CN110438353A - 一种强风化强氧化型砂砾岩铀矿水冶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种强风化强氧化型砂砾岩铀矿水冶方法。只采用破碎、筛分工序即制得‑1 mm砂砾岩铀矿样,对制得的矿样进行无试剂搅拌浸出试验,对滤液和尾渣进行铀含量分析,计算液计和渣计浸出率,采用201×7树脂回收浸出液中的铀,采用NaCl和H2SO4进行淋洗,得到合格液,然后用片状NaOH沉淀合格液中铀,得到“111”产品,沉淀母液循环使用,用于制备淋洗液。本方法减少了磨矿工序、工艺溶液实现闭路循环使用,并提高了铀的回收率和产品的纯化度。采用无试剂浸出,避免了硫酸等化学试剂的使用,实现了无废水排放,节约了成本,保护了环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种铀矿石水冶方法,具体为一种强风化强氧化型砂砾岩铀矿无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺。
背景技术
铀矿常规水冶工艺包括破矿、磨矿、搅拌浸出、固液分离、富集纯化、沉淀干燥等工艺流程。由于磨矿的能耗高及搅拌浸出的酸耗高,因此只有当铀矿石的品位较高时,采用常规水冶工艺才能获得一定的经济效益。
但是,自然界很多铀矿石的品位都较低,且矿石的结构、铀的赋存状态、铀的价态、矿物组成及含酸量各不相同,采用常规水冶工艺则难以获得经济效益。因此,需要在充分揭示铀矿石物理、化学特性的基础上,研发新的水冶工艺,才能实现这些铀矿资源的高效开发。
强风化强氧化型砂砾岩铀矿,是其中最具代表性的一种低品位铀矿。由于自然界的强风化作用已使这类矿石的结构遭到破坏,自然界的强氧化作用已使这类矿石中的铀被氧化,且其中还含有硫矿物和硫酸根,因此,需要在充分掌握其物理、化学特性的基础上,研发新的水冶工艺,以获得良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的是,为强风化强氧化型砂砾岩铀矿提供一种高效水冶新方法,以达到降低提铀成本、减少废水排放的目的。
为了实现上述目的,本发明根据强风化强氧化型砂砾岩铀矿的特性,提出了一种无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶方法,只采用破碎、筛分工序即制得-1 mm砂砾岩铀 矿样,充分利用了强风化强氧化型砂砾岩铀矿中本身的FeS2和SO4 2-等酸性物质、对制得的矿样进行无试剂搅拌浸出试验,对滤液和尾渣进行铀含量分析,计算液计和渣计浸出率,采用201×7树脂回收浸出液中的铀,采用NaCl和 H2SO4进行淋洗,得到合格液,然后用片状NaOH沉淀合格液中铀,得到“111”产品,沉淀母液可循环使用,用于制备淋洗液。具体流程如下:
(1)强风化强氧化型砂砾岩铀矿矿物组成分析;
(2)强风化强氧化型砂砾岩铀矿中六价铀占比分析;
(3)强风化强氧化型砂砾岩铀矿水洗液中硫酸根离子浓度分析;
(4)-1 mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿样的破碎与筛分;
(5)-1 mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿无试剂搅拌浸出;
(6)液计和渣计浸出率计算;
(7)浸出液中铀的回收;
(8)吸附尾液的循环利用。
进一步的措施是:
强风化强氧化型砂砾岩铀矿矿物组成分析的具体方法是:先分析砂砾岩铀矿中砂岩和砾岩的比例,要求砂岩和砾岩的质量比在3:1- 4:1之间。取40 kg砂砾岩铀矿样,先采用颚式破碎机破碎至-10 mm,然后采用堆锥四分法缩分、破碎出10 g矿样,研磨至-200目,采用多功能X射线粉末衍射仪定量分析矿样的矿物组成,要求矿样中SiO2的含量在88%-90%之间,Al2Si2O5 (OH)4的含量在7%-9%之间,FeS2的含量在1%-3%之间。
强风化强氧化型砂砾岩铀矿中六价铀占比分析的具体方法是:准确称取缩分、破磨获得的2.0 g矿样,先准确称取1.0 g,加入10 g/L Na2CO3-NaHCO3混合溶液10 ml,置于烘箱,在60 oC下加热2-3 h,提取六价铀。然后趁热对混合浆液进行过滤,并用1 g/L Na2CO3-NaHCO3混合溶液充分冲洗滤渣,少量多次冲洗,直至滤液体积达到20 ml。将滤液置于30%磷酸介质中,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定铀,按(1)式计算矿样的六价铀含量:
