CN110444730B - 一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用,包括以下步骤:(1)配置预定浓度的Zn(NO3)2溶液,记为溶液A;(2)配置设定浓度的强碱溶液,记为溶液B;(3)将溶液A加入到溶液B中得到含有羟基化Zn的胶体化合物沉淀,经离心去除大尺度沉淀后,得到纳米锌沉淀液;(4)将锌箔浸入到纳米锌沉淀液中,浸泡后取出清洗烘干,即得。本发明通过一种简单的化学沉积方法,在锌负极表面利用沉积和刻蚀相互作用原位制备具有纳米尺度的三维网状结构的金属锌负极,既保留整体锌箔高的体积能量密度,又保证高稳定性的三维网状界面反应层,这样既实现了传统三维泡沫锌的电场均匀分布,使得在放电时无法形成大的枝晶,保证电池的安全运作和使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于水系锌离子电池技术领域,具体涉及一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用。
背景技术
近几年,水系锌离子电池作为一种可充放电的储能器件,因其安全性好、无毒、高能量密度、高功率密度、成本低廉等优点受到了广泛关注,具有潜在的应用价值和发展前景,是目前研究的热点方向。目前,人们对正极材料和电解液的研究居多,而对锌负极材料在中性或弱酸性体系的研究却比较少,多数是基于碱性电池的金属锌负极材料的研究报道。
金属锌的储量大,来源广泛,价格低廉。更诱人的是锌离子有二价电荷,使电池可以提供更高的存储容量。然而,锌负极在充放电循环中存在锌枝晶、死锌、腐蚀等问题。为了解决这个问题,人们提出了一些方案,这些方案在一定程度上解决了锌枝晶、死锌的问题的同时,但又引起了一些新的问题。如CN104143634A公开了一种泡沫锌电极的制备方法,所得泡沫锌电极材料由于其内部的均匀结构,致使电场均匀分布,使得在放电时无法形成大的枝晶,避免枝晶刺穿隔膜,保证电池的安全运作和使用寿命。然而泡沫状锌负极材料中具有大量的中空结构,导致单位体积活性量较少,直接导致电池的较小体积能量。因此,虽然泡沫状锌负极材料在一定程度上抑制了枝晶锌的生长,却失去了体积能量密度。又如,CN108807910A公开了一种水系锌离子电池,所述负极为石墨烯辅助锌负极,所述电解液包括溶剂和溶质,所述溶剂为水,所述溶质包括可溶性锌盐和锰盐。石墨烯辅助锌负极性能优异,但是石墨烯的加入将在一定程度上降低活性物的载量,降低负极的质量能量密度。加之,制备该锌负极材料还需要用到超细锌粉、稀土材料,成本很高,将大大限制其大规模应用质量和前景。
发明内容
针对现有技术中锌负极在充放电循环中存在锌枝晶、死锌、腐蚀以及能量密度较低的问题,本发明的目的在于提供一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用,制备得到高稳定性、高能量密度、高倍率性能的金属锌负极材料。
本发明提供以下技术方案:一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用,包括以下步骤:
(1)配置预定浓度的Zn(NO3)2溶液,记为溶液A;
(2)配置设定浓度的强碱溶液,记为溶液B;
(3)将溶液A加入到溶液B中得到含有羟基化Zn的胶体化合物沉淀,经离心去除大尺度沉淀后,得到纳米锌沉淀液;
(4)将锌箔浸入到纳米锌沉淀液中,浸泡后取出清洗烘干,得到三维网状结构纳米层的金属锌负极。
作为优选,步骤(1)中,所述的Zn(NO3)2溶液的质量浓度分数为15~40wt%。
作为优选,步骤(2)中,所述的强碱溶液的质量浓度分数为9~20wt%。
进一步,所述的强碱采用KOH,NaOH,LiOH中一种或者多种。
作为优选,步骤(3)中,所述的离心沉积速度为4000~10000R/min。
作为优选,步骤(4)中,浸泡时间为0.2~60min。
本发明还提供一种三维网状结构纳米层锌负极,通过所述制备方法得到。
本发明还提供所述三维网状结构纳米层锌负极的应用,将其应用于水系锌离子电池。
本发明的设计思路既要保留界面反应区的三维多孔结构,保证界面反应处的电场均匀,降低形核电位以及较高的锌迁移动能,又要保证体相的高密实性保障体积能量密度达到实际应用价值。具体设计是在锌负极界面制备一层具有三维网络结构的纳米层,厚度为纳米范围,以实现高稳定性、高体积能量密度、高倍率性能的金属锌负极材料制备。
本发明的优势为:
本发明通过一种简单的化学沉积方法,在锌负极表面利用沉积和刻蚀相互作用原位制备具有纳米尺度的三维网状结构的金属锌负极,与现有其他材料相比,该锌负极材料既保留整体锌箔高的体积能量密度,又保证高稳定性的三维网状界面反应层,这样既实现了传统三维泡沫锌的电场均匀分布,使得在放电时无法形成大的枝晶,避免枝晶刺穿隔膜,保证电池的安全运作和使用寿命;又具有实际应用性。
本发明制备得到的改性锌负极,具有极低的电荷转移阻抗、过电位和界面活化能,相比传统平板锌负极提高了锌沉积动力学能,匹配的全电池具有优异的倍率性能和循环稳定性等优点,是一种理想的水系锌离子电池负极材料。
附图说明
图1为实施例1中得到的锌负极与空白锌循环前后的XRD图谱。
图2为实施例1中得到的锌负极的SEM图。
图3为实施例1中得到的锌负极与空白锌的(a)循环伏安曲线;(b)首次充放电曲线;(c)500mAg-1下的充放电循环性能;(d)1000mAg-1下的充放电循环性能。
图4为实施例1中得到的锌负极倍率性能。
图5为实施例2中得到的锌负极的SEM图。
图6为实施例3中得到的锌负极的SEM图。
图7为实施例4中得到的锌负极的SEM图。
图8为空白锌的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,本发明所述原料均通过商业途径获得,本发明所述制备方法如无特殊说明均为本领域常规制备方法,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
本发明实施例一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用,包括以下步骤:
(1)称取15g Zn(NO3)2加入于40mL的蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液A;
(2)称取7g NaOH加入于40mL蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液B;
(3)将溶液A加入到溶液B中得到含有羟基化Zn的胶体化合物沉淀,在6500R/min的速度下离心去除掉大尺度沉淀后得到纳米锌沉淀液;
(4)截取大小为2×3cm2,厚度为50μm的金属锌箔,将锌箔浸入到纳米锌沉淀液中,待10min后取出清洗烘干,得到三维网状结构纳米层的金属锌负极。
图1为本发明实施例1与空白锌循环前后XRD图谱。可以看到,在循环后,空白锌于10°附近出现了明显的副反应产物,而三维网状结构纳米层锌负极在此处没有明显的新相形成。
图2为实施例1所得三维网状结构纳米层锌负极的SEM图,与空白锌(图8)相比,其表面呈现凹凸不平、有许多孔洞的三维网状结构。
实施例1制备的三维网状结构纳米层锌负极为负极,MnO2作为正极,2M ZnSO4+0.1MMnSO4溶液作为电解液,隔膜使用玻璃纤维膜。电池的恒流充放电实验在室温下采用武汉蓝电公司的Land CT2001A设备测试。测试电压范围为0.85~1.8V,参比于Zn2+/Zn。
图3、图4显示的是实施例1制备的三维网状结构纳米层锌负极的电化学性能,与之对比的是空白锌的电化学性能。其中,由图3可知,本发明实施例1所得三维网状结构纳米层锌负极展现了较优的性能:500mA g-1下开始放电比容量为188.9mAh g-1,循环500次后仍然有212.9mAh g-1,显示了优异的循环性能。1000mA g-1下循环1000次后容量保持率为86.24%,展现出较优异的稳定性。
图4显示的是实施例1制备的三维网状结构纳米层锌负极的倍率性能,由图4可知,随着倍率的升高,电池充电比容量逐渐降低,而返回到低倍率下时,充电比容量也随之恢复,显示了优异的倍率性能。而相比空白锌在同一个电流密度下,均表现出较低的容量发挥。由此,该结构的锌负极材料更耐大电流充放电,说明本发明制备的锌负极具有更快的锌离子传输速度和较高的传输动能。
实施例2
本发明实施例一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用,包括以下步骤:
(1)称取7g Zn(NO3)2加入于40mL的蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液A;
(2)称取4g NaOH加入于40mL蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液B;
