将表面沉积有聚噻吩PTh的PVA无纺布薄膜取出,并用由对甲苯磺酸TSA(0.25M)、磺基水杨酸SSA(0.25M)、盐酸HCl(0.25M)组成的掺杂酸溶液洗涤,除去电极表面聚噻吩颗粒和残余的试剂,得到PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料。
对比例:
基于PVA纳米纤维气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将装有0.5g/mL聚乙烯醇(PVA1799)的水溶液的注射器固定在注射泵上,注射器注射针头与高压直流电源的阳极相连,以铜板为收集板、并接地作为阴极,将尺寸为18mm×18mm的盖玻片置于铜板上,在其上沉积静电纺丝制得PVA纳米纤维;
其中,静电纺丝电压为30KV、溶液流速为0.5ML/h、针头和收集板之间的距离为15cm。
性能测试:
将实施例中制备的PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料与对比例中制备的PVA纳米纤维气敏材料制成气敏元件,对气敏元件的气敏性能进行测试,结果如下表1。
表1
产品编号 | 对100ppm H<sub>2</sub>S的响应时间(s) | 对100ppm H<sub>2</sub>S的响应灵敏度(%) |
实施例一 | 17 | 89 |
实施例二 | 12 | 83 |
实施例三 | 14 | 86 |
对比例 | 95 | 46 |
Claims (4)
1.一种基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:采用静电纺丝法制备PVA纳米纤维;
步骤二:采用溶液原位聚合法在PVA纳米纤维表面聚合生成具有离域π电子共轭体系的导电聚合物聚噻吩PTh。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,静电纺丝以铜板为收集板,在收集板上沉积静电纺丝制得PVA纳米纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,静电纺丝电压为30KV、溶液流速为0.5~1.5ML/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述掺杂酸包括甲苯磺酸TSA、磺基水杨酸SSA、盐酸HCl中的一种或几种。
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