QUOTE (1)
式中:γ0为矿样六价铀含量(%),T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度(mg铀/ml),V0为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积(ml),W0为取样量(g)。
然后准确称取剩余的1.0 g矿样,先采用10 ml浓盐酸、3 ml 30%的过氧化氢、1 ml氢氟酸消解,后将消解液置于30%磷酸介质中,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定总铀,按(2)式计算六价铀占总铀的比例:
QUOTE (2)
式中:P1为矿样六价铀比例(%),γ0为矿样六价铀含量(%),T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度(mg铀/ml),V1为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积(ml),W1为取样量(g)。要求六价铀的比例在96%-99%之间。
强风化强氧化型砂砾岩铀矿水洗液中硫酸根离子浓度分析的具体方法是:取1 kg筛分的-1 mm砂砾岩铀矿样,按固液质量比1:1加自来水,搅拌均匀,浸泡,每隔10 min重新搅拌均匀,1 h后反应体系稳定,并重新搅拌浆体,取400 ml矿浆抽滤,收集滤液,分析滤液中SO4 2-的浓度。选取1 g/L SO4 2-标准溶液,进行不同程度的稀释,配制0.5、1、5、10、15和20mg/L六个浓度标准系列的标准溶液,采用离子色谱仪测定标准溶液的电导率,得SO4 2-标准工作曲线。准确量取滤液样品1 ml于100 ml容量瓶定容,根据标准曲线分析测定滤液中SO4 2-的浓度。要求矿样水洗液中SO4 2-的浓度在1.8-2.1 g/L为宜。
-1 mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿样的破碎与筛分的具体方法是:先采用颚式破碎机将砂砾岩铀矿样破碎至-10 mm,然后采用孔径为1 mm的标准筛进行筛分,筛下的矿样可直接进行下述的无试剂搅拌浸出试验,筛上的矿样跟下一批次实验的砂砾岩铀矿样混合在一起,再次采用颚式破碎机破碎至-10 mm,然后采用孔径为1 mm的标准筛筛分出-1 mm的砂砾岩铀矿样,筛上的矿样再次进入上述破碎流程。
-1 mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿无试剂搅拌浸出的具体方法是:取100 g 筛分出的-1 mm砂砾岩矿样,按固液质量比1:1加自来水,在400 rpm和25 oC下,搅拌浸出12 h,再抽滤,收集滤液,即浸出液。然后取50 ml自来水洗涤滤渣,再次抽滤,收集滤液,即浸出液。抽滤剩下的滤渣即尾渣,用于计算渣计浸出率。通过延长反应时间至24 h可用于提高浸出率;也可以缩短反应时间为5 h,通过将抽滤的滤渣返回继续用自来水在上述条件下搅拌浸出,循环5次,用于提高浸出率。
液计和渣计浸出率的计算的具体方法为:采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法直接测定滤液中铀的浓度,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定铀,按(3)式计算滤液的铀浓度:
QUOTE (3)
式中:CU为铀浓度(g/L),T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度(mg铀/ml),V2为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积(ml),V3为取样体积(ml)。
然后按(4)式计算液计浸出率:
QUOTE (4)
式中:η1为液计浸出率(%),CU为滤液浓度(g/L),V4为滤液体积(ml),W3为原矿量(g),R0为原矿铀品位(%)。
精确称取尾渣样0.2 g,先采用10 ml浓盐酸、3 ml 30%的过氧化氢、1 ml氢氟酸消解后,收集消解液。将消解液置于30%磷酸介质中,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定铀,按(5)式计算滤渣的铀含量:
