CN110453073B - 一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，属于有色金属湿法冶金技术领域，包括如下步骤：（1）烟尘酸浸渣分铋：按照液固比3~5:1加入盐酸和氯化钙的混合液，70~85℃下反应1~3h，过滤，滤渣为浸铋渣，滤液为浸铋液，浸铋液中和回收氯氧铋；（2）转化还原铅：浸铋渣按照液固比1~4:1，加入到20~80℃、浓度20~200g/L的氯化钙溶液中，再加入还原铅所需理论量1.1~2.5摩尔倍的铁粉，搅拌反应2~4h；（3）轻重物料分离：将步骤（2）得到物料通过筛网或旋流器进行分离，得到重粗物料海绵铅和轻细物料；（4）真空蒸馏：将海绵铅进行真空蒸馏，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。

Description

一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金领域，具体涉及一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法。
背景技术
铜火法冶炼烟尘具有有价金属多，含量高的特点，是一种具有较高经济价值的金属提取资源。目前铜火法冶炼企业中，多采用湿法硫酸浸出的方法回收烟尘浸出液中的铜、砷、锌等有价元素，铋、铅、金、银等留在浸出渣中，称为烟尘酸浸渣，此渣中铅含量通常在45~55%，且主要为硫酸铅，现行火法处理白烟尘酸浸渣的反应温度一般要在1200℃以上，能耗高（500~600kg煤/吨铅）、回收率低（80%左右），而且存在二氧化硫、铅蒸气、粉尘等严重的二次污染问题。湿法处理含铅物料的方法越来越受到人们的重视。
目前，一些研究者报道了一些从含铅物料中湿法回收铅的方法。中国专利201310100691.8公开了一种硫酸铅湿法炼铅工艺，其采用CaCl2+NaCl作为浸出溶剂，浸出液用锌置换铅，置换后液回收锌，避免了火法炼铅工艺的问题，但由于其浸出液固比10~20:1，氯离子浓度大于150g/L，浸出温度80℃，造成设备体积大、腐蚀严重、而且冬天容易出现氯化铅结晶堵塞管路的情况。中国专利201310652394.4公开了一种废铅蓄电池回收铅的方法，将含铅物料加入到100~120g/L的氯化钠溶液中，加锌片震荡置换浸出，过滤，分拣锌片得到海绵铅，该方法将铅的浸出与置换合并为一步反应，降低了反应液固比和氯离子浓度，但受反应性质的影响，须在钠盐体系下用锌片作为还原剂，又产生锌片与海绵铅分离困难的问题，以及置换浸出液采用石灰除硫酸根的技术难度大，高氯液体无法回用等问题。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种能耗低、回收率高、环境污染小、操作性强、易于工业化应用的含铅物料处理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，实现从烟尘酸浸渣中提取得到高含量的金属铅。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，该方法的步骤如下：
（1）烟尘酸浸渣分铋：按照液固比（3~5）mL:1g向铜火法冶炼烟尘酸浸渣加入盐酸和氯化钙的混合液，混合液中盐酸浓度为10~50g/L，氯化钙浓度为30~80g/L，70~85℃下反应1~3h，过滤，滤渣为浸铋渣，滤液为浸铋液，浸铋液中和回收氯氧铋；
（2）转化还原铅：浸铋渣按照液固比（1~4）mL:1g，加入到20~80℃、浓度20~200g/L的氯化钙溶液中，再加入还原铅所需理论量1.1~2.5摩尔倍的铁粉，搅拌反应2~4h；
（3）轻重物料分离：将步骤（2）得到物料通过筛网或旋流器进行分离，得到重粗物料海绵铅和轻细物料；
（4）真空蒸馏：将步骤（3）得到的海绵铅在800~1000℃，压力小于30Pa条件下进行真空蒸馏（时间一般为30~60min），收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。
所述步骤（3）中筛网为40~120目筛网，筛网之上为重粗物料海绵铅，筛网之下为轻细物料。
所述步骤（3）中旋流器根据密度分离，调节旋流器处理量为25~60m³/h，重粗物料海绵铅从底流口排出，轻细物料从溢流口排出。
所述步骤（3）中轻细物料再经固液分离，得到轻细渣和含铁液，轻细渣返回底吹炉回收贵金属，含铁液通过石灰调节pH=3~4、进行沉铁后，液体全部回用至转化还原铅（即步骤（2））步骤。
本发明涉及的液体与固体的液固比均为体积质量比，即液体采用体积，固体采用质量，单位mL/g。步骤（2）中铁粉粒度为20目~300目。
浸铋液中和时采用碳酸钙，且调节pH=3~4。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法中不须火法熔炼还原脱硫工艺，避免了二氧化硫烟气的产生，同时采用湿法转化还原铅，避免了铅烟尘的产生。
（2）本发明采用氯化钙体系，可以避免钠盐在系统内的积累，转化还原液可以全部循环利用，提高了药剂利用率，避免了废液排放，杜绝了二次污染。
（3）本发明采用湿法固相转化还原铅，通过控制还原剂铁粉的粒度，来控制海绵铅的密度和粒径，使得海绵铅与轻细渣能够连续、快速、高效分离，大大缩短了烟尘酸浸渣回收铅的工艺流程。
（4）本发明采用铁粉作为还原剂，能够有效杜绝烟尘中的杂质元素进入海绵铅中，仅一步反应就可以使海绵铅的品位达到90%以上。
（5）本发明相对于其它湿法回收工艺，具有工艺简单、铅回收率高（可达98%）、能耗小、易于工业化应用的优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的实施例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。
实施例1
如图1所示，一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，以含铜0.3wt%、铅56wt%、砷3 wt%、铋4.5 wt%的冶炼烟尘酸浸渣为原料，进行如下步骤：
（1）烟尘酸浸渣分铋：取铜火法冶炼烟尘酸浸渣300kg，加入到900LHCl浓度10g/L、氯化钙浓度40g/L的溶液中，升温至70℃，反应2h过滤，得到浸铋渣和浸铋液，浸铋液采用碳酸钙中和至pH3.5产出21kg氯氧铋，铋含量达到60%；
（2）转化还原铅：将255kg浸铋渣加入510L氯化钙浓度80g/L的溶液中，反应釜升温至60℃，加入55kg粒度为100目的铁粉，搅拌反应2h；
（3）轻重物料分离：将步骤（2）得到的物料泵入孔径100目的筛网中，分离得到筛网之上的重粗物料海绵铅185kg，铅品位90.4%；筛网之下为轻细物料经板框压滤得到轻细渣72kg和含铁液，轻细渣中铅品位3.5%，轻细渣返回底吹炉回收贵金属，含铁液经石灰氧化中和至pH3.5，液体全部回用步骤（2）；
重复步骤（1）至（3），当液体经过五次循环后，筛网之上仍然得到175~190kg的重粗物料海绵铅，铅品位保持在90~92%之间，说明含铁液中和至pH3.5后返回步骤（2）中，对海绵铅的重量和纯度无影响；
（4）真空蒸馏：将185kg海绵铅在900℃，压力27pa条件下进行真空蒸馏60min，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到167kg精铅，铅品位达到99.7%。
实施例2
一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，以含铜1.2 wt%、铅51 wt%、砷4.6wt%、铋7.1 wt%的冶炼烟尘酸浸渣为原料，进行如下步骤：
（1）烟尘酸浸渣分铋：取烟尘酸浸渣300kg，加入到1000LHCl浓度50g/L、氯化钙浓度30g/L的溶液中，升温至80℃，反应3h过滤，得到浸铋渣和浸铋液，浸铋液采用碳酸钙中和至pH3.5产出34kg氯氧铋，铋含量59%；
（2）转化还原铅：将240kg浸铋渣加入500L氯化钙浓度20g/L的溶液中，反应釜升温至60℃，加入60kg粒度为300目的铁粉，搅拌反应2h；
（3）轻重物料分离：将步骤（2）得到的物料泵入直径150mm旋流器中，入口压力0.08MPa，控制进料速度40~50m³/h，底流排出口得到重粗物料海绵铅168kg，铅品位91.2%；溢流口得到的轻细物料经板框压滤得到轻细渣57kg和含铁液，轻细渣中铅品位2.1%，轻细渣返回底吹炉回收贵金属，含铁液经石灰氧化中和至pH3.5，液体全部回用步骤（2）；
重复步骤（1）至（3），当液体经过五次循环后，底流排出口仍然得到156~172kg的重粗物料海绵铅，铅品位保持在90~92%之间，说明含铁液中和至pH3.5后返回步骤（2）中，对海绵铅的重量和纯度无影响；
（4）真空蒸馏：将168kg海绵铅在800℃，压力30Pa条件下进行真空蒸馏50min，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到152kg精铅，铅品位达到99.8%。

