CN110452422A - 一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉‑脂肪酸复合方法，包括以下步骤：（1）锥栗淀粉制备；（2）辐照；（3）糊化；（4）乳化；（5）高压均质复合；（6）超低温液氮喷淋；（7）离心脱水；（8）冷冻干燥；（9）粉碎过筛。本发明通过辐照的方法提高锥栗淀粉中直链淀粉含量，然后将脂肪酸与乳化剂乳化后再与淀粉复合，形成更多氢键，结构稳定，提高两者的复合指数，增加了缓慢消化淀粉含量。本发明中没有使用有毒有害化学试剂，对环境友好，所制备的淀粉‑脂肪酸复合物具有缓慢淀粉含量高，抗老化能力强等特点，是一种新型保健食品原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品锥栗的加工方法，具体涉及一种提高锥栗中缓慢消化淀粉含量的方法。
背景技术
淀粉是食物的营养成分，也是人体主要的能量来源。根据淀粉在人体中消化速度的快慢，可分为快速消化淀粉(RDS)、缓慢消化淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)。SDS具有在人体食用后不会引起血糖快速升高的特点，因此成为当今研究的热点。
锥栗香甜可口，营养丰富，但RDS含量较高，如何通过物理改性方法提高锥栗淀粉SDS含量成为亟待解决的难题。
物理改性方法对食品而言虽然安全性较高，但普遍存在改性效果不够理想的问题。目前出现一种将淀粉与脂肪在一定条件下进行复合，形成淀粉-脂肪复合物的物理改性新方法，并取得了较好的效果。
CN107686524A公开了一种V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，具体方法为：将马铃薯淀粉配制成一定浓度的淀粉乳溶液；将脂肪酸溶解后添加至淀粉乳溶液中，在一定温度下搅拌糊化，反应后将混合溶液缓慢降温冷却并进行超声处理，冷却至室温后将复合物进行洗涤、离心、干燥、粉碎、过筛后，得到马铃薯淀粉-脂肪酸复合物。该方法仅仅是将两种物质进行简单的加热复合，然后再采用超声波处理，所形成的复合物的稳定性较差，SDS含量较低。
CN104757369A公开了一种具有V型结晶结构的玉米淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，具体方法为：将海藻酸钠和高直链玉米淀粉配制成悬浊液，然后超声波预处理，再加入共轭亚油酸和二甲基亚砜(DMSO)形成混合液，接着糊化，结晶，分离，洗涤，冷冻干燥。该方法将脂肪酸和高直链淀粉与DMSO直接混溶复合，形成的复合物稳定，SDS含量较高，但DMSO是一种有一定毒性的有机化合物，制备过程中没有将它完全去除，所以此方法不适用于食品加工。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，包括以下步骤：
(1)锥栗淀粉制备；
(2)辐照：将步骤(1)所得的锥栗淀粉进行辐照处理，得经辐照处理的锥栗淀粉；
(3)糊化：向步骤(2)所得的锥栗淀粉加入纯净水，配制成浆液，然后进行糊化处理，得到糊化锥栗淀粉；
(4)乳化：将亚油酸和单甘酯分别加入乙醇溶液中，然后用高速剪切机高速乳化，制得亚油酸和单甘酯的稳定共混物；
(5)高压均质复合：将步骤(4)所得的共混物与步骤(3)所得糊化锥栗淀粉混合，然后用高压均质机均质，得淀粉-脂肪酸的复合物；
(6)超低温液氮喷淋：将步骤(5)所得复合物进行液氮喷淋，得到锥栗淀粉-脂肪酸复合物的重结晶悬浮液；
(7)离心脱水：将步骤(6)所得重结晶悬浮液高速离心，去除上清液，收集沉淀物；
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所得沉淀物冷冻结块，然后真空冷冻干燥，得到干燥复合物；
(9)粉碎过筛：将步骤(8)所得干燥复合物，粉碎，过筛，密封包装，得到高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合物；
进一步，步骤(2)中，所述辐照处理使用的装置为γ辐照装置。
进一步，所述γ辐照装置采用钴-60作为放射源。
进一步，步骤(2)中，所述辐照的剂量为7～10kGy。
进一步，步骤(3)中，所述糊化温度为80～100℃，糊化时间为30～50min。
进一步，步骤(3)中，所述浆液的质量浓度为5～6％。
进一步，步骤(4)中，所述剪切机的转速为10000～15000rmp，乳化时间为2～3min。
进一步，步骤(4)中，所述亚油酸添加量为淀粉干基质量的5～10％，单甘酯添加量为淀粉干基质量的0.1～0.15％。
进一步，步骤(5)中，所述高压均质压力为40～60Mpa，均质温度为35～50℃。
进一步，步骤(6)中，所述超低温液氮喷淋的减压阀出口压力为0.2～0.5MPa，喷淋速度为3～6m/s，时间为20～30s，工作频率为40～50Hz。