QUOTE (5)
式中:γ1为尾渣铀品位(%),T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度(mg铀/ml),V5为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积(ml),W4为取样量(g)。
然后按(6)式计算渣计浸出率:
QUOTE (6)
式中:η2为渣计浸出率(%),W5为原矿量(g),R0为原矿铀品位(%),W6为尾渣矿量(g),γ1为尾渣铀品位(%)。
浸出液中铀的回收的具体方法为:采用离子交换树脂吸附—淋洗法进行铀的回收,其具体步骤为:①选用201×7树脂,硫酸型12 ml,树脂层高670 mm;②选用吸附柱φ5×700 mm;③吸附温度设置为25oC;④吸附接触时间设置为10 min。采用自动取样器收集吸附尾液,并跟踪监测吸附尾液铀浓度,收集树脂饱和点之前的吸附尾液,测定pH,储存备用。当树脂饱和后,进行淋洗试验,其具体步骤为:用1 M NaCl+5g/L H2SO4淋洗剂淋洗铀,采用自动取样器收集淋洗液,跟踪监测淋洗液中铀浓度,根据铀浓度绘制淋洗曲线。淋洗液中铀浓度随淋洗床体积的增加先上升,后下降,最后趋于平缓时,淋洗试验结束,收集淋洗合格液,合格液中铀浓度在6-11 g/L为宜。收集所得淋洗合格液,用片状NaOH沉淀、过滤得“111”产品,沉淀母液可循环使用,用于制备淋洗液。“111”产品中铀的质量分数,铀的质量分数可达到60%-65%。
吸附尾液的循环利用的具体方法为:将上述步骤收集的吸附尾液搅拌混匀,按照步骤(5)对-1mm的砂砾岩铀矿样进行搅拌浸出试验,用吸附尾液代替自来水,按固液质量比1:1加吸附尾液,于室温25 oC、转速400 rpm条件下搅拌浸出24 h,进行新一批次砂砾岩铀矿样中铀的浸出,以此循环,从而实现吸附尾液的循环利用,建立起无试剂浸出闭路循环水冶工艺。
针对强风化强氧化型砂砾岩铀矿中FeS2的含量在1%-3%之间,硫酸根离子含量在1.8-2.1 g/L之间,六价铀的比例在96%以上的特性,本发明提供了一种无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶工艺,该工艺具有以下优点:
①只需破碎及筛分,无需磨矿,即可将矿样粒级控制在-1 mm以下,大大降低了矿样制备成本。
②只需自来水,无需试剂,即可实现强风化强氧化型砂砾岩铀矿的高效搅拌浸出,充分利用了强风化强氧化型砂砾岩铀矿中的FeS2和硫酸根,大大降低了浸出成本。
③浸出液中杂质相对较少,树脂吸附饱和容量得到提高,产品的纯化度也相应提高。
④吸附尾液可再用于下一批次的砂砾铀岩矿样的搅拌浸出,实现了吸附尾液的循环使用;沉淀母液可用于制备淋洗液,实现了沉淀母液的循环使用。
⑤本发明提出的无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺,废水的排放少,有利于环境保护。
具体实施方式
针对强风化强氧化型砂砾岩铀矿样,本发明旨在提供一种无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺,该工艺充分利用矿石被强风化和强氧化的特性及本身的酸性物质,免去磨矿制样工序,实现了无试剂搅拌浸出和工艺溶液闭路循环使用,提高了铀的回收率和产品的纯化度,达到了降低提铀成本和减少废水排放的目的。
Ⅰ材料组成
强风化强氧化型砂砾岩铀矿、颚式破碎机、-1 mm标准网筛、多功能X射线衍射仪、离子色谱仪、搅拌桨、搅拌槽、201×7树脂等。
Ⅱ 具体实施方法
本发明针对强风化强氧化型砂砾岩铀矿FeS2的含量在1%-3%之间、六价铀的比例在96%-99%之间、其水洗液硫酸根离子含量在1.8-2.1 g/L之间的特性,只采用破碎、筛分工序即制得-1 mm砂砾岩铀矿样,对制得的矿样进行无试剂搅拌浸出试验,对滤液和尾渣进行铀含量分析,计算液计和渣计浸出率,采用201×7树脂回收浸出液中的铀,采用NaCl和 H2SO4进行淋洗,得到合格液,然后用片状NaOH沉淀合格液中铀,得到“111”产品,沉淀母液可循环使用,用于制备淋洗液。最后对吸附尾液进行循环利用。
Ⅲ 原理
