CN110452355B - 一种自修复防鼠防蚁聚氨酯、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自修复防鼠防蚁聚氨酯、制备方法及应用,包括如下步骤:在氮气保护下,将质量百分比为45~65%的聚合物多元醇加入到反应器中,110~120℃下真空脱水1~3h,然后降温至60~90℃,再向反应器中依次加入质量百分比为11~25%的多异氰酸酯和0.1~0.3%的催化剂搅拌混合均匀,反应1~3h,得到聚氨酯预聚体,向反应器中依次加入质量百分比为6~15%的嘧啶和10~20%的溶剂,搅拌混合均匀后,60~90℃下反应3~5h,加入质量百分比为3~8%的氯化镍搅拌混合均匀,60~90℃下反应1~3h,然后加入质量百分比为0.3~2.0%的驱鼠剂50~100℃下反应1~3h,脱除溶剂即得自修复防鼠防蚁聚氨酯,本发明具有优异的自修复性能,防鼠防蚁效果好。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域,尤其涉及一种自修复防鼠防蚁聚氨酯、制备方法及应用。
背景技术
聚氨酯是一种嵌段聚合物,一般长链二元醇构成软段,多异氰酸酯和扩链剂构成硬段,由于软硬段的热力学不相容性质,导致聚氨酯具有特殊的微相分离结构,软段靠硬段连接在一起,硬段因氢键作用而聚集,软段影响材料的弹性和低温性能,硬段影响材料的力学性能,因此聚氨酯树脂具有优异的弹性、耐低温及力学性能,加工性能好,是目前应用最广泛的树脂之一。
但由于老鼠及白蚁的习性,在两者存在的环境下使用聚氨酯材料或使用聚氨酯材料制造的设备时,不可避免地遭到老鼠和白蚁的咬食,严重影响了聚氨酯材料及相关设备的使用寿命,如果防治不当则造成非常严重的后果,现有报道中,在聚氨酯中加入驱鼠剂制备防鼠防蚁聚氨酯来解决这一问题,但是该方法制备的聚氨酯因不具备自我修复能力,导致防鼠防蚁效果不佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于:现有防鼠防蚁聚氨酯防鼠防蚁效果差,提供了一种自修复防鼠防蚁聚氨酯、制备方法及应用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的,本发明的一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)聚氨酯预聚体的合成:
在氮气保护下,将质量百分比为45~65%的聚合物多元醇加入到反应器中,110~120℃下真空度≤0.1MPa条件下,脱水1~3h,然后降温至60~90℃,再向反应器中依次加入质量百分比为11~25%的多异氰酸酯和0.1~0.3%的催化剂搅拌混合均匀,反应1~3h,得到聚氨酯预聚体;
(2)自修复防鼠防蚁聚氨酯的合成:
(21)向所述反应器中依次加入质量百分比为6~15%的嘧啶和10~20%的溶剂,搅拌混合均匀后,60~90℃下反应3~5h;
(22)向所述反应器中加入质量百分比为3~8%的氯化镍搅拌混合均匀,60~90℃下反应1~3h,然后加入质量百分比为0.3~2.0%的驱鼠剂搅拌混合均匀,50~100℃下反应1~3h;
(23)脱除溶剂即得自修复防鼠防蚁聚氨酯。
所述步骤(1)中,聚合物多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种。
所述步骤(1)中,多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯中的至少一种。
所述步骤(1)中,催化剂为有机锡类催化剂、胺类催化剂中的至少一种。
所述步骤(21)中,溶剂为丙酮、丁酮、二氧六环、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙酸-2-乙氧基乙酯、二甲基亚砜中的一种或多种的组合。
所述步骤(21)中,嘧啶为5-硝基-4,6-二羟基嘧啶、4,6-二羟基嘧啶、5-氯-2,4-二羟基嘧啶,2,5-二氨基嘧啶、四氨基嘧啶、2-苯基-4,6-嘧啶二醇、2-甲氧基-4,5-嘧啶二胺中的一种或多种的组合。
所述步骤(22)中,氯化镍为六水合氯化镍、无水氯化镍中的一种或多种的组合。
所述步骤(22)中,驱鼠剂为放线菌酮、苯基硫脲、辣椒素中的一种或多种的组合。
一种由所述的制备方法制备得到的自修复防鼠防蚁聚氨酯。
一种所述的自修复防鼠防蚁聚氨酯在制造军用装备、电子产品、汽车、飞机上的应用。
