CN108956706A - 一维纳米复合材料薄膜传感器的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维纳米复合材料薄膜传感器的制备方法,包括如下步骤:a)制备一维纳米材料的分散液;b)分别独立地配制高分子单体酸性水溶液和氧化剂酸性水溶液;c)将步骤a中所述一维纳米材料的分散液加入到步骤b中所述的高分子单体酸性水溶液中,超声分散均匀得到水分散液;d)将步骤b中所述的氧化剂酸性水溶液倒入步骤c得到的水分散液中,超声分散均匀,然后将透明薄膜浸入到此水分散液中,反应一段时间后取出柔性、透明薄膜,用乙醇冲洗,干燥后即得。本发明的优点在于:将一维纳米材料和高分子单体原位聚合沉积,即可获得一维纳米复合材料薄膜,其具有更高的气敏灵敏度,在柔性、透明、可穿戴的电子器件领域具有极大应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机、有机复合技术领域,具体涉及一种一维纳米复合材料薄膜传感器的制备方法及应用。
背景技术
厌氧消化技术是有机固体废物处理处置和研发领域的重要方向,被用于处理工业、农业和市政废物,如畜禽粪便、工业下脚料、餐厨垃圾等。厌氧消化不仅能够处理大量的有机废物,防止其腐败、发臭和细菌滋生;而且发酵产生的沼气富含极具能源利用价值的甲烷,经提纯后可作为车载或民用天然气。含氮有机废弃物厌氧消化过程中,蛋白、尿素和氨基酸等氮类物质会被转化为氨氮(NH3和NH4 +),长期运行的厌氧消化体系中氨氮浓度会逐渐积累升高;氨氮浓度过高会对微生物有抑制和毒害作用,导致有机物降解去除能力和厌氧产甲烷能力受损,甚至可能导致厌氧处理系统运行失败。故我们可根据检测废弃物厌氧消化过程中的氨气浓度,监控氨氮抑制现象。
目前市面上已经出现了一些氨气检测的仪器,但这些仪器的使用具有一定的局限性。比如,便携式监测仪存在精度不高,对气体流量要求大;虽然部分仪器适合工程现场或养殖场氨气监测,但对于较小的发酵罐产生的氨气量小,不足以提供足量气体用于检测。而一些精密仪器如气相色谱仪虽然检出限很低,但却不能实时监控。同时,这些仪器的成本都比较高,不适合推广普及使用。为此,研发一种便携、适应范围广的传感器用于厌氧消化过程的氨氮监控尤为重要。
近年来,基于碳纳米管、石墨烯、金属纳米线等纳米材料的透明导电膜的透明电子学器件已经得到了广泛的报道。碳纳米管或金属纳米线有着良好的导电性能,比表面积高,可制备特殊结构的纳米复合材料。俞书宏教授利用碳包覆的银纳米线作为模板合成了二氧化锡纳米管,体现了优异的气体传感性能。基于导电高分子的气体传感材料能够实现室温气体检测,并且在柔性基底上成膜性好(参见文献ACSNano,2010,4,2955-2963;Adv.Funct.Mater.,2011,21,2049-2056;J.Am.Chem.Soc.,2003,125,314-315)。然而导电高分子气体传感材料往往存在灵敏度较低的问题,如果能提高比表面积,构筑多级纳米结构,则可以较好地提高灵敏度。基于以上考虑,我们希望设计一款柔性、便携、低能耗的网络状一维纳米复合材料气体传感膜作为气体传感材料,用于检测氨气、二氧化氮、甲苯等气体;并能对厌氧消化过程中产生的氨气产生响应,从而实时监控厌氧消化、养殖场、化工车间等存在氨氮危害的场所,反馈、指导实际操控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,利用一维纳米材料导电性好,比表面积大等特征,通过一维纳米材料与导电高分子单体的静电作用,导电高分子聚合在一维纳米材料表面及周围,并同时聚合沉积在柔性、透明薄膜表面,制备柔性、透明、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构薄膜传感器,
第一方面,本发明涉及一种一维纳米复合材料薄膜传感器的制备方法,包括如下步骤:
a.制备一维纳米材料的分散液;
b.分别独立地配制高分子单体酸性水溶液和氧化剂酸性水溶液(盐酸浓度1M);
c.将一定量步骤a中所述的一维纳米材料的分散液加入到步骤b中所述的高分子单体酸性水溶液中,超声分散均匀得到水分散液;
d.将步骤b中所述的氧化剂酸性水溶液加入步骤c得到的水分散液中,超声分散均匀;然后将柔性、透明薄膜浸泡在此水分散液中,一段时间后取出,用乙醇冲洗薄膜,自然干燥后即制得一维纳米复合材料薄膜。
第二方面,本发明涉及上述制备的网络状一维纳米复合材料薄膜传感器,可植入电子设备用于检测氨气、二氧化氮、甲苯等气体。
本发明的有益效果
1、本发明制备的一维纳米复合结构薄膜传感器,比表面积大,传感性能优异。
2、本发明工艺简单、能耗小、成本低廉,适合进行工业化生产。
3、本发明制备的一维纳米复合材料薄膜传感器具有柔性、透明、可穿戴的特点。
4、本发明制备的一维纳米复合材料薄膜传感器可植入电子设备检测氨气、二氧化氮、甲苯等气体;并能对厌氧消化过程中产生的氨气产生响应,展示了非常好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制得的一维纳米复合材料薄膜传感器的可见光透过率曲线。
图2是实施例1制得的一维纳米复合材料薄膜传感器的SEM图。
图3是实施例1制得的一维纳米复合材料薄膜传感器的TEM图。
图4是实施例1制得的一维纳米复合材料薄膜室温下对不同浓度氨气的气体传感曲线。
图5是实施例1制得的一维纳米复合材料薄膜传感器气体传感选择性柱状图。
图6是实施例2制得的一维纳米复合材料薄膜传感器对10ppm氨气循环测试曲线。
图7是实施例2制得的一维纳米复合材料薄膜传感器的SEM图。
具体实施方式
首先,制备一维纳米材料的分散液,一维纳米材料选自碳纳米管、银纳米线、铜纳米线、氧化锌纳米线或金纳米线任意一种,所述的一维纳米材料分散液质量浓度为0.1mg/mL。
其次,向1M的盐酸水溶液中分别加入高分子单体和氧化剂。其中所述高分子单体选自苯胺、吡咯或噻吩任意一种;其中所述氧化剂选自过硫酸铵、三氯化铁或双氧水任意一种。所述高分子单体溶液的物质的量浓度为0.01-0.04mol/L,其中高分子单体与氧化剂的物质的量浓度比为mANI:mAPS=0.25~2。
然后,将一维纳米材料分散液加入高分子单体酸性水溶液中,超声分散均匀,再将所述氧化剂酸性水溶液倒入高分子单体酸性水溶液中反应,并浸入处理过的薄膜,在温度0-5℃,常压条件下进行反应,反应时间为0.5-12h。
所描述的具体实施案例仅用于更清晰解释本发明,但不用于限定本发明。
实施例1:
1a:通过酸化法制备碳纳米管:将25mg碳纳米管粉末加入到45mL浓硫酸和15mL浓硝酸的混合液中,温度不高于60℃,超声8h。然后加水稀释到中性,用真空抽滤泵抽滤,干燥,得到酸化的碳纳米管粉末。将酸化好的碳纳米管粉末溶解于乙醇溶液中制备0.1mg/mL的乙醇溶液。
1b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.03M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液于4℃预冷。
1c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体水溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET)用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应0.5h。
1d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗1分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
上述实施例中所制备的产品保持了很好的透明度(参见图1),经扫描电镜表征可鉴定为网络状多级纳米结构(参见图2、3)。将制好的一维纳米复合材料薄膜裁为8mm×8mm大小,用导电银胶将导电面粘在测试台上。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置200ppb、400ppb、800ppb、1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)×90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)×90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为200ppb即有响应,其中10ppm的灵敏度为5,响应时间为35s,恢复时间为46s,如图4。选择性测试结果表明膜对1ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的40倍,丙酮的43倍,二氯甲烷的23倍,如图5。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的可见光透过率,取550nm的透过率,为87%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例2:
2a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
2b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.03M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液于4℃预冷。
2c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应2h。
2d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗5分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置200ppb、400ppb、800ppb、1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为200ppb即有响应,10ppm的灵敏度为5.6,响应时间为32s,恢复时间为45s,对10ppm氨气有良好的循环响应性,如图6。选择性测试结果表明膜对1ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的49倍,丙酮的52倍,二氯甲烷的33倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为76%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例3
3a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
3b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.03M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
3c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应4h。
3d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗10分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置200ppb、400ppb、800ppb、1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,而后进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为200ppb即有响应,10ppm的灵敏度为7.8,响应时间为30s,恢复时间为42s。选择性测试结果表明膜对1ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的56倍,丙酮的59倍,二氯甲烷的41倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为63%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例4
4a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
4b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.015M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
4c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应1h。
4d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗1分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置500ppb、1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为500ppb即有响应,10ppm的灵敏度为4.2,响应时间为43s,恢复时间为59s。选择性测试结果表明膜对1ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的32倍,丙酮的37倍,二氯甲烷的20倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为85%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例5
5a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
5b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.015M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
5c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应2h。
5d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗1分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置500ppb、1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,而后进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为500ppb即有响应,10ppm的灵敏度为6.9,响应时间为40s,恢复时间为56s。选择性测试结果表明膜对1ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的37倍,丙酮的46倍,二氯甲烷的29倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为76%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例6
6a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
6b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.015M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液于4℃预冷。
6c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应4h。
6d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗5分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置500ppb、1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为500ppb即有响应,10ppm的灵敏度为7.6,响应时间为38s,恢复时间为49s。选择性测试结果表明膜对1ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的45倍,丙酮的50倍,二氯甲烷的37倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为76%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例7
7a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
7b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.01M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.04M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液于4℃预冷。
7c:400μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应4h。