本发明专利充分利用了强风化强氧化型砂砾岩铀矿中六价铀占比高、只经破碎筛分即可将矿石粒级控制在-1 mm以下、矿石中FeS2和SO4 2-等酸性物质含量高的特性,直接加自来水即可形成酸性溶液用于搅拌浸出,获得合格浸出液;再采用201×7树脂回收浸出液中的铀,采用NaCl和 H2SO4进行淋洗可得合格淋洗液,然后用片状NaOH沉淀合格淋洗液中的铀,得到“111”产品;吸附尾液可作为浸出液循环利用,沉淀母液可用于制备淋液液循环利用,从而形成无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺。
Ⅳ 实施例
实施例1
取40 kg强风化强氧化型砂砾岩铀矿样,铀品位0.234%,采用颚式破碎机将砂砾岩铀矿样破碎至-10 mm,采用堆锥四分法缩分、破磨出100 g -200目的代表性矿样,测得其FeS2的含量为1.10%,六价铀的占比为98.5%,1:1水洗液硫酸根离子浓度为1.98 g/L。然后采用孔径为1 mm的标准筛对破碎至-10 mm的砂砾岩铀矿样筛分出-1 mm的砂砾岩矿样。取筛分出的-1 mm的砂砾岩矿样100 g,按固液质量比1:1加自来水,设置转速为400 rpm,在25 oC下,搅拌浸出12 h,抽滤,收集滤液。然后取50 ml自来水洗涤滤渣,再次抽滤,收集滤液。经分析测试,液计浸出率为96.5%,渣计浸出率为90.0%。采用201×7树脂对滤液中铀进行回收,树脂层高670 mm,选用吸附柱φ5×700 mm, 吸附温度设置为25oC,吸附接触时间设置为10 min。采用1M NaCl+5g/L H2SO4作为淋洗剂进行淋洗,最后得到合格液中铀浓度为7.30g/L。用片状NaOH沉淀合格液中铀,得到“111”产品,铀的纯化度为62.13%。沉淀母液用于制备淋洗液循环利用,吸附尾液作为浸出剂进行循环利用,从而形成无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺。
实施例2
取40 kg强风化强氧化型砂砾岩铀矿样,铀品位0.230%,采用颚式破碎机将砂砾岩铀矿样破碎至-10 mm,采用堆锥四分法缩分、破磨出100 g -200目的代表性矿样,测得其FeS2的含量为1.12%,六价铀的比例为98.8%,1:1水洗液硫酸根离子浓度为1.90 g/L。然后采用孔径为1 mm的标准筛对破碎至-10 mm的砂砾岩铀矿样筛分出-1 mm的砂砾岩矿样。取筛分出的-1 mm的砂砾岩矿样100 g,按固液质量比1:1加自来水,设置转速为400 rpm,在25 oC下,搅拌浸出24 h,抽滤,收集滤液。然后取50 ml自来水洗涤滤渣,再次抽滤,收集滤液。经分析测试,液计浸出率为101.8%,渣计浸出率为93.8%。采用201×7树脂对滤液中铀进行回收,树脂层高670 mm,选用吸附柱φ5×700 mm,吸附温度设置为25oC,吸附接触时间设置为10 min。采用1M NaCl+5g/L H2SO4作为淋洗剂进行淋洗,最后得到合格淋洗液中铀浓度为6.92 g/L。用片状NaOH沉淀合格液中铀,得到“111”产品,铀的纯化度为60.09%。沉淀母液用于制备淋洗液循环利用,吸附尾液作为浸出剂进行循环利用,从而形成无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺。
实施例3
取40 kg强风化强氧化型砂砾岩铀矿样,铀品位0.225%,采用颚式破碎机将砂砾岩铀矿样破碎至-10 mm,采用堆锥四分法缩分、破磨出100 g -200目的代表性矿样,测得其FeS2的含量为1.08%,六价铀的比例为99.0%,1:1水洗液硫酸根离子浓度为1.91 g/L。按固液质量比1:1加自来水,设置转速为400 rpm,在25 oC 下,搅拌浸出5 h,抽滤,收集滤液。湿滤渣返回烧杯继续按固液质量比1:1加自来水,设置转速为400 rpm,在25 oC 下,搅拌浸出2 h,此操作循环3次。最后取50 ml自来水洗涤滤渣,再次抽滤,收集滤液。经分析测试,液计浸出率为103.4%,渣计浸出率为94.4%。采用201×7树脂对滤液中铀进行回收,树脂层高670 mm,选用吸附柱φ5×700 mm, 吸附温度设置为25 oC,吸附接触时间设置为10 min。采用1M NaCl+5g/L H2SO4作为淋洗剂进行淋洗,最后得到合格液中铀浓度为7.03g/L。用片状NaOH沉淀合格液中铀,得到“111”产品,铀的纯化度为66.50%。沉淀母液用于制备淋洗液循环利用,吸附尾液作为浸出剂进行循环利用,从而形成无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺。