Claims (6)

1.一种从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）烟尘酸浸渣分铋：按照液固比（3~5）mL:1g向铜火法冶炼烟尘酸浸渣加入盐酸和氯化钙的混合液，混合液中盐酸浓度为10~50g/L，氯化钙浓度为30~80g/L，70~85℃下反应1~3h，过滤，滤渣为浸铋渣，滤液为浸铋液，浸铋液中和回收氯氧铋；
（2）转化还原铅：浸铋渣按照液固比（2~2.08）mL:1g，加入到20~80℃、浓度20~80g/L的氯化钙溶液中，再加入还原铅所需理论量1.1~2.5摩尔倍的铁粉，搅拌反应2~4h；
（3）轻重物料分离：将步骤（2）得到物料通过筛网或旋流器进行分离，得到重粗物料海绵铅和轻细物料；
（4）真空蒸馏：将步骤（3）得到的海绵铅在800~1000℃，压力小于30Pa条件下进行真空蒸馏，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。
2.根据权利要求1所述从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，其特征在于，所述步骤（3）中筛网为40~120目筛网，筛网之上为重粗物料海绵铅，筛网之下为轻细物料。
3.根据权利要求1所述从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，其特征在于，所述步骤（3）中旋流器根据密度分离，调节旋流器处理量为25~60m³/h，重粗物料海绵铅从底流口排出，轻细物料从溢流口排出。
4.根据权利要求1所述从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，其特征在于，所述步骤（3）中轻细物料再经固液分离，得到轻细渣和含铁液，轻细渣返回底吹炉回收贵金属，含铁液通过石灰调节pH=3~4、进行沉铁后，液体全部回用至转化还原铅步骤。
5.根据权利要求1所述从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，其特征在于，步骤（2）中铁粉粒度为20目~300目。
6.根据权利要求1所述从铜火法冶炼烟尘酸浸渣中回收铅的方法，其特征在于，浸铋液中和时采用碳酸钙，且调节pH=3~4。
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