7d:将沉积复合物的薄膜取出,乙醇冲洗1分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置1ppm、5ppm、10ppm、50ppm、100ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为1ppm即有响应,10ppm的灵敏度为3.8,响应时间为62s,恢复时间为86s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的25倍,丙酮的29倍,二氯甲烷的17倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为76%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例8
8a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
8b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.01M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.04M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
8c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应6h。
8d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗2分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置1ppm、5ppm、10ppm、50ppm、100ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为1ppm即有响应,10ppm的灵敏度为4.8,响应时间为59s,恢复时间为83s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的30倍,丙酮的37倍,二氯甲烷的25倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为86%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例9
9a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
9b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.01M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.04M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
9c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应8h。
9d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗2分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置1ppm、5ppm、10ppm、50ppm、100ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为1ppm即有响应,10ppm的灵敏度为6.9,响应时间为48s,恢复时间为62s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的39倍,丙酮的46倍,二氯甲烷的29倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为78%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例10
10a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
10b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.03M三氯化铁分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
10c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将三氯化铁分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应0.5h。
10d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗1分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置200ppb、400ppb、800ppb、1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为200ppb即有响应,10ppm的灵敏度为4.1,响应时间为57s,恢复时间为69s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的47倍,丙酮的58倍,二氯甲烷的34倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为65%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例11
11a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
11b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.01M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸配置0.04M双氧水分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
11c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将双氧水分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应8h。
11d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗10分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置1ppm、5ppm、10ppm、50ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为1ppm即有响应,10ppm的灵敏度为5.8,响应时间为63s,恢复时间为76s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的38倍,丙酮的45倍,二氯甲烷的27倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为75%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例12
12a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
12b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的吡咯单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.03M双氧水分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
12c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入吡咯单体液中,超声分散均匀,然后将双氧水溶液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应12h。
12d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗,冲洗2分钟,65℃干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置5ppm、10ppm、50ppm、100ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为5ppm即有响应,10ppm的灵敏度为2.3,响应时间为83s,恢复时间为110s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的26倍,丙酮的19倍,二氯甲烷的13倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为83%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例13