以上是本发明根据强风化强氧化型砂砾岩铀矿样含有一定量FeS2和SO4 2-、六价铀占比高、只采用破碎筛分即可将矿石粒级控制在-1 mm以下的特性,提出的无磨矿工序无试剂浸出无废水排放水冶新工艺。本领域的熟练人员还可对此工艺作出各种修改和变换。例如,改变浸出时间、浸出温度、搅拌速度、采用不同的树脂进行回收、采用不同的淋洗剂、采用不同的沉淀方法得到“111”产品,或者对沉淀母液和吸附尾液进行处理后再循环利用,等等。然而,类似的这种变换和改进均属于本发明的实质。
Claims (9)
1.一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,只采用破碎、筛分工序即制得-1 mm砂砾岩铀 矿样,其特征在于,
对制得的矿样进行无试剂搅拌浸出试验,对滤液和尾渣进行铀含量分析,计算液计和渣计浸出率,采用201×7树脂回收浸出液中的铀,采用NaCl和 H2SO4进行淋洗,得到合格液,然后用NaOH沉淀合格液中铀,得到“111”产品,具体流程如下:
(1)强风化强氧化型砂砾岩铀矿矿物组成分析;
(2)强风化强氧化型砂砾岩铀矿中六价铀占比分析;
(3)强风化强氧化型砂砾岩铀矿水洗液中硫酸根离子浓度分析;
(4)-1 mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿样的破碎与筛分;
(5)-1 mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿无试剂搅拌浸出;
(6)液计和渣计浸出率计算;
(7)浸出液中铀的回收;
(8)吸附尾液的循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,
所述的强风化强氧化型砂砾岩铀矿矿物组成分析的具体方法是:先分析砂砾岩铀矿中砂岩和砾岩的比例,要求砂岩和砾岩的质量比在3:1- 4:1之间,取40 kg砂砾岩铀矿样,先采用颚式破碎机破碎至-10 mm,然后采用堆锥四分法缩分、破碎出10 g矿样,研磨至-200目,采用多功能X射线粉末衍射仪定量分析矿样的矿物组成。
3.根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,所述的强风化强氧化型砂砾岩铀矿中六价铀占比分析的具体方法是:称取缩分、破磨获得的2.0 g矿样,先称取1.0 g,加入10 g/L Na2CO3-NaHCO3混合溶液10 ml,置于烘箱,在60 oC下加热2-3h,提取六价铀,然后趁热对混合浆液进行过滤,并用1 g/L Na2CO3-NaHCO3混合溶液冲洗滤渣,多次冲洗,直至滤液体积达到20 ml,将滤液置于30%磷酸介质中,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定铀,按(1)式计算矿样的六价铀含量:
(1)
式中:γ0为矿样六价铀含量,T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度,V0为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积, W0为取样量;
然后称取剩余的1.0 g矿样,先采用10 ml浓盐酸、3 ml 30%的过氧化氢、1 ml氢氟酸消解,后将消解液置于30%磷酸介质中,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定总铀,按(2)式计算六价铀占总铀的比例:
(2)
式中:P1为矿样六价铀比例,γ0为矿样六价铀含量,T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度,V1为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积,W1为取样量。
4.根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,所述的强风化强氧化型砂砾岩铀矿水洗液中硫酸根离子浓度分析的具体方法是:取1 kg筛分的-1mm砂砾岩铀矿样,按固液质量比1:1加自来水,搅拌均匀,浸泡,每隔10 min重新搅拌均匀,1h后反应体系稳定,并重新搅拌浆体,取400 ml矿浆抽滤,收集滤液,分析滤液中SO4 2-的浓度,选取1 g/L SO4 2-标准溶液,进行不同程度的稀释,配制0.5、1、5、10、15和20 mg/L六个浓度标准系列的标准溶液,采用离子色谱仪测定标准溶液的电导率,得SO4 2-标准工作曲线,准确量取滤液样品1 ml于100 ml容量瓶定容,根据标准曲线分析测定滤液中SO4 2-的浓度。
