CN110437538A - 一种3d打印用聚丙烯耗材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种3D打印用聚丙烯耗材及其制备方法。本发明的3D打印用聚丙烯耗材是由聚丙烯、热塑性弹性体、滑石粉母粒、马来酸酐接枝聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、超分散剂和色母组成。本发明在聚丙烯中加入热塑性弹性体，增加复合材料韧性；加入滑石粉母粒，降低产品成本和基体树脂的结晶、收缩，提高3D打印成形精度；加入马来酸酐接枝聚丙烯提高基体树脂与滑石粉的结合力；加入复合型抗氧剂，降低挤出加工过程中材料的老化分解，延长产品的使用寿命使，并且各辅料之间相互作用，同时达到降低收缩率并提升抗老化能力的效果，最终使得到的3D打印用聚丙烯耗材不易结晶，韧性好，成型后的收缩率较小，抗老化能力强。

Description

一种3D打印用聚丙烯耗材及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种3D打印用聚丙烯耗材及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是脂肪烃聚合物，通用塑料中密度最小的一种材料，吸水率低，绝缘性能好，与目前3D打印耗材中常用的聚乳酸和ABS耗材相比价格低廉，采用聚丙烯做3D打印耗材具有降低3D打印成形成本的潜力，有利于3D打印技术的应用推广。但聚丙烯易结晶，韧性差，且成型后的收缩率较大，导致3D打印过程中制品发生翘曲变形，此外，聚丙烯的耐热氧老化性能较差，以上缺陷影响了聚丙烯在3D打印中的应用。
目前若要采用聚丙烯做3D打印耗材，则需要充分降低材料的收缩，并提高其抗老化能力，因此，急需寻找一种能够解决上述聚丙烯耗材的结晶收缩变形、3D打印制品表面粗糙的问题，并且耐热氧老化性能较好的3D打印用聚丙烯耗材。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种能够解决上述聚丙烯耗材的结晶收缩变形、3D打印制品表面粗糙的问题，并且耐热氧老化性能较好的3D打印用聚丙烯耗材及其制备方法，具体如下：
一种3D打印用聚丙烯耗材，由如下重量份的原料组成：聚丙烯粒料60-85份，热塑性弹性体5-25份，滑石粉母粒5-25份、马来酸酐接枝聚丙烯5-15份，抗氧剂0.5-2份，润滑剂0.2-1.5份，超分散剂0.2-1.5份，色母1-5份。
优选的，所述聚丙烯，是等规、接枝聚丙烯其中的一种或共混颗粒料。等规聚丙烯结晶度高，强度、硬度较高；接枝聚丙烯分子链间的活动能力好，韧性较好。
优选的，所述热塑性弹性体，是SBS、POE其中的一种或两种混合颗粒。SBS永久变形小，屈挠和回弹性好；POE具有耐老化、耐臭氧、耐化学介质等优异性能。SBS、POE为弹性体，加入改性材料体系中可有效改善脆性材料的抗冲击性能。
优选的，所述滑石粉母粒，是主要成分为滑石粉，通过与聚合物或其他载体混合造粒而形成的粒料型塑料改性填料。滑石粉是无机刚性填料，片层结构，挤出加工流动性好，可以增加复合材料强度。滑石粉成本低廉，可降低复合材料的成本。将滑石粉制备成滑石粉母粒，可以一定程度上改善无机材料与高分子材料的结合性。
优选的，所述马来酸酐接枝聚丙烯，是由马来酸酐与聚丙烯反应制得。
优选的，所述抗氧剂，是复合型抗氧剂。复合型抗氧剂可以缓解打印过程中高温和成型后的产品氧化问题。采用复合型抗氧剂可以省去购买多种氧化剂产品、计量配比、混合的繁琐工序。进一步优选的，复合抗氧剂为PKY-215、PKY-225其中的一种。
优选的，所述润滑剂，是聚烯烃润滑剂。进一步优选的聚烯烃润滑剂是CYD-P214。
优选的，所述超分散剂，是表面活性剂。进一步优选的，表面活性剂是EBS325。
优选的，所述色母，是树脂负载超常量颜料聚集体。
热塑性弹性体是介于橡胶与树脂之间的一种高分子材料，在复合材料中可以起到增韧作用，选择的热塑性弹性体如SBS，与PP有一定的相容性，能显著改善PP的性脆的缺陷。
滑石粉母粒是将价格低廉的无机非金属填料滑石粉制作成母粒状，方便添加和分散，绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，被广泛用作高分子复合材料中的增强填充材料，可提高材料的力学强度和耐热性能，同时降低材料的成本，拓宽复合材料的应用领域。
马来酸酐接枝聚丙烯是由聚丙烯和马来酸酐反应制得，提高聚丙烯和滑石粉的结合力，促进填料分散，减缓无机填料的加入导致的力学性能损失。
抗氧剂是降低聚丙烯共混挤出过程中高温条件下氧分解的助剂，抗氧剂能有效缓解材料分解趋势，保持材料本身性能无较大变化。
润滑剂为外润滑剂，当无机填料的量增加到一定程度时，熔体流动性变差，材料与挤出机内壁、螺杆摩擦增大，加入适当量的润滑剂可以降低摩擦程度，降低摩擦热。
超分散剂可促进无机填料在复合材料中的分散，改善复合材料的外观质量。
目前若要采用聚丙烯做3D打印耗材，则需要充分降低材料的收缩，并提高其抗老化能力，但是，目前降低材料的收缩的方法通常会导致其热氧化寿命明显降低，而提高其抗老化能力的方法又会影响材料的收缩率，这两个问题无法同时得到解决。
在聚丙烯中加入填料等其他辅料，通常会导致其热氧化寿命明显降低，因此，需要仔细选择各类辅料，使各辅料之间相互作用，弥补各自的缺点，发挥各自的优势，同时达到降低收缩率并提升抗老化能力的效果，最终使得到的3D打印用聚丙烯耗材不易结晶，韧性好，成型后的收缩率较小，抗老化能力强。