进一步，步骤(7)中，所述离心的离心速度为6000～10000rmp，时间为10～15min。
进一步，步骤(8)中，所述真空冷冻干燥的真空度为1.3～13Pa，温度为-10℃～-50℃，干燥时间为40～48h。
进一步，步骤(9)中，所述过筛用筛网的目数为180目。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)本发明通过对锥栗淀粉的辐照处理，使得锥栗淀粉的支链断裂，形成新的直链淀粉，同时将淀粉的螺旋结构打开，释放原有的直链淀粉，而直链淀粉的增多则直接导致淀粉与脂肪酸的复合指数提高，从而增加SDS含量；(2)本发明通过在淀粉与脂肪酸复合过程中添加乳化剂，利用乳化剂兼有亲水基和亲油基的特点，提高脂肪酸分布的均匀性，增大两者的接触，提高淀粉与脂肪酸的复合指数，进一步增加SDS含量；(3)本发明在淀粉与脂肪酸复合过程中，采用高压均质，由于高压的作用，锥栗淀粉与脂肪酸分子发生激烈碰撞，在剪切力等作用下，一部分脂肪酸尾部基团靠疏水作用进入淀粉螺旋结构内部，直链淀粉利用分子内氢键作用与之络合，形成稳定的V型淀粉-脂肪酸复合物，另一部分脂肪酸通过乳化剂的亲水基和亲油基与淀粉结合，从而增大了脂肪酸与锥栗淀粉的复合指数；(4)本发明采用低温液氮喷淋，让淀粉糊快速重结晶，形成更加稳定的V-II型结构，通过离心获得复合物产品。总之，本发明通过采用辐照处理、剪切处理和高压均质处理，同时结合乳化剂的使用，制备了一种结构稳定，缓慢消化淀粉含量高的锥栗淀粉-脂肪酸复合物；本发明所制备产物中无化学残留，食用后不会危害人体健康，对环境无污染；锥栗淀粉与脂肪酸复合后，能改善锥栗淀粉的消化特性，显著增加其缓慢消化淀粉的含量，赋予锥栗淀粉一定的保健价值。此外，复合后还可以降低淀粉黏度、提高冻融稳定性、延缓淀粉老化。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细说明。但这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
如无特殊说明，各实施例使用的试剂及原料均通过常规商业途径获得；所使用的锥栗品种均为油榛；本发明所使用的高压均质机为美国Phd高压均质机。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)锥栗淀粉制备：挑选新鲜成熟的锥栗，去壳去衣，获得栗仁，栗仁与纯净水按1:2质量比混合，然后用打浆机打成浆料，用100目滤网过滤，得滤液，静置3h，去除上清液，再加入与沉淀物等质量的纯净水，混合均匀，静置2h，去除上清液，如此循环4次，将所得沉淀置于45℃鼓风干燥36h，粉碎，120目过筛，得到锥栗淀粉；
(2)辐照：将步骤(1)所得的锥栗淀粉置于γ辐照装置下，进行辐照处理，辐照剂量为8kGy，放射源为钴-60；
(3)糊化：将步骤(2)所得的锥栗淀粉加入纯净水，配制成质量浓度5％的浆液，然后进行糊化处理，糊化温度为90℃，糊化时间为40min，得到糊化锥栗淀粉；
(4)乳化：将亚油酸和单甘酯分别加入95％的乙醇溶液中，然后用高速剪切机高速乳化，其中剪切机转速为15000rmp，时间为2min，制得亚油酸和单甘酯的稳定共混物；其中亚油酸添加量为淀粉干基质量的6％，单甘酯添加量为淀粉干基质量的0.1％；
(5)高压均质复合：将步骤(4)所得的共混物与步骤(3)所得锥栗淀粉混合，然后用美国Phd高压均质机均质3次，均质压力为50Mpa，均质控温45℃，得到淀粉-脂肪酸的复合物；
(6)超低温液氮喷淋：将经步骤(5)所得复合物进行液氮喷淋，得到锥栗淀粉-脂肪酸复合物的重结晶悬浮液；其中超低温液氮喷淋的减压阀出口压力为0.4MPa，喷淋速度为4m/s，时间为25s，工作频率为40Hz；
(7)离心脱水：将步骤(6)所得的重结晶悬浮液高速离心，去除上清液，收集沉淀物；其中离心的离心速度为5000rmp，时间为15min；
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所得沉淀物冷冻结块，然后真空冷冻干燥40h，得到干燥复合物；其中真空冷冻干燥的真空度为6Pa，温度为-20℃；
(9)粉碎过筛：将步骤(8)所得干燥复合物粉碎，180目过筛，密封包装，得到高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合物。本实施例所得复合物的复合指数及SDS含量见表1。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
(1)锥栗淀粉制备：挑选新鲜成熟的锥栗，去壳去衣，获得栗仁，栗仁与纯净水按1:2质量比混合，然后用打浆机打成浆料，用100目滤网过滤，得滤液，静置3h，去除上清液，再加入与沉淀物等质量的纯净水，混合均匀，静置2h，去除上清液，如此循环4次，将所得沉淀物置于45℃鼓风干燥36h，粉碎，120目过筛，得到锥栗淀粉；
