CN110452726B - 包含大量固体成分的煤焦油的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，更具体地，涉及从包含大量固体成分的煤焦油回收去除固体成分的煤焦油，并获取喹啉含量低的煤焦油泥来作为副产物的方法。
Description
技术领域
本发明涉及包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，更具体地，涉及从包含大量固体成分的煤焦油回收去除固体成分的煤焦油，并获取喹啉含量低的煤焦油泥来作为作为副产物的方法。
背景技术
在钢铁工业中使用的焦炭生产过程中作为副产物所产生的煤焦油中，含有大量固体成分的煤焦油的使用用途极其有限。通常，固体成分由灰分、喹啉不溶物(QI，quinolineinsoluble)、煤炭、焦炭、煤胞(Cenosphere)等多种物质的组合组成的。这些固体成分不适合用于煤焦油的碳材料产品的原料工艺，因此应从煤焦油中去除。此时，如果无法从煤焦油充分去除固体成分，则废弃或作为燃料来使用。
现有的包含大量固体成分的煤焦油单独作为燃料来使用或以与石油类油混合的方式用作燃料，这种煤焦油含有大于0.1重量百分比的喹啉。最近，随着喹啉被指定为有毒物质，喹啉含量大于0.1重量百分比的煤焦油无法用作燃料，只得废弃处理。
发明内容
发明所要解决的问题
在上述技术背景下，本发明的目的在于，提供从包含大量固体成分的煤焦油回收去除固体成分的煤焦油，并获取喹啉含量低的煤焦油泥来作为副产物的方法。
并且，本发明的目的在于，提供重新使喹啉含量低的煤焦油泥原料化并回收去除固体成分的煤焦油，从而提高原料煤焦油的利用率的方法。
用于解决问题的方案
为此，根据本发明一方案，提供煤焦油的处理方法，其中，包括：步骤(a)，通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理，获取中性馏分；步骤(b)，通过将包含固体成分的煤焦油与上述中性馏分混合来制备混合物；以及步骤(c)，将上述混合物分离为上清液与煤焦油泥。
并且，根据本发明的另一方案，提供煤焦油的处理方法，其中，包括：步骤(a)，通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理，获取中性馏分；步骤(b)，通过将包含固体成分的煤焦油与上述中性馏分混合来制备混合物；步骤(c)，将上述混合物分离为上清液与煤焦油泥；以及步骤(d)，将上述煤焦油泥再次投入于步骤(b)。。
发明效果
根据本发明，从包含大量固体成分的煤焦油回收去除固体成分的煤焦油，并可获取因可喹啉含量低于基准值而实现资源化的煤焦油泥来作为副产物。
并且，根据本发明，具有如下优点，即，通过使喹啉含量低的煤焦油泥重新原料化，来回收去除固体成分的煤焦油，从而可提高原料煤焦油的利用率。
附图说明
图1为简要示出一般煤焦油处理方法的流程图。
图2为简要示出本发明一实施例的煤焦油处理方法的流程图。
图3为简要示出煤焦油蒸馏馏分的酸处理步骤的流程图。
图4以及图5为简要示出本发明另一实施例的煤焦油处理方法的流程图。
具体实施方式
以下，参照附图详细说明本发明的实施例，使得本发明所属技术领域的普通技术人员可以容易实施。本发明可以由许多不同形态实现，并不限于在此说明的实施例。
在本发明中使用的术语中的固体成分是指如灰分、喹啉不溶物(QI，QuinolineInsoluble)、煤炭、焦炭、煤胞(Cenosphere)等的已知的通常包含在煤焦油中的固体成分。
在本发明中使用的术语中的煤焦油泥与包含大量固体成分的煤焦油的含义相似，但是，在本发明中，是指在用于回收煤焦油的分离工序中所产生的副产物且包含固体成分的泥浆。
在本发明中，甲基萘不分1-甲基萘与2-甲基萘等异构体而混合使用。