目前,关于聚氨酯自我修复材料已有报道,其自我修复机理主要有:热可逆修复、微胶囊修复,热可逆修复需要特定的修复温度,该温度影响相关设备其他部件的稳定性,微胶囊修复制备工艺复杂,制备成本高,本发明的一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,通过化学键合的方式将嘧啶配体引入到聚氨酯链,形成聚氨酯高分子配体,然后加入金属离子氯化镍,与聚氨酯高分子嘧啶配体构造离子键。在老鼠及白蚁的抓咬等外力作用下,首先在聚氨酯材料内部产生裂纹,该裂纹在离子键和聚氨酯中氢键的协同作用下,不需要特定的修复温度,即可快速自我修复,从而提高聚氨酯的使用寿命,而且制备工艺简单,成本低,同时,通过化学反应将驱鼠剂接入聚氨酯链,形成聚氨酯树脂,具有防鼠防蚁、低毒不污染环境的特点。
本发明与现有技术相比具有以下优点:本发明具有快速的自我修复性能,实现多次快速修复,良好的力学性能,耐磨性、耐高低温、耐油性好,耐腐蚀性能强,防鼠防蚁效果好,低毒环保,有效期长。
附图说明
图1是本发明的自修复防鼠防蚁聚氨酯制备原理示意图;
图2是实施例1的自修复防鼠防蚁聚氨酯材料拉伸前的偏光显微镜照片;
图3是实施例1的自修复防鼠防蚁聚氨酯材料拉伸后的偏光显微镜照片;
图4是实施例1的自修复防鼠防蚁聚氨酯材料自愈合后的偏光显微镜照片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1,本发明的一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,在氮气保护下,将聚合物多元醇、多异氰酸酯和催化剂搅拌混合均匀,反应得到聚氨酯预聚体;然后加入嘧啶,通过化学键合的方式将嘧啶配体引入到聚氨酯链,形成聚氨酯高分子配体,再加入氯化镍,氯化镍与聚氨酯高分子嘧啶配体构造离子键,通过离子键和聚氨酯中氢键协同作用,达到自我快速修复的目的,然后加入驱鼠剂,脱除溶剂即得自修复防鼠防蚁聚氨酯,具有低毒,不污染环境的特点。在老鼠及白蚁的抓咬等外力作用下,在聚氨酯材料内部首先产生裂纹,该裂纹在离子键和聚氨酯中氢键的协同作用下,不需要特定的修复温度,即可快速自我修复,从而提高聚氨酯的使用寿命。
实施例1
(1)聚氨酯预聚体的合成:
在氮气保护下,将46gPTMG在110℃下真空度≤0.1MPa条件下脱水处理1h,降温至60℃,加入22gIPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)和0.1g辛酸亚锡,反应1h,得到聚氨酯预聚体;
(2)自修复防鼠防蚁聚氨酯的合成:
(21)向反应器中依次加入10g 4,6-二羟基嘧啶和10ml N-甲基吡咯烷酮,60℃下反应3h;
(22)向反应器中加入6g六水合氯化镍,60℃下保温1h,然后加入1g苯基硫脲,50℃反应1h;
(23)脱溶剂即得自修复防鼠防蚁聚氨酯。
分别测试制备的自修复防鼠防蚁聚氨酯的自修复效率和防鼠防蚁性能。
1、测试制备的自修复防鼠防蚁聚氨酯的自修复效率,步骤如下:
(1)将样品制成(60nm×20nm×2nm)哑铃状,用WDS-100液晶显示电子拉力试验机对式样进行拉断,以每分钟200毫米速度拉伸,拉伸前、拉伸后的样品的偏光显微镜照片分别如图2、3;
(2)自修复性能测试:
将拉伸后的样条置于四氟乙烯板上,在样条中部沿着垂直拉伸轴的方向将样条切开,然后在样条两侧轻微施力,使断裂处紧密接触,室温下自愈合,自愈合后的样品的偏光显微镜照片如图4,根据自修复效率公式计算愈合样条的自修复效率:
δbefore-样品拉伸前的断裂强度,
δafter-样品修复后的断裂强度,
H-修复效率,
制备的自修复防鼠防蚁聚氨酯的修复效率为75%,抗拉强度4.5MPa,断裂伸长率800%。
2、防鼠防蚁咬食性能测试方法:
(21)防老鼠咬食性能测试方法:
将制备的自修复防鼠防蚁聚氨酯制成片状(大小10×15cm,厚度1mm)实验包覆材料,取包覆材料,两层折起,将几个固体形状的饲料装入包覆材料中,周围用订书机封上制成实验饵料袋;取由单一聚氨酯制备的聚氨酯膜用同样的方法制成对比饵料袋;在收容有3只Wister属的雄性大鼠(48周龄)的笼子(40×20×18cm)中,分别放入实验饵料袋和对比饵料袋。在控制供给饵料量的情况下,放置一夜后回收饵料袋,观察咬食危害程度,结果见表1。
咬食危害程度用下述标准表示。
-:无伤痕和尝试的伤痕,+:稍有咬食危害,+++:很大的咬食危害。
(22)防白蚁咬食性能测试方法:
将制备的自修复防鼠防蚁聚氨酯制成片状的实验包覆材料,取包覆材料(大小10×15cm,厚度1mm),两层折起,将几个固体形状的饵木装入其中,周围用订书机封上制成实验饵料袋;取由单一聚氨酯制备的聚氨酯膜用同样的方法制成对比饵料袋;在收容有白蚁的巢穴中,分别放入实验饵料袋和对比饵料袋。在供给饵料控制下,放置一夜后回收饵料袋,观察咬食危害程度,结果见表1。
咬食危害程度用下述标准表示。
-:无伤痕和尝试的伤痕,+:稍有咬食危害,+++:很大的咬食危害。
表1自修复防鼠防蚁聚氨酯防鼠、蚁性能测试结果