所述的3D打印用聚丙烯耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料干燥：对聚丙烯颗粒、热塑性弹性体、滑石粉母粒和马来酸酐接枝聚丙烯进行干燥，可以采用鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度60-120℃，干燥时间4-10h；
(2)高速混合：将按配方量的比例将聚丙烯、热塑性弹性体、滑石粉母粒、马来酸酐接枝聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、超分散剂进行混料，可以采用高速混合机进行混料，使其混合均匀；
(3)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为170-230℃，二区温度为170-230℃，三区温度为170-230℃，四区温度为170-230℃，五区温度为170-230℃，六区温度为170-230℃，七区温度为170-230℃，八区温度为170-230℃，九区温度为170-230℃，机头温度为170-230℃，主机转速为200-450转/min，喂料速度为8-25kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为1-10mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为60-140℃，干燥时间为4-10h；
(5)耗材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为180-245℃，二区温度为180-245℃，三区温度为180-245℃，机头温度为180-245℃，主机转速为150-260转/min，喂料速度为3-8kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
(1)本发明在配方中热塑性弹性体可对复合材料起到增韧的作用，能显著改善PP的性脆的缺陷。
(2)本发明在配方中加入滑石粉母粒，可有效降低产品成本、抑制聚丙烯结晶、降低产品收缩，提高3D打印产品精度。
(3)本发明在配方中加入马来酸酐接枝聚丙烯可使加入无机填料滑石粉母粒后材料仍能保持良好的抗冲击性能。
(4)本发明在配方中加入复合型抗氧剂，降低挤出加工过程中材料的分解程度，延长产品的使用寿命。
(5)本发明在配方中的润滑剂可提高复合材料的可加工性，降低挤出过程对加工机械的磨损程度和提高产品表面光泽。
(6)本发明在配方中的超分散剂可促进填料均匀分散，提高复合材料耗材3D打印制品的表面质量。
(7)本发明在配方中加入的色母可有效调节产品颜色，丰富产品数量。
(8)本发明仔细选择各类辅料，并详细斟酌个各辅料的用量，使各辅料之间相互作用，弥补各自的缺点，发挥各自的优势，同时达到降低收缩率并提升抗老化能力的效果，最终使得到的3D打印用聚丙烯耗材不易结晶，韧性好，成型后的收缩率较小，抗老化能力强。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
(1)原料干燥：取聚丙烯粒料72.5kg，热塑性弹性体15kg，滑石粉母粒15kg、马来酸酐接枝聚丙烯10kg，抗氧剂1.25kg，润滑剂0.85kg，超分散剂0.85kg，色母3kg，采用鼓风干燥箱对聚丙烯颗粒、热塑性弹性体、滑石粉母粒和马来酸酐接枝聚丙烯进行干燥，干燥温度90℃，干燥时间7h；
(2)高速混合：采用高速混合机将聚丙烯、热塑性弹性体、滑石粉母粒、马来酸酐接枝聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、超分散剂进行混料，使其混合均匀；
(3)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为215℃，二区温度为215℃，三区温度为215℃，四区温度为215℃，五区温度为215℃，六区温度为215℃，七区温度为215℃，八区温度为220℃，九区温度为220℃，机头温度为215℃，主机转速为220转/min，喂料速度为15kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为3mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为80℃，干燥时间为6h；
(5)耗材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为210℃，二区温度为210℃，三区温度为210℃，机头温度为210℃，主机转速为200转/min，喂料速度为4kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷。
所述聚丙烯，是等规、接枝聚丙烯的等重量比共混颗粒料。
所述热塑性弹性体，是SBS、POE两种的等重量比混合颗粒。
所述滑石粉母粒，是主要成分为滑石粉，通过与聚合物或其他载体混合造粒而形成的粒料型塑料改性填料。
所述马来酸酐接枝聚丙烯，是由马来酸酐与聚丙烯反应制得。
所述抗氧剂，是复合型抗氧剂PKY-215。
所述润滑剂，是聚烯烃润滑剂CYD-P214。
所述超分散剂，是表面活性剂EBS325。
所述色母，是树脂负载超常量颜料聚集体。
实施例2