为了明确说明本发明，省略了与说明无关的部分，并且对说明书全文中的相同或类似的结构要素，使用了相同的附图标记。
图1为简要示出现有的煤焦油处理方法的流程图。
参照图1，一般的煤焦油处理方法如下：对包含大量固体成分的煤焦油单独通过如离心分离、超级滗析或静置沉降等分离工序，分离为去除固体成分的煤焦油与浓缩有大量固体成分的煤焦油泥或者通过将包含大量固体成分的煤焦油与煤焦油蒸馏馏分或石油类煤油混合来制备混合物之后，将混合物通过分离工序分离为去除固体成分的煤焦油与浓缩大量固体成分的煤焦油泥。
此时，在将包含大量固体成分的煤焦油单独分离为固体部分和液体部分的情况下，存在因固体浓缩导致粘度增加而无法移送的问题。并且，由于包含于煤焦油的喹啉也包含在煤焦油泥中，因此煤焦油泥的喹啉含量大于0.1重量百分比，并很难再利用或再资源化。
并且，在混合使用包含大量固体成分的煤焦油与未经过预处理的煤焦油蒸馏馏分的情况下，因在煤焦油蒸馏分中存在的喹啉而使从煤焦油泥中去除喹啉的效果微乎其微。同时，当使用石油类油来代替煤焦油蒸馏馏分时，由于煤焦油的回收效率降低，因此不优选。
图2为简要示出本发明一实施例的煤焦油处理方法的流程图，图3为简要示出煤焦油蒸馏馏分的酸处理步骤的流程图。
参照图2，本发明一实施例的煤焦油处理方法包括：步骤(a)，通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理，获取中性馏分；步骤(b)，通过将包含固体成分的煤焦油与上述中性馏分混合来制备混合物；以及步骤(c)，将上述混合物分离为上清液与煤焦油泥。
步骤(a)为通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理来获取去除喹啉的中性馏分的步骤。
煤焦油蒸馏馏分是指通过蒸馏煤焦油来获取的馏分，通常是指沸点在200℃至400℃区域的馏分。作为沸点在200℃至400℃区域的馏分，具有萘、甲基萘(1-甲基萘、2-甲基萘)、喹啉、苊(Acenaphthene)、氧芴(Dibenzofuran)、蒽(Anthracene)、菲(Phenanthrene)等。
优选地，在本发明中使用的煤焦油蒸馏馏分包含20重量百分比以上的甲基萘，更优选地，可使用包含25重量百分比以上的甲基萘的煤焦油蒸馏馏分。在甲基萘的含量小于20重量百分比的情况下，煤焦油的回收效率有可能降低。
并且，在沸点在200℃至400℃区域的馏分中可包含如喹啉、异喹啉、吲哚等的焦油盐。这种焦油盐可随着在后续工序中回收，进一步提高原料的经济价值。由此，优选地，在本发明中使用的煤焦油蒸馏馏分包含0.2重量百分比以上的喹啉。
为了煤焦油蒸馏馏分的酸处理而使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、沸石、活性炭等，在使用盐酸、硫酸或硝酸的情况下，优选地，使用浓度为1％至30％浓度的稀酸溶液。
在通过将煤焦油蒸馏馏分与酸溶液通过如搅拌等的混合方法来混合并制备混合物后进行层分离的情况下，混合物可以分离为去除焦油盐的中性馏分层与包含焦油盐的层(水层)。
焦油盐可以将水层用如氢氧化钠等的碱性物质中和，然后被提取并通过蒸馏工序获取喹啉、异喹啉等物质。
去除焦油盐的中性馏分层所含的中性馏分包含20重量百分比以上的甲基萘，并且可包含0.1重量百分比以下的喹啉。此时，优选地，中性馏分中的喹啉的含量为0.08重量百分比以下，更优选地，可以为0.05重量百分比以下。
即，通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理，可以在保持蒸馏馏分中的甲基萘的含量的情况下选择性地去除喹啉。
接着，步骤(b)为通过将去除喹啉的中性馏分和包含大量固体成分的煤焦油混合来制备混合物的步骤。