5.根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,所述的-1mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿样的破碎与筛分的具体方法是:先采用颚式破碎机将砂砾岩铀矿样破碎至-10 mm,然后采用孔径为1 mm的标准筛进行筛分,筛下的矿样直接进行无试剂搅拌浸出试验,筛上的矿样跟下一批次实验的砂砾岩铀矿样混合在一起,再次采用破碎机破碎至-10 mm,然后采用孔径为1 mm的标准筛筛分出-1 mm的砂砾岩铀矿样,筛上的矿样再次进入上述破碎流程。
6.根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,所述的-1mm强风化强氧化型砂砾岩铀矿无试剂搅拌浸出的具体方法是:取100 g 筛分出的-1 mm砂砾岩矿样,按固液质量比1:1加自来水,在400 rpm和25 oC下,搅拌浸出12 h,再抽滤,收集滤液,即浸出液,然后取50 ml自来水洗涤滤渣,再次抽滤,收集滤液,抽滤剩下的滤渣即尾渣,用于计算渣计浸出率。
7. 根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,所述的液计和渣计浸出率的计算的具体方法为:采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法直接测定滤液中铀的浓度,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定铀,按(3)式计算滤液的铀浓度:
(3)
式中:CU为铀浓度,T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度,V2为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积,V3为取样体积,
然后按(4)式计算液计浸出率:
(4)
式中:η1为液计浸出率,CU为滤液浓度,V4为滤液体积,W3为原矿量,R0为原矿铀品位,
称取尾渣样0.2 g,先采用10 ml浓盐酸、3 ml 30%的过氧化氢、1 ml氢氟酸消解后,收集消解液,将消解液置于30%磷酸介质中,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用钒酸铵标准溶液滴定铀,按(5)式计算滤渣的铀含量:
(5)
式中:γ1为尾渣铀品位,T为钒酸铵标准溶液对铀的滴定度,V5为滴定消耗钒酸铵标准溶液的体积,W4为取样量,
然后按(6)式计算渣计浸出率:
(6)
式中:η2为渣计浸出率,W5为原矿量,R0为原矿铀品位,W6为尾渣矿量,γ1为尾渣铀品位。
8.根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,所述的浸
出液中铀的回收的具体方法为:采用离子交换树脂吸附—淋洗法进行铀的回收,其具体步
骤为:选用201×7树脂,硫酸型12 ml,树脂层高670 mm;②选用吸附柱φ5×700 mm;③吸
附温度设置为25oC;④吸附接触时间设置为10 min;
采用自动取样器收集吸附尾液,并跟踪监测吸附尾液铀浓度,收集树脂饱和点之前的吸附尾液,测定pH,储存备用,
当树脂饱和后,进行淋洗试验,其具体步骤为:用1 M NaCl+5g/L H2SO4淋洗剂淋洗铀,采用自动取样器收集淋洗液,跟踪监测淋洗液中铀浓度,根据铀浓度绘制淋洗曲线,淋洗液中铀浓度随淋洗床体积的增加先上升,后下降,最后趋于平缓时,淋洗试验结束,收集淋洗合格液,收集所得淋洗合格液,用NaOH沉淀、过滤得“111”产品。
9.根据权利要求1所述的一种砂岩和砾岩混合铀矿的水冶方法,其特征在于,所述的吸附尾液的循环利用的具体方法为:将收集的吸附尾液搅拌混匀,按照步骤(5)对-1mm的砂砾岩铀矿样进行搅拌浸出试验,用吸附尾液代替自来水,按固液质量比1:1加吸附尾液,于室温25 oC、转速400 rpm条件下搅拌浸出24 h,进行新一批次砂砾岩铀矿样中铀的浸出,以此循环,从而实现吸附尾液的循环利用,建立起无试剂浸出闭路循环水冶工艺。
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