CN110452175A - 一种乙虫腈杂质的制备方法 - Google Patents

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刘开航
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D231/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/14—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明公开了一种乙虫腈杂质的制备方法，将乙虫腈与溶剂混合，配成乙虫腈溶液，后将乙虫腈溶液注入制备液相中，得到含有杂质的溶液，再将含有杂质的溶液进行蒸发、离心、烘干处理，最后得到固体乙虫腈杂质，本发明制备步骤方法简单，效率高，得到的乙虫腈固态杂质纯度高，适合后期对乙虫腈固态杂质进行研究、分析。

Description

一种乙虫腈杂质的制备方法
技术领域
本发明属于农业杀虫剂技术领域，具体涉及一种乙虫腈杂质的制备方法。
背景技术
乙虫腈药物是由罗纳普朗克发现、拜耳公司开发的杀虫、杀螨剂，而在生产过程中，合成得到的乙虫腈往往带有少量的杂质，这些杂质会对乙虫腈的残留分析，物理性质等造成干扰，但是目前并没有人对乙虫腈中的杂质进行研究、分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙虫腈杂质的制备方法，以解决上述的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：乙虫腈溶液制备
称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；
S2：杂质溶液制备
配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10ml S1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；
S3：蒸发抽滤处理
重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；
S4：烘干处理
将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；
所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：
所述的乙虫腈杂质化学名称为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-(甲磺酰基)-1H-吡唑-3-腈。
优选的，所述S1中溶剂可以为乙腈、甲醇、丙酮、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20、丙酮：去离子水＝20：80、丙酮：去离子水＝30：70、丙酮：去离子水＝40：60，丙酮：去离子水＝50:50、丙酮：去离子水＝60：40、丙酮：去离子水＝70：30、丙酮：去离子水＝80：20中的任一种。
优选的，所述S2中流动相可以为乙腈、甲醇、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20中的任一种。
优选的，所述S1中乙虫腈溶液浓度为1000μg/mL-5000μg/mL。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种，本发明步骤方法简单，效率高，得到的乙虫腈固态杂质纯度高，适合后期对乙虫腈固态杂质进行研究、分析。
附图说明
图1为本发明的乙虫腈杂质的核磁谱图；
图2为本发明乙虫腈杂质的核磁谱图；
图3为本发明乙虫腈杂质的液相色谱图；
图4为本发明的液相峰表；
图5为本发明的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1-5，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1-5中所示的一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：乙虫腈溶液制备
称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；
S2：杂质溶液制备
配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10ml S1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；
S3：蒸发抽滤处理
重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；
S4：烘干处理
将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；
所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：
所述的乙虫腈杂质化学名称为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-(甲磺酰基)-1H-吡唑-3-腈。
具体的，所述S1中溶剂可以为乙腈、甲醇、丙酮、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20、丙酮：去离子水＝20：80、丙酮：去离子水＝30：70、丙酮：去离子水＝40：60，丙酮：去离子水＝50:50、丙酮：去离子水＝60：40、丙酮：去离子水＝70：30、丙酮：去离子水＝80：20中的任一种。
具体的，所述S2中流动相可以为乙腈、甲醇、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20中的任一种。
进一步的，所述S1中溶剂的选择应与S2中流动相的选择尽量一致。
具体的，所述S1中乙虫腈溶液浓度为1000μg/mL-5000μg/mL。
实施例
S1：乙虫腈溶液制备
称取乙虫腈0.1g加入至少含有50mL乙腈溶液的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成2000μg/mL的乙虫腈乙腈溶液；
S2：杂质溶液制备
以乙腈：去离子水＝50:50配制流动相，在制备液相中分离S1配置好的乙虫腈乙腈溶液，取10ml S1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；
S3：蒸发抽滤处理
重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，先后除去乙腈和水，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；
S4：烘干处理
将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：乙虫腈溶液制备
称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；
S2：杂质溶液制备
配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10ml S1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；
S3：蒸发抽滤处理
重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；
S4：烘干处理
将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；
所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：
所述的乙虫腈杂质化学名称为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-(甲磺酰基)-1H-吡唑-3-腈。
2.根据权利要求1所述的一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于：所述S1中溶剂可以为乙腈、甲醇、丙酮、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20、
丙酮：去离子水＝20：80、丙酮：去离子水＝30：70、丙酮：去离子水＝40：60，丙酮：去离子水＝50:50、丙酮：去离子水＝60：40、丙酮：去离子水＝70：30、丙酮：去离子水＝80：20中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于：所述S2中流动相可以为乙腈、甲醇、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于：所述S1中乙虫腈溶液浓度为1000μg/mL-5000μg/mL。
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