(3)将溶液A加入到溶液B中得到含有羟基化Zn的胶体化合物沉淀,在4000R/min的速度下离心去除掉大尺度沉淀后得到纳米锌沉淀液;
(4)截取大小为2×3cm2,厚度为50μm的金属锌箔,将锌箔浸入到纳米锌沉淀液中,待10min后取出清洗烘干,得到三维网状结构纳米层的金属锌负极。
图5为实施例2中得到的锌负极的SEM图,如图所示,该条件制备的锌负极表面网络结构不是很明显,而且孔道显得凌乱,这可能由于较低浓度的纳米锌沉淀液不足以满足反应所需。
实施例3
本发明实施例一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用,包括以下步骤:
(1)称取20g Zn(NO3)2加入于40mL的蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液A;
(2)称取8.5g NaOH加入于40mL蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液B;
(3)将溶液A加入到溶液B中得到含有羟基化Zn的胶体化合物沉淀,在8500R/min的速度下离心去除掉大尺度沉淀后得到纳米锌沉淀液;
(4)截取大小为2×3cm2,厚度为50μm的金属锌箔,将锌箔浸入到纳米锌沉淀液中,待20min后取出清洗烘干,得到三维网状结构纳米层的金属锌负极。
图6为实施例3中得到的锌负极的SEM图,如图所示,相比实施例2可以发现明显的孔道结构和细微的网络结构,这可能因为提高了反应浓度和时间导致。
实施例4
本发明实施例一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法和应用,包括以下步骤:
(1)称取26.6g Zn(NO3)2加入于40mL的蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液A;
(2)称取10g KOH加入于40mL蒸馏水中,搅拌使之充分溶解,记为溶液B;
(3)将溶液A加入到溶液B中得到含有羟基化Zn的胶体化合物沉淀,在10000R/min的速度下离心去除掉大尺度沉淀后得到纳米锌沉淀液;
(4)截取大小为2×3cm2,厚度为50μm的金属锌箔,将锌箔浸入到纳米锌沉淀液中,待60min后取出清洗烘干,得到三维网状结构纳米层的金属锌负极。
图7为实施例4中得到的锌负极的SEM图,如图所示,在锌表面并没有发现明显的网络和孔道结构,而是大块分散的物质,这可能基于过高的反应浓度和时间导致晶体长大并聚集从而得到该大块物质。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种三维网状结构纳米层锌负极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 配置预定浓度的Zn(NO3)2溶液,记为溶液A;
(2) 配置设定浓度的强碱溶液,记为溶液B;
(3) 将溶液A加入到溶液B中得到含有羟基化Zn的胶体化合物沉淀,经离心去除大尺度沉淀后,得到纳米锌沉淀液;
(4) 将锌箔浸入到纳米锌沉淀液中,浸泡后取出清洗烘干,得到三维网状结构纳米层的金属锌负极;
步骤(3)中,所述的离心沉积速度为4000~10000 R/min;
步骤(4)中,浸泡时间为0.2~60 min。
2.根据权利要求1所述的三维网状结构纳米层锌负极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的Zn(NO3)2溶液的质量浓度分数为15~40 wt%。
3.根据权利要求1所述的三维网状结构纳米层锌负极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的强碱溶液的质量浓度分数为9~20 wt%。
4.根据权利要求1或3所述的三维网状结构纳米层锌负极的制备方法,其特征在于,所述的强碱采用KOH,NaOH,LiOH 中一种或者多种。
5.权利要求1~4中任一项所述的制备方法得到三维网状结构纳米层锌负极。
6.根据权利要求5所述三维网状结构纳米层锌负极的应用,其特征在于,将其应用于水系锌离子电池。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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