实验饵料袋 | 对比饵料袋 | |
防老鼠咬食性能 | - | +++ |
防白蚁咬食性能 | - | +++ |
从表1结果可知,制备的自修复防鼠防蚁聚氨酯具有优异的防鼠、防蚁效果。
实施例2
(1)聚氨酯预聚体的合成:
在氮气保护下,将50gPCL在115℃真空度≤0.1MPa条件下脱水处理2h,降温至80℃,再依次加入25gMDI(4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯)和0.1g辛酸亚锡,反应2h,得到聚氨酯预聚体;
(2)自修复防鼠防蚁聚氨酯的合成:
(21)向反应器中依次加入12g 4,6-二羟基嘧啶和10ml四氢呋喃,80℃下反应4h;
(22)向反应器中加入6g六水合氯化镍,80℃下保温2h,加入0.8g辣椒素,90℃反应2h;
(23)脱溶剂即得自修复防鼠防蚁聚氨酯。
所得产物的修复效率72%,抗拉强度5.0MPa,断裂伸长率750%。
经过防鼠、防蚁试验,发现实验饵料袋上没有老鼠和白蚁的咬食伤痕和尝试咬食的伤痕。
其他实施方式同实施例1。
实施例3
(1)聚氨酯预聚体的合成:
氮气保护下,将55g PPG在120℃真空度≤0.1MPa条件下脱水处理3h,降温至90℃加入18gTDI(甲苯二异氰酸酯)和0.1g辛酸亚锡,反应3h,得到聚氨酯预聚体;
(2)自修复防鼠防蚁聚氨酯的合成:
(21)向反应器中依次加入8g 4,6-二羟基嘧啶和10ml氧六环,90℃下反应5h;
(22)向反应器中加入7g六水合氯化镍,90℃下保温3h,加入0.8g苯基硫脲,100℃反应3h;
(23)脱溶剂即得自修复防鼠防蚁聚氨酯。
所得产物的修复效率70%,抗拉强度4.8MPa,断裂伸长率850%。
经过防鼠、防蚁试验,发现实验饵料袋上没有老鼠和白蚁的咬食伤痕和尝试咬食的伤痕。
其他实施方式同实施例1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)聚氨酯预聚体的合成:
在氮气保护下,将质量百分比为45~65%的聚合物多元醇加入到反应器中,110~120℃下真空度≤0.1MPa条件下,脱水1~3h,然后降温至60~90℃,再向反应器中依次加入质量百分比为11~25%的多异氰酸酯和0.1~0.3%的催化剂搅拌混合均匀,反应1~3h,得到聚氨酯预聚体;
(2)自修复防鼠防蚁聚氨酯的合成:
(21)向所述反应器中依次加入质量百分比为6~15%的嘧啶和10~20%的溶剂,搅拌混合均匀后,60~90℃下反应3~5h;
(22)向所述反应器中加入质量百分比为3~8%的氯化镍搅拌混合均匀,60~90℃下反应1~3h,然后加入质量百分比为0.3~2.0%的驱鼠剂搅拌混合均匀,50~100℃下反应1~3h;
(23)脱除溶剂即得自修复防鼠防蚁聚氨酯;
所述步骤(21)中,嘧啶为5-硝基-4,6-二羟基嘧啶、4,6-二羟基嘧啶、5-氯-2,4-二羟基嘧啶,2,5-二氨基嘧啶、四氨基嘧啶、2-苯基-4,6-嘧啶二醇、2-甲氧基-4,5-嘧啶二胺中的一种或多种的组合。
所述步骤(22)中,氯化镍为六水合氯化镍、无水氯化镍中的一种或多种的组合;
所述步骤(22)中,驱鼠剂为放线菌酮、苯基硫脲、辣椒素中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,聚合物多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,催化剂为有机锡类催化剂、胺类催化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种自修复防鼠防蚁聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(21)中,溶剂为丙酮、丁酮、二氧六环、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙酸-2-乙氧基乙酯、二甲基亚砜中的一种或多种的组合。
6.一种由权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的自修复防鼠防蚁聚氨酯。
7.一种如权利要求6所述的自修复防鼠防蚁聚氨酯在制造军用装备、电子产品、汽车、飞机上的应用。
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- 2019-09-24 CN CN201910903973.9A patent/CN110452355B/zh active Active
Patent Citations (5)
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