(2)辐照：将步骤(1)所得的锥栗淀粉置于γ辐照装置下进行辐照处理，辐照剂量为10kGy，放射源为钴-60；
(3)糊化：将步骤(2)所得的锥栗淀粉加入纯净水，配制成5％的浆液，然后进行糊化处理，糊化温度为90℃，糊化时间为40min，得到糊化锥栗淀粉；
(4)乳化：将亚油酸和单甘酯分别加入95％的乙醇溶液中，然后用高速剪切机高速乳化，其中剪切机转速为15000rmp，时间为2min，制得亚油酸和单甘酯的稳定共混物；其中亚油酸添加量为淀粉干基质量的6％，单甘酯添加量为淀粉干基质量的0.1％；
(5)高压均质复合：将步骤(4)所得的共混物与步骤(3)所得锥栗淀粉混合，然后用美国Phd高压均质机均质3次，均质压力为50Mpa，均质控温45℃，得到淀粉-脂肪酸的复合物；
(6)超低温液氮喷淋：将经步骤(5)所得复合物进行液氮喷淋，得到锥栗淀粉-脂肪酸复合物的重结晶悬浮液；其中超低温液氮喷淋的减压阀出口压力为0.4MPa，喷淋速度为4m/s，时间为25s，工作频率为40Hz；
(7)离心脱水：将步骤(6)所得重结晶悬浮液高速离心，除去上清液，收集沉淀物；其中离心的离心速度为5000rmp，时间为15min；
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所得沉淀物冷冻结块，然后真空冷冻干燥40h，得到干燥复合物；其中真空冷冻干燥的真空度为6Pa，温度为-20℃；
(9)粉碎过筛：将步骤(8)所得干燥复合物粉碎，180目过筛，密封包装，得到高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合物。本实施例所得复合物的复合指数及SDS含量见表1。
对比例1
本实施例包括以下步骤：
(1)锥栗淀粉制备：挑选新鲜成熟的锥栗，去壳去衣，获得栗仁，栗仁与纯净水按1:2质量比混合，然后用打浆机打成浆料，用100目滤网过滤，得到滤液，静置3h，去除上清液，再加入与沉淀物等质量的纯净水，混合均匀，静置2h，去除上清液，如此循环4次，将所得沉淀物置于45℃鼓风干燥36h，粉碎，120目过筛，即得锥栗淀粉；
(2)糊化：将步骤(1)所得的锥栗淀粉加入纯净水，配制成5％的浆液，然后进行糊化处理，温度为90℃，时间为40min，得到糊化锥栗淀粉；
(3)乳化：将亚油酸和单甘酯分别加入95％的乙醇溶液中，然后用高速剪切机高速乳化，其中剪切机转速为15000rmp，时间为2min，制得亚油酸和单甘酯的稳定共混物；其中亚油酸添加量为淀粉干基质量的6％，单甘酯添加量为淀粉干基质量的0.1％；
(4)高压均质：将步骤(3)所得的共混物与步骤(2)所得锥栗淀粉混合，然后用美国Phd高压均质机均质3次，均质压力为50Mpa，均质控温45℃，得到淀粉-脂肪酸的复合物；
(5)超低温液氮喷淋：将经步骤(4)所得复合物进行液氮喷淋，形成锥栗淀粉-脂肪酸复合物的重结晶悬浮液；其中超低温液氮喷淋的减压阀出口压力为0.4MPa，喷淋速度为4m/s，时间为25s，工作频率为40Hz；
(6)离心脱水：将步骤(5)所得的重结晶悬浮液高速离心，去除上清液，收集沉淀物；其中离心的离心速度为5000rmp，时间为15min；
(7)冷冻干燥：将步骤(6)所得沉淀物冷冻结块，然后真空冷冻干燥40h，得到干燥复合物；其中真空冷冻干燥的真空度为6Pa，温度为-20℃；
(8)粉碎过筛：将步骤(7)所得干燥复合物粉碎，180目过筛，密封包装，得到高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合物。本实施例所得复合物的复合指数及SDS含量见表1。
表1辐照对锥栗淀粉-脂肪酸复合物的复合指数及SDS含量影响
| 编号 | 辐照剂量(kGy) | 复合指数(％) | SDS含量(％) |
| 实施例1 | 8 | 69.7±2.18** | 52.2±2.44** |
| 实施例2 | 10 | 71.5±3.04** | 54.7±3.10** |
| 对比例1 | 0 | 53.8±2.57 | 40.2±3.25 |
注：表中数据右上角**表示实施例1和实施2的复合指数和SDS含量与对比例1相比存在极显著性差异，P＜0.01。下同。
从表1可以看出，实施例1和实施例2的复合指数和SDS含量显著高于对比例1。这说明辐照修饰对锥栗淀粉-脂肪酸的复合有较大影响，辐照处理使得锥栗支链淀粉处的化学键断裂，产生更多的直链淀粉，同时打开淀粉的螺旋结构，释放锥栗淀粉中原有的直链淀粉，直链淀粉的增加促进了淀粉与脂肪酸间的复合，SDS含量提高。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(4)中所述的单甘酯添加量为淀粉干基质量的0.15％，其余加工处理方法相同，本实施例所得复合物的复合指数及SDS含量，结果见表2。
