CN110451541A - 一种混合氢氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混合氢氧化铝的制备方法，该混合氢氧化铝同时含有三水合氧化铝和一水合氧化铝，且三水合氢氧化铝占10％～60％，该制备方法包括：在35℃～50℃、pH值为6.5～8.0的条件下将含铝碱性溶液和酸性溶液进行中和反应20分钟～2小时，得到浆料A中加入弱碱性溶液，使pH值达到6.8～8.5，得到浆料B；反应釜中放入少量水，先用含铝碱性溶液调整pH值为9.0～10.5，保持温度40℃～80℃，加入浆料液B以及含铝碱性溶液，保持pH值为9.0～10.5，反应20分钟～6小时，得到浆料液经过打浆、水洗、干燥及粉碎，得到混合氢氧化铝产品。本发明制备方法通过一步酸碱中和过程获得混合氢氧化铝，且操作简单，并且实现三水合氧化铝与一水合氧化铝在分子级别的混合。

Description

一种混合氢氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及氢氧化铝制备技术，特别是涉及一次制备含有三水合氢氧化铝为10％～60％的氢氧化铝的制备方法。
背景技术
氢氧化铝又称为氧化铝水合物，包括三水合氧化铝Al2O3·3H2O(即Al(OH)3)和一水合氧化铝Al2O3·H2O(即AlO(OH))。在这些化合物的晶格中并不存在水分子，只是在加热时分解成水和氧化铝。氢氧化铝用途广泛，可以用来制备铝盐、作为吸附剂、耐火材料等，也可以用来制备氧化铝。
工业生产中，有多种制备氢氧化铝的技术，如中国专利公开号CN102219245A，公开了一种拟薄水铝石(一水合氧化铝)的制备方法，包括铝酸钠溶液和硫酸铝溶液进行中和沉淀反应、老化、过滤洗涤、干燥的方法制备。中国公开号CN1803621A、CN1927719公开了一种通过种分方法制备α型氢氧化铝微粉的方法。这些方法都是制备一种氢氧化铝。而工业上在进行氧化铝或催化剂载体生产过程中，经常需要将多种氢氧化铝混合，从而达到特定的使用目的。中国公开号CN104226286公开一种催化剂载体制备方法，主要由三水合氧化铝和拟薄水铝石制备，其中拟薄水铝石作为粘结剂。中国公开号CN109201122公开了一种α氧化铝载体的制备方法，不同的氢氧化铝混合后成型，所用氢氧化铝包括不同粒度的三水合氧化铝及一水合氧化铝。
现有氢氧化铝制备技术所制备出的氢氧化铝为单一品种的氢氧化铝，或者为三水合氧化铝，或者为一水合氧化铝。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简单，通过一步酸碱中和过程获得三水合氧化铝和一水合氧化铝的混合氢氧化铝的制备方法。
本发明一种混合氢氧化铝的制备方法，该混合氢氧化铝为三水合氧化铝和一水合氧化铝的混合物，其中三水合氧化铝的质量百分含量为10％～60％，该制备方法采用酸性溶液与含有铝的碱性溶液进行液相中和方式制备混合氢氧化铝，具体包括：
1)配制含铝碱性溶液：配制氧化铝含量为85～155g/L的含铝碱性溶液；
2)配制酸性溶液：所用酸为硝酸、盐酸、氯化铝、硫酸、硫酸铝、磷酸、醋酸中的一种或多种混合；
3)酸碱中和反应：在35℃～50℃、pH值为6.5～8.0的条件下将所述的含铝碱性溶液和酸性溶液进行中和反应20分钟～2小时，得到浆料A；
4)调节pH值：向浆料A中加入弱碱性溶液，使pH值达到6.8～8.5，得到浆料B；
5)晶相调节：反应釜中放入少量水，保持温度40℃～80℃，先用含铝碱性溶液调整pH值为9.0～10.5，，加入浆料液B以及含铝碱性溶液，保持pH值为9.0～10.5，反应20分钟～6小时，得到浆料液C；
6)得到的浆料液C经过打浆、水洗、干燥及粉碎，得到氢氧化铝产品。
在上述技术方案中，含铝碱性溶液优选为铝酸钠溶液。
步骤4)，弱碱性溶液为尿素、六亚甲基四胺、碳酸氢铵、碳酸铵或乙二胺中一种或多种的水溶液。
与现有技术相比，本发明制备方法可以通过一步酸碱中和获得混合氢氧化铝，不光是操作简单，且混合氢氧化铝中三水合氧化铝与一水合氧化铝比机械混合的更均匀，利于实现两种水合氧化铝在分子级别的混合。
具体实施方式
下面，结合具体实施例对本发明技术方案作进一步说明。
对于混合氢氧化铝中三水合氧化铝与一水合氧化铝含量测定，采用拟薄水铝石中氧化铝三水合物定量分析方法(Q/CHALCO-SD A020-2009)进行测定。
实施例1
1)配制氧化铝含量为115g/l的铝酸钠溶液1L；
2)配制含硝酸、盐酸为20％的酸性溶液4L，其中硝酸：盐酸为5:1；
3)将酸性溶液与铝酸钠溶液并流进行中和反应1h，pH值为8.0，反应浆料温度控制在50℃；
4)向上述浆料中加入含尿素和碳酸氢铵的水溶液，其中尿素与碳酸氢铵的质量比为1:2，至浆料pH值达到8.2；
5)反应釜中放入2L水，用步骤1)的铝酸钠溶液调节pH值为9.0，温度保持40℃，加入4)步浆料及1)步的铝酸钠溶液，保持pH值为9.0，反应3小时；
6)进行过滤及水洗，然后经过干燥、烘干及粉碎，分析结果见表1。
实施例2
1)配制氧化铝含量为135g/l的铝酸钠溶液1.5L；
2)配制含醋酸、盐酸为8％的酸性溶液5L，醋酸：盐酸为2:3；
3)将铝酸钠溶液缓慢加入酸性溶液中，进行中和反应，至pH值为6.5结束，反应浆料温度控制在40℃以下；
4)向上述浆料中加入含六亚甲基四胺和碳酸氢铵的水溶液，其中六亚甲基四胺与碳酸氢铵的质量比为0.1:1，至浆料pH值达到6.8；
5)反应釜中放入2L水，用铝酸钠溶液调节pH值为10.0，温度保持80℃，加入4)步浆料及1)步铝酸钠溶液，保持pH值为10.0，反应20分钟；
6)进行过滤及水洗，然后经过干燥、烘干及粉碎，分析结果见表1。
实施例3
1)配制氧化铝含量为145g/l的铝酸钠溶液1.2L；
2)配制含磷酸、硫酸为30％的酸性溶液2.5L，磷酸：硫酸为1:1；
3)将酸性溶液缓慢加入铝酸钠溶液中，进行中和反应，至pH值为8.0结束，反应浆料温度控制在50℃以下；
4)向上述浆料中加入含乙二胺和碳酸铵的水溶液，其中乙二胺与碳酸铵的质量比为1:1，至浆料pH值达到8.2；
5)反应釜中放入2L水，用铝酸钠溶液调节pH值为10.5，温度保持50℃，加入4)步浆料及1)步铝酸钠溶液，保持pH值为10.5，反应6小时；
6)进行过滤及水洗，然后经过干燥、烘干及粉碎，分析结果见表1。
实施例4
1)配制氧化铝含量为155g/l的铝酸钠溶液1L；
2)配制含硝酸为5％的稀酸溶液3.5L；
3)稀酸溶液与铝酸钠溶液进行并流中和反应，保持pH值为6.5，反应浆料温度控制在45℃；
4)向上述浆料中加入含碳酸铵的水溶液，至浆料pH值达到7.0；
5)反应釜中放入2L水，用铝酸钠溶液调节pH值为9.5，温度保持60℃，加入4)步浆料及1)步铝酸钠溶液，保持pH值为9.5，反应2小时；
6)进行过滤及水洗，然后经过干燥、烘干及粉碎，分析结果见表1。
实施例5
1)配制氧化铝含量为105g/l的铝酸钠溶液1.5L；
2)配制含硝酸为15％的稀酸溶液4.5L；
3)稀酸溶液与铝酸钠溶液进行并流中和反应，保持pH值为7.2，反应浆料温度控制在35℃；
4)向上述浆料中加入含尿素和碳酸铵的水溶液，其中尿素与碳酸铵的质量比为0.2:1，至浆料pH值达到7.5；
5)反应釜中放入2L水，用铝酸钠溶液调节pH值为9.5，温度保持60℃，加入4)步浆料及1)步铝酸钠溶液，保持pH值为9.5，反应2小时；
6)进行过滤及水洗，然后经过干燥、烘干及粉碎，分析结果见表1。
表1成品分析结果