(1)原料干燥：取聚丙烯粒料60kg，热塑性弹性体25kg，滑石粉母粒25kg、马来酸酐接枝聚丙烯15kg，抗氧剂2kg，润滑剂1.5kg，超分散剂1.5kg，色母5kg，采用鼓风干燥箱对聚丙烯颗粒、热塑性弹性体、滑石粉母粒和马来酸酐接枝聚丙烯进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间10h；
(2)高速混合：采用高速混合机将聚丙烯、热塑性弹性体、滑石粉母粒、马来酸酐接枝聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、超分散剂进行混料，使其混合均匀；
(3)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为170℃，二区温度为170℃，三区温度为170℃，四区温度为170℃，五区温度为170℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃，八区温度为170℃，九区温度为170℃，机头温度为170℃，主机转速为200转/min，喂料速度为8kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为1mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为60℃，干燥时间为10h；
(5)耗材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，机头温度为180℃，主机转速为150转/min，喂料速度为3kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷。
所述聚丙烯，是等规聚丙烯。
所述热塑性弹性体，是SBS颗粒。
所述滑石粉母粒，是主要成分为滑石粉，通过与聚合物或其他载体混合造粒而形成的粒料型塑料改性填料。
所述马来酸酐接枝聚丙烯，是由马来酸酐与聚丙烯反应制得。
所述抗氧剂，是复合型抗氧剂PKY-215。
所述润滑剂，是聚烯烃润滑剂CYD-P214。
所述超分散剂，是表面活性剂EBS325。
所述色母，是树脂负载超常量颜料聚集体。
实施例3
(1)原料干燥：取聚丙烯粒料85kg，热塑性弹性体5kg，滑石粉母粒5kg、马来酸酐接枝聚丙烯5kg，抗氧剂0.5kg，润滑剂0.2kg，超分散剂0.2kg，色母1kg，采用鼓风干燥箱对聚丙烯颗粒、热塑性弹性体、滑石粉母粒和马来酸酐接枝聚丙烯进行干燥，干燥温度120℃，干燥时间4h；
(2)高速混合：采用高速混合机将聚丙烯、热塑性弹性体、滑石粉母粒、马来酸酐接枝聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、超分散剂进行混料，使其混合均匀；
(3)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为230℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为230℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为230℃，机头温度为230℃，主机转速为450转/min，喂料速度为25kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为10mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为140℃，干燥时间为4h；
(5)耗材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为245℃，二区温度为245℃，三区温度为245℃，机头温度为245℃，主机转速为260转/min，喂料速度为8kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷。
所述聚丙烯，是接枝聚丙烯。
所述热塑性弹性体，是POE颗粒。
所述滑石粉母粒，是主要成分为滑石粉，通过与聚合物或其他载体混合造粒而形成的粒料型塑料改性填料。
所述马来酸酐接枝聚丙烯，是由马来酸酐与聚丙烯反应制得。
所述抗氧剂，是复合型抗氧剂PKY-215。
所述润滑剂，是聚烯烃润滑剂CYD-P214。
所述超分散剂，是表面活性剂EBS325。
所述色母，是树脂负载超常量颜料聚集体。
实施例4
(1)原料干燥：取聚丙烯粒料72.5kg，热塑性弹性体15kg，滑石粉母粒15kg、马来酸酐接枝聚丙烯10kg，抗氧剂1.25kg，润滑剂0.85kg，超分散剂0.85kg，色母3kg，采用鼓风干燥箱对聚丙烯颗粒、热塑性弹性体、滑石粉母粒和马来酸酐接枝聚丙烯进行干燥，干燥温度90℃，干燥时间7h；
(2)高速混合：采用高速混合机将聚丙烯、热塑性弹性体、滑石粉母粒、马来酸酐接枝聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、超分散剂进行混料，使其混合均匀；
(3)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为215℃，二区温度为215℃，三区温度为215℃，四区温度为215℃，五区温度为215℃，六区温度为215℃，七区温度为215℃，八区温度为220℃，九区温度为220℃，机头温度为215℃，主机转速为220转/min，喂料速度为15kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为3mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为80℃，干燥时间为6h；