其中，煤焦油包含如灰分、喹啉不溶物(QI，Quinoline Insoluble)、煤炭、焦炭、煤胞(Cenosphere)等固体成分，此时，固体成分的含量可以为7％至35％。当煤焦油中的固体成分含量大于35％时，由于用于回收去除固体成分的煤焦油的工序难度急剧上升，因此，优选地，使用固体成分含量为35％以下的煤焦油。
此时，优选地，煤焦油与中性馏分的混合比为1:0.2至1:2。在每1重量份煤焦油使用小于0.2重量份的中性馏分的情况下，去除固体成分的煤焦油的回收效率有可能降低，并且包含于被分离的煤焦油泥的喹啉的含量有可能大于0.1重量百分比。另一方面，在每1重量份煤焦油使用大于2重量份的中性馏分的情况下，煤焦油的回收效率提高，包含于被分离的煤焦油泥的喹啉的含量也可以保持在0.1重量百分比以下，但是工序经济性有可能下降。
包含大量固体成分的煤焦油与去除喹啉的中性馏分的混合可通过各种已知的搅拌方法执行。例如，为了使用滗析来作为分离方式，优选地，在40℃至120℃的温度下混合，为了使用静置沉降，优选地，在100℃至300℃的温度下混合。
然后，通过包含大量固体成分的煤焦油和去除喹啉中性馏分的混合来制备的混合物分离为上清液与煤焦油泥(步骤(c))。
混合物可通过如离心分离、超级滗析、静置沉降等方法来分离为上清液与煤焦油泥。
在离心分离、超级滗析或者静置沉降时，在溶剂未蒸发的情况下，温度越高越好，例如，可以在约20℃至约150℃的温度范围内执行。并且，在离心分离时，离心力可以为约1500G至约10000G。离心力(G-force)的值越大，从煤焦油去除固体成分的去除率以及从原料回收煤焦油的回收率越高。
在通过这种分离方式分离的上清液中包含去除固体成分的煤焦油，在步骤(c)分离的上清液中，相对于步骤(b)的原料煤焦油，煤焦油的含量可以为30％至90％。从步骤(c)分离的上清液中，煤焦油的含量可根据步骤(b)中使用的中性馏分中的甲基萘的含量、在步骤(b)中与原料煤焦油混合的中性馏分的含量、步骤(c)中使用的分离方法以及分离条件等进行多种调节。
并且，在从步骤(c)分离的上清液中，包含在煤焦油的固体成分的含量可以为7重量百分比以下，优选地，可以为5重量百分比以下，更优选地，可以为3重量百分比以下。通常，在回收的煤焦油中，固体成分的大部分为喹啉不溶物(QI，Quinoline Insoluble)，其通过普通的后续处理工序(蒸馏等)等从煤焦馏分离为轻油(Light oil)、吸收油、杂酚油等后，残留在煤焦油沥青中。
并且，由于从步骤(c)分离的煤焦油泥中的喹啉含量为0.1重量百分比以下且低于喹啉含量的基准值，因此可再利用或实现资源化。并且，在80℃的温度下，从步骤(c)分离的煤焦油泥的粘度为800cP以下，从而可通过泵等轻松地移送。
图4以及图5为简要示出本发明另一实施例的煤焦油处理方法的流程图。
参照图4，本发明的另一实施例的煤焦油处理方法包括：步骤(a)，通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理，获取中性馏分；步骤(b)，通过将包含固体成分的煤焦油与上述中性馏分混合来制备混合物；步骤(c)，将上述混合物分离为上清液与煤焦油泥；以及步骤(d)，将煤焦油泥再次投入于步骤(b)。
根据本发明，从步骤(c)分离的煤焦油泥中可包含未回收的煤焦油。
由此，在步骤(d)中，通过将包含未回收的煤焦油的煤焦油泥再次投入到步骤(b)中来使用，此时，可以提高原料煤焦油的利用率。
此时，将煤焦油泥与包含大量固体成分的煤焦油混合使用或者以代替包含大量固体成分的煤焦油的方式使用。
并且，可通过多次重复步骤(b)至步骤(d)，提高原料煤焦油的利用率。可根据煤焦油泥中包含的固体成分的含量或粘度等，适当选择步骤(b)至步骤(d)的重复次数。
