CN110437519A - 一种植物源pe母粒及其制备方法 - Google Patents
一种植物源pe母粒及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110437519A CN110437519A CN201811455179.4A CN201811455179A CN110437519A CN 110437519 A CN110437519 A CN 110437519A CN 201811455179 A CN201811455179 A CN 201811455179A CN 110437519 A CN110437519 A CN 110437519A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- master batch
- preparation
- plant source
- parts
- modified
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/44—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/46—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyolefins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2423/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2423/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
- C08J2423/04—Homopolymers or copolymers of ethene
- C08J2423/06—Polyethene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2463/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
- C08K2003/321—Phosphates
- C08K2003/324—Alkali metal phosphate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/16—Halogen-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
- C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
- C08K5/52—Phosphorus bound to oxygen only
- C08K5/521—Esters of phosphoric acids, e.g. of H3PO4
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种植物源PE母粒,所述植物源PE母粒主要是由PE母粒和改性益母草提取物共混熔融制备的;所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21;本发明还提供上述纤维素纤维的制备方法;本发明制备的植物源PE母粒,形状规则,无连粒,无碎屑,粒径均匀度为93.2‑94.9%,熔体流动速率4.4‑4.8g/10min,拉伸膜量284‑291N/mm2;制得的纤维,纤维断裂强度为58.6‑59.2cN/dtex、伸长率为9.0‑9.4%、耐磨等级为4级。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物源PE母粒及其制备方法,属于纤维母粒制备领域。
背景技术
PE母粒是指制造PE纤维的基本粒料,PE纤维是合成纤维中的一个重要品种。聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能,化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。
大自然中的植物,比如艾草、大青叶、薄荷、益母草等等植物,由于其自身特有特点和成分,广受纤维领域的技术爱好者欢迎,其应用范围也越来越广。
申请号为CN201610945464.9的专利公开了一种PE色母粒,着色效果好,改善了色母料的抗氧化性、防水性、抗菌性以及着色稳定性,提高了颜色的均匀性,制作工艺简单,具体解决了易于操作,生产成本低,对环境污染较小的技术问题,有较广阔的应用前景。
公开号为CN106084435A的中国专利公开了一种PE类抗老化功能母粒,它是以100份总质量计算,由以下质量份的原料组成:25-75份PE类树脂、15-25份抗紫外光剂、0-20份抗氧剂、0-50份填充粉。还公开了该母粒的制备方法,该抗老化功能母粒的抗紫外光剂含量高,使用时添加量少,仅需按每100份树脂中添加2-4份该母粒就能达到与现有产品等同的抗老化效果,且添加后不影响树脂的性能。
公开号为CN106146977A公开了一种PE/碳纳米管导电母粒,包括如下重量份的原料:PE聚合物基体材料70-95质量份、活性碳纳米管0.01-30质量份;通过将碳纳米管经预处理改性后,作为导电填充剂添加至PE材料基体中,从而制备出PE/碳纳米管导电母粒。
综合上述公开的PE母粒的生产技术,现有的植物源PE母粒及其制备的纤维,存在以下不足:
(1)植物源PE母粒均匀度差,熔体流动性差,易连粒,吸湿性差;
(2)由植物源母粒制备纤维,可纺性差,影响可牵伸性,易缠辊、易断丝,生产过程不稳定;
(3)由植物源母粒制备的纤维强度降低、且不耐磨。
发明内容