对比例2
本对比例2与实施例1的区别仅在于步骤(4)中不添加任何乳化剂，其余加工处理方法相同，本实施例所得复合物的复合指数及SDS含量，结果见表2。
表2乳化剂对锥栗淀粉-脂肪酸复合物的复合指数及SDS含量影响
| 编号 | 单甘酯添加量(％) | 复合指数(％) | SDS含量(％) |
| 实施例1 | 0.10 | 69.7±2.18<sup>**</sup> | 52.2±2.44<sup>**</sup> |
| 实施例3 | 0.15 | 70.4±3.04<sup>**</sup> | 54.9±2.61<sup>**</sup> |
| 对比例2 | 0.00 | 51.3±2.79 | 33.1±2.27 |
从表2可以看出，实施例1和实施例3的复合指数和SDS含量显著高于没有添加乳化剂的对比例2。乳化剂同时含有亲水基团与亲油基团，亲油基团与脂肪酸结合，亲水基团将辅助乳化剂与脂肪酸的结合物分散在淀粉溶液中，形成更多氢键，有利于提高脂肪酸与淀粉的复合指数，增加SDS含量。
Claims (10)
1.一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）锥栗淀粉制备；
（2）辐照：将步骤（1）所得的锥栗淀粉进行辐照处理，得经辐照处理的锥栗淀粉；
（3）糊化：向步骤（2）所得的锥栗淀粉加入纯净水，配制成浆液，然后进行糊化处理，得到糊化锥栗淀粉；
（4）乳化：将亚油酸和单甘酯分别加入乙醇溶液中，然后用高速剪切机高速乳化，制得亚油酸和单甘酯的稳定共混物；
（5）高压均质复合：将步骤（4）所得的共混物与步骤（3）所得糊化锥栗淀粉混合，然后用高压均质机均质，得淀粉-脂肪酸的复合物；
（6）超低温液氮喷淋：将步骤（5）所得复合物进行液氮喷淋，得到锥栗淀粉-脂肪酸复合物的重结晶悬浮液；
（7）离心脱水：将步骤（6）所得重结晶悬浮液高速离心，去除上清液，收集沉淀物；
（8）冷冻干燥：将步骤（7）所得沉淀物冷冻结块，然后真空冷冻干燥，得到干燥复合物；
（9）粉碎过筛：将步骤（8）所得干燥复合物，粉碎，过筛，密封包装，得到高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合物。
2.根据权利要求1所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（2）中，所述辐照处理使用的装置为γ辐照装置。
3.根据权利要求2所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，所述γ辐照装置采用钴-60作为放射源。
4.根据权利要求1~3之一所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（2）中，所述辐照的剂量为7~10kGy。
5.根据权利要求1~4之一所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（3）中，所述糊化的温度为80~100℃，所述糊化的时间为30~50min；所述浆液的质量浓度优选为5~6%。
6.根据权利要求1~5之一所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（4）中，所述高速剪切机的转速为10000~15000rmp，乳化时间为2~3min；所述亚油酸添加量优选为淀粉干基质量的5～10%，单甘酯添加量优选为淀粉干基质量的0.1~0.15%。
7.根据权利要求1~6之一所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（5）中，所述高压均质压力为40~60Mpa，均质温度为35~50℃。
8.根据权利要求1~7之一所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（6）中，所述超低温液氮喷淋的减压阀出口压力为0.2~0.5MPa，喷淋速度为3~6m/s，时间为20~30s，工作频率为40~50Hz。
9.根据权利要求1~8之一所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（7）中，所述离心的离心速度为6000~10000rmp，时间为10 ~15min。
10.根据权利要求1~9之一所述的一种提高缓慢消化淀粉含量的锥栗淀粉-脂肪酸复合方法，其特征在于，步骤（8）中，所述真空冷冻干燥的真空度为1.3~13Pa，温度为-10℃~-50℃，干燥时间为40~48h；步骤（9）中，所述过筛用筛网的目数优选为180目。
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