参照图5，本发明的另一实施例的煤焦油处理方法包括：步骤(a)，通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理，获取中性馏分；步骤(b)，通过将包含固体成分的煤焦油与上述中性馏分混合来制备混合物；步骤(c)，将上述混合物分离为上清液与煤焦油泥；步骤(d)，通过将从步骤(c)分离的煤焦油泥与从步骤(a)获取的中性馏分混合来制备混合物的步骤；以及步骤(e)，将在步骤(d)制备的混合物分离为上清液与煤焦油泥的步骤。
以下示出本发明的具体实施例。然而，以下所记载的实施例仅用于具体例示或说明本发明，本发明不应限定于此。
实施例1
在常温下，向100重量份的包含28重量百分比的甲基萘、1.3重量百分比的喹啉的煤焦油蒸馏馏分中，将40重量份的10％浓度的硫酸溶液搅拌及混合以制备了混合物。将制备的混合物进行分液，并分离为去除焦油盐成分的上层的中性馏分层和下层的水分层。在中性馏分中的喹啉含量为0.02重量百分比。
向下层的水分层添加相当于硫酸当量的烧碱，搅拌及混合后分液，并分离为包含焦油盐成分的馏分层和溶解有硫酸钠的水层。
在80℃的温度下，向100重量份的包含25％固体成分的原料煤焦油中，将100重量份的中性馏分进行搅拌及混合30分钟以制备了混合物。将制备的混合物投入于离心分离机，以3000G-force的离心力维持了5分钟。
在0.1kg/cm2的压力以及240℃的温度条件下，通过将所分离的上清液减压蒸馏，来分离中性馏分并回收了煤焦油。
煤焦油回收了原料煤焦油的50％，被回收的煤焦油中固体成分含量为0.4％。在80℃的温度下，离心分离机的下层煤焦油泥的粘度为250cP，喹啉含量为0.08重量百分比。
实施例2
在150℃的温度下，向100重量份的包含18％固体成分的原料煤焦油中，将以与实施例1相同方法制备的100重量份的中性馏分搅拌及混合30分钟以制备了混合物。
将制备的混合物投入于150℃温度、5kg/cm2压力的氮气氛的静置沉降器中，并静置了2小时。相对于静置沉降器的投入馏分量，以70体积百分比的馏分量分离了上清液。
在0.1kg/cm2压力以及240℃的温度条件下，通过将所分离的上清液减压蒸馏，来分离中性馏分并回收了煤焦油。
煤焦油回收了原料煤焦油中60％，在煤焦油中的固体成分含量为3％。在80℃的温度下，静置沉降器的下层煤焦油泥的粘度为310cP，喹啉含量为0.06重量百分比。
实施例3
在80℃的温度下，向100重量份的包含25％固体成分的原料煤焦油中，将以与实施例1相同方法制备的50重量份中性馏分进行搅拌及混合30分钟并制备了混合物。
将制备的混合物投入于第一离心分离机，并以3000G-force的离心力维持了10分钟。在80℃温度下，第一离心分离机的下层煤焦油泥的粘度为330cP。
在80℃温度下，向100重量份的第一离心分离机的下层煤焦油泥中，将以与实施例1相同方法制备的50重量份的中性馏分进行搅拌及混合30分钟以制备了混合物。
将制备的混合物投入于第二离心分离机，并以3000G-force的离心力维持了10分钟。在80℃温度下，第二离心分离机的下层煤焦油泥的粘度为220cP，喹啉含量为0.03重量百分比。
在0.1kg/cm2压力以及240℃的温度条件下，通过将从第一离心分离机及第二离心分离机分离的上清液减压蒸馏，来分离中性馏分并回收了煤焦油。煤焦油回收了原料煤焦油的70％，在煤焦油中的固体成分含量为0.2％。
比较例1
在80℃温度下，向100重量份的包含25％固体成分的煤焦油中，将100重量份的煤焦油类吸收油进行搅拌及混合30分钟以制备了混合物。
将制备的混合物投入于离心分离机，并以3000G-force的离心力分离了10分钟。在0.1kg/cm2压力以及240℃的温度条件下，通过将所分离的上清液减压蒸馏，来分离吸收油并回收了煤焦油。
煤焦油回收了原料煤焦油中50％，在煤焦油中的固体成分含量为0.7％。在80℃的温度下，离心分离机的下层煤焦油泥的粘度为230cP，喹啉含量为0.85重量百分比。