Claims (3)

1.一种混合氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述的混合氢氧化铝为三水合氧化铝和一水合氧化铝的混合物，其中三水合氧化铝的质量百分含量为10％～60％，所述的制备方法包括如下步骤：
1)配制氧化铝含量为85～155g/L的含铝碱性溶液；
2)配制酸性溶液：所用酸为硝酸、盐酸、氯化铝、硫酸、硫酸铝、磷酸、醋酸中的一种或多种混合；
3)酸碱中和反应：在35℃～50℃、pH值为6.5～8.0的条件下将所述的含铝碱性溶液和酸性溶液进行中和反应20分钟～2小时，得到浆料A；
4)调节pH值：向浆料A中加入弱碱性溶液，使pH值达到6.8～8.5，得到浆料B；
5)晶相调节：反应釜中放入少量水，先用含铝碱性溶液调整pH值为9.0～10.5，保持温度40℃～80℃，加入浆料液B以及含铝碱性溶液，保持pH值为9.0～10.5，反应20分钟～6小时，得到浆料液C；
6)得到的浆料液C经过打浆、水洗、干燥及粉碎，得到混合氢氧化铝产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，含铝碱性溶液为铝酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)，弱碱性溶液为尿素、六亚甲基四胺、碳酸氢铵、碳酸铵和乙二胺中一种或多种的水溶液。
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