13a:参见实验例1中1a步骤,制备酸化碳纳米管乙醇溶液。
13b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的噻吩单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.03M三氯化铁分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
13c:200μL酸化碳纳米管乙醇溶液加入吡咯单体液中,超声分散均匀,然后将双氧水溶液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应12h。
13d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗2分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感,步骤参见实施例1。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置15ppm、50ppm、100ppm、150ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为15ppm即有响应,100ppm的灵敏度为1.2,响应时间为39s,恢复时间为48s。选择性测试结果表明膜对100ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的31倍,丙酮的24倍,二氯甲烷的18倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为62%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例14:
14a:通过醇热法制备银纳米线:将4.17g聚乙烯吡咯烷酮(Mw≈550000g/mol)和0.13g氯化1-丁基-3-甲基咪唑加入到440mL乙二醇中,搅拌溶解,加热到90℃。当温度稳定后,将硝酸银的原液(分散在乙二醇中,1mol/L,21mL)恒速(1.3mL/h)加入到混合物中,滴加20小时。反应物继续反应4小时,冷却到室温。银纳米线用乙醇洗涤,4000rmp离心分离30分钟,重复三次,除去残留溶剂和反应物。将银纳米线再分散到甲醇或异丙醇中,配置5mg/mL的银纳米线甲醇分散液。
14b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.03M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.03M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液于4℃预冷。
14c:120μL银纳米线甲醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应1h。
14d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗0.1分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置5ppm、10ppm、50ppm、100ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为5ppm即有响应,10ppm的灵敏度为2.6,响应时间为38s,恢复时间为92s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的23倍,丙酮的19倍,二氯甲烷的21倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为87%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
实施例15:
15a:参见实验例14中14a步骤,配置银纳米线甲醇分散液。
15b:在15mL 1M盐酸溶液中配置0.01M的苯胺单体分散液,摇匀;再于同等量盐酸中配置0.01M过硫酸铵分散液,搅拌,两种分散液4℃预冷。
15c:120μL银纳米线甲醇溶液加入苯胺单体溶液中,超声分散均匀,然后将过硫酸铵分散液加入上述溶液中,摇匀。将5cm×5cm大小的PET用plasma处理,然后浸泡在反应液中,4℃条件下反应24h。
15d:将沉积有复合物的薄膜取出,乙醇冲洗10分钟,自然干燥,即得透明、柔性、可穿戴的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜。
将本实施例制备的网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜用于氨气气体传感。
灵敏度检测:以氨水作为氨气气源,根据配气公式:计算氨水加入量,在18升的气罩内配置5ppm、10ppm、50ppm、100ppm的氨气,进行不同浓度氨气气敏测试。灵敏度定义为S=(Rg-R0)/R0=ΔR/R0,其中Rg为膜在目标气体下的电阻,R0为膜在空气下的电阻。响应时间为传感器接触被测气体后,膜电阻由R0升高到(Rg-R0)*90%所需要的时间;恢复时间为传感器脱离被测气体后,膜电阻由Rg降低到Rg-(Rg-R0)*90%分别所需要的时间。测试结果表明在浓度为5ppm即有响应,10ppm的灵敏度为2.1,响应时间为75s,恢复时间为90s。选择性测试结果表明膜对10ppm的氨气的灵敏度为同浓度乙醇的39倍,丙酮的32倍,二氯甲烷的35倍。
性能检测:用红外分光光度计、拉曼光谱仪测试制备的产品均表明该薄膜是纳米复合结构,用紫外可见分光光度计测试网络状一维纳米材料/导电高分子复合结构传感膜的透过率,取550nm的透过率,为85%。
以上结果表明该产品不仅用于氨气气体检测,能够实现对氨气的吸附和脱附,并且具有柔性、透明、可穿戴的特点。
Claims (6)
1.一种一维纳米复合材料薄膜传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.制备一维纳米材料的分散液;
b.分别独立地配制高分子单体酸性水溶液和氧化剂酸性水溶液;
c.将一定量步骤a中所述的一维纳米材料的分散液加入到步骤b中所述的高分子单体酸性水溶液中,超声分散均匀得到水分散液;
d.将步骤b中所述的氧化剂酸性水溶液加入步骤c得到的水分散液中,超声分散均匀;然后将柔性、透明薄膜浸泡在此水分散液中,一段时间后取出,用乙醇冲洗薄膜,自然干燥后即制得一维纳米复合材料薄膜。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,其中步骤a所述的一维纳米材料选自碳纳米管、银纳米线、铜纳米线、氧化锌纳米线或金纳米线任意一种,所述的一维纳米材料的分散液质量体积浓度为0.1~1mg/mL。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,其中步骤b所述的高分子单体选自苯胺、吡咯或噻吩任意一种,所述氧化剂选自过硫酸铵、三氧化铁或双氧水任意一种,其中高分子单体与氧化剂的质量浓度比为mANI:mAPS=0.25~2。
4.根据权利要求1所述方法,其中步骤c中所述一定量是指一维纳米材料分散液为200~400μL。
5.根据权利要求1所述方法,其中步骤d中所述柔性、透明薄膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰亚胺中的一种,所述一段时间为0.5~24h。
6.如权利要求1-5中任一所述方法制得的一维纳米复合材料薄膜在气体传感器上的应用,其特征在于:将一维纳米复合材料薄膜制得的气体传感器植入电子设备中,用于检测氨气、二氧化氮、甲苯中的一种或几种。
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CN110453502A (zh) * | 2019-08-18 | 2019-11-15 | 吕洪良 | 一种基于PTh-PVA纳米纤维复合气敏材料的制备方法 |
CN113720884A (zh) * | 2020-05-25 | 2021-11-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 可穿戴的导电薄膜传感器及其制备方法与应用 |
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CN113720884A (zh) * | 2020-05-25 | 2021-11-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 可穿戴的导电薄膜传感器及其制备方法与应用 |
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