(5)耗材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为210℃，二区温度为210℃，三区温度为210℃，机头温度为210℃，主机转速为200转/min，喂料速度为4kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷。
所述聚丙烯，是等规、接枝聚丙烯的等重量比共混颗粒料。
所述热塑性弹性体，是SBS、POE两种的等重量比混合颗粒。
所述滑石粉母粒，是主要成分为滑石粉，通过与聚合物或其他载体混合造粒而形成的粒料型塑料改性填料。
所述马来酸酐接枝聚丙烯，是由马来酸酐与聚丙烯反应制得。
所述抗氧剂，是复合型抗氧剂PKY-225。
所述润滑剂，是聚烯烃润滑剂CYD-P214。
所述超分散剂，是表面活性剂EBS325。
所述色母，是树脂负载超常量颜料聚集体。
对比例1
按照专利申请CN201710030900.4的实施例1进行。
对比例2
按照专利申请CN201810485370.7的实施例1进行。
将实施例1-4所得的3D打印耗材制备成直径1.75±0.03mm的线材，并进行性能测试，所得结果如下(制备工艺参数为：打印温度180～220℃，底板温度室温50-80℃，层间距切片设置0.1～0.3mm)。
拉伸强度(Mpa) 收缩率(％)
实施例1 18.1 0.55
实施例2 13.4 0.47
实施例3 20.2 0.60
实施例4 15.7 0.49
对比例1 10.6 0.63
对比例2 12.3 0.65
并且实施例1-4所得的聚丙烯改性耗材由激光线径仪测试，线径误差在1.75mm±0.03mm，线径均匀。耗材用于熔融沉积成型时，成型舱温度控制在60℃左右成型效果最好，3D打印制品无明显翘曲，外表美观。对比例1无明显翘曲；对比例2则有可见的翘曲。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，由如下重量份的原料组成：聚丙烯粒料60-85份，热塑性弹性体5-25份，滑石粉母粒5-25份、马来酸酐接枝聚丙烯5-15份，抗氧剂0.5-2份，润滑剂0.2-1.5份，超分散剂0.2-1.5份，色母1-5份。
2.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述聚丙烯，是等规、接枝聚丙烯其中的一种或共混颗粒料。
3.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述热塑性弹性体，是SBS、POE其中的一种或两种混合颗粒。
4.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述滑石粉母粒，是主要成分为滑石粉，通过与聚合物或其他载体混合造粒而形成的粒料型塑料改性填料。
5.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚丙烯，是由马来酸酐与聚丙烯反应制得。
6.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述抗氧剂，是复合型抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述润滑剂，是聚烯烃润滑剂。
8.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述超分散剂，是表面活性剂。
9.根据权利要求1所述的3D打印用聚丙烯耗材，其特征在于，所述色母，是树脂负载超常量颜料聚集体。
10.权利要求1-9任一项所述的3D打印用聚丙烯耗材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料干燥：对聚丙烯颗粒、热塑性弹性体、滑石粉母粒和马来酸酐接枝聚丙烯进行干燥，干燥温度60-120℃，干燥时间4-10h；
(2)高速混合：将按配方量的比例将聚丙烯、热塑性弹性体、滑石粉母粒、马来酸酐接枝聚丙烯、抗氧剂、润滑剂、超分散剂进行混料，使其混合均匀；
(3)共混挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为170-230℃，二区温度为170-230℃，三区温度为170-230℃，四区温度为170-230℃，五区温度为170-230℃，六区温度为170-230℃，七区温度为170-230℃，八区温度为170-230℃，九区温度为170-230℃，机头温度为170-230℃，主机转速为200-450转/min，喂料速度为8-25kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为1-10mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为60-140℃，干燥时间为4-10h；
(5)耗材挤出制备：将共混颗粒料和色母混合后通过单螺杆挤出机挤出造线，挤出机的参数设置为一区温度为180-245℃，二区温度为180-245℃，三区温度为180-245℃，机头温度为180-245℃，主机转速为150-260转/min，喂料速度为3-8kg/h；将挤出的料条经水冷、风冷至常温后，收卷。
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