根据比较例1，当将普通的煤焦油蒸馏馏分之一的煤焦油类吸收油作为溶剂来使用时，可确认下层煤焦油泥的喹啉含量高于0.1重量百分比的基准值。
比较例2
在80℃温度下，向100重量份的包含25％固体成分的煤焦油中，将100重量份的石油类煤油进行搅拌及混合以制备了混合物。
将制备的混合物投入于离心分离机，并以3000G-force的离心力分离了10分钟。在0.1kg/cm2的压力以及260℃的温度条件下，通过将所分离的上清液减压蒸馏，来分离石油类煤油并回收了煤焦油。
煤焦油回收了原料煤焦油中15％，在煤焦油中的固体成分含量为0.3％。在80℃的温度下，离心分离机的下层煤焦油泥的粘度为580cP，喹啉含量为0.57重量百分比。
根据比较例2，由于石油类煤油不易与原料煤焦油混合，因此不仅煤焦油的回收率低，而且下层煤焦油泥的喹啉含量高于0.1重量百分比的标准值。
以上详细说明了本发明的多个优选实施例，但本发明的发明要求保护范围不限于此，利用在发明要求保护范围所定义的本发明的基本概念的本领域技术人员的各种修改和改进形态也属于本发明的发明要求保护范围。
Claims (8)
1.一种包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，
包括：
步骤(a)，通过对煤焦油蒸馏馏分进行酸处理，获取中性馏分；
步骤(b)，通过将包含固体成分的煤焦油与上述中性馏分混合来制备混合物；以及
步骤(c)，将上述混合物分离为上清液与煤焦油泥，
在步骤(a)中，煤焦油蒸馏馏分包括0.2重量百分比以上的喹啉及20重量百分比以上的甲基萘，中性馏分中的喹啉含量为0.1重量百分比以下，
上述步骤(a)包括：
通过将煤焦油蒸馏馏分与酸溶液混合来制备混合物的步骤；以及
将上述混合物分离为去除焦油盐的中性馏分层与包含焦油盐的层的步骤，
在步骤(c)分离的煤焦油泥中，喹啉含量为0.1重量百分比以下。
2.根据权利要求1所述的包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，在步骤(b)中，煤焦油包含7％至35％的固体成分。
3.根据权利要求1所述的包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，在步骤(b)中，煤焦油与中性馏分的混合比为1:0.2至1:2。
4.根据权利要求1所述的包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，相对于步骤(b)的煤焦油，在步骤(c)分离的上清液中的煤焦油的含量为30％至90％。
5.根据权利要求1所述的包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，在步骤(c)分离的上清液中，包含在煤焦油的固体成分的含量为7重量百分比以下。
6.根据权利要求1所述的包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，在80℃的温度下，在步骤(c)分离的煤焦油泥的粘度为800cP以下。
7.根据权利要求1所述的包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，还包括：
通过将在步骤(c)分离的煤焦油泥与中性馏分混合来制备混合物的步骤；以及
将上述混合物分离为上清液与煤焦油泥的步骤。
8.根据权利要求1所述的包含大量固体成分的煤焦油的处理方法，其特征在于，
还包括：
步骤(d)，将上述煤焦油泥再次投入于步骤(b)，
再次投入后，在步骤(c)分离的煤焦油泥中的喹啉含量为0.1重量百分比以下。
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