本发明为解决以上技术问题,针对现有技术的不足之处,提供一种植物源PE母粒及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)本发明实施例1-3制备的益母草植物源PE母粒颗粒均匀,形状规则,颗粒表面润泽,无连粒,无碎屑,益母草植物源PE母粒粒径均匀度好,熔体流动性好,弹性好;
(2)本发明制备的益母草植物源PE母粒具有很好的可纺性,可牵伸性好,缠辊率低,生产过程稳定;
(3)本发明制备的益母草植物源PE母粒制得的1.5dtex*65mm益母草植物源PE母粒纤维产品,纤维强度高、耐磨等级为4级。
为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种植物源PE母粒,主要是由PE母粒和改性益母草提取物共混熔融制备的;所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21。
以下是对上述技术方案的进一步改进:
所述植物源PE母粒,颗粒均匀,形状规则,颗粒表面润泽,无连粒,无碎屑,益母草植物源PE母粒粒径均匀度为93.2-94.9%,熔体流动速率4.4-4.8g/10min,拉伸膜量284-291N/mm2。
所述益母草植物源PE母粒制得纤维产品,纤维断裂强度为58.6-59.2cN/dtex、伸长率为9.0-9.4%、耐磨等级为4级。
一种植物源PE母粒的制备方法,所述制备方法包括改性益母草提取物的制备,所述改性益母草提取物的制备包括:(1) 原料的选择
选用益母草提取物,作为本实施例的植物源原料,所述益母草提取物,100%过10000目筛,外观粉末疏松、无结块,颜色为棕黄色,且均匀一致;有效成分含量≥98%,益母草素含量为4.65%,盐酸水苏碱含量为9.42%,硫含量≤5ppm,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为24个月。
所述改性益母草提取物的制备包括:(2)制备改性益母草提取物
向45份益母草提取物中加入22-28份的甲壳素和5-7份的淀粉,混合,用碳酸钠调节pH为7-8后,加入72-85份去离子水并加热至50-65℃混合20-30min,将所得物摇匀后减压蒸馏1小时后,然后溶于50-60份去离子水中,经过半透膜不断水洗1小时后加入15-20份丙烯酸放入密炼机中密炼2-4小时后,自然晾干、碾碎、粉碎,过筛,得改性益母草提取物;
所制备的改性益母草提取物,目数为10000目,密度为0.88-1.00g/cm3,表观粘度20-25mPa.s,益母草多糖含量为14.7-18.2%,含水率≤2.7%,保质期为48个月。
所述植物源PE母粒的制备方法包括:步骤2、PE母粒的制备
将PE加热至熔融,加入1.2%超细磷酸钠、6%高活性磷酸酯LYCO-P08、0.8%氯化镧,转入高速400rad/min混合机中开始混合,逐步升温至100℃,混合5分钟;再将6%紫外线防护剂、1.5%分散剂、8%稳定剂放入高速混合机中,400rad/min混合6分钟;然后倒入双螺杆挤出机进行熔融挤出,双螺杆挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度设定140-170℃,二区温度设定155-170℃,三区温度设定160-175℃,四区温度设定170-175℃,五区温度设定170-175℃,六区温度设定170-175℃,七区温度设定160-175℃,八区温度设定155-170℃,九区温度设定140-170℃,主机转速300-400rad/min,通过双螺杆的剪切和混炼使各物质得以分散充分,然后进行拉条切粒、干燥,制得PE母粒。
制得的PE母粒,不粘连、不脱落,具有防静电作用。
所述稳定剂由以下重量份的原料制成:钼酸铋5份、六环石粉1份、环氧树脂0.8份、润滑剂TAF 1.7份、改性滑石粉1.2份、氨基酸酞箐锌0.7份、月桂酸单甘油酯3份、PE粘结树脂50份;
所述分散剂,各组分的质量比例为单壁碳纳米管1.5份、三聚脂肪酸6份、钯锡改性纳米二氧化钛1.0份、异丙醇胺5份、羟基硅酸镁0.5份、聚氧化乙烯5份;
所述紫外线防护剂为GW-508和光稳定剂UV-292,质量比为3:5;
所述高活性磷酸酯 LYCO-P08,酸值18-22mgKOH/g,无机磷含量1.35%,总磷含量9.47%。
所述植物源PE母粒的制备方法包括:步骤3、加入反应助剂
向改性益母草提取物中加入2.5%的反应助剂,加温至45-50℃,以750rad/min的速度搅拌,混合均匀。
所述反应助剂,由以下重量份的原料制成:3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷2份、表面增硬耐磨剂T801 2份、己二酸二酰肼3份、环氧氯丙烷3份、消泡剂BYK025 2份、聚碳化二亚胺4份、氢氧化锌2.5份。
所述己二酸二酰肼,有效成分含量99.2%,CAS编号为1071-93-8;
所述聚碳化二亚胺,粘性微黄色液体,密度(25℃)1.08g/cm3,熔点<5℃,粘度(40℃)为400-700 mPas。
所述植物源PE母粒的制备方法包括:步骤4、益母草植物源PE母粒的制备
将PE母粒熔融,在700rad/min的速度搅拌下,加入含有反应助剂的改性益母草提取物、海藻活性提取物、分散剂和交联剂,继续以800rad/min的速度搅拌15min,进行交联反应,得到产物。
所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21;
所述交联剂的添加量为含有反应助剂的改性益母草提取物总质量的0.5%,所述分散剂的添加量为PE母粒质量的6.5%;
所述海藻活性提取物,其制备方法是按照申请号201810134391.4的发明专利中实施例2的制备方法制得;
所述分散剂,与步骤2中的分散剂种类和重量比均相同。
将上述产物装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经造粒机造粒,得益母草植物源PE母粒。
其中,双螺杆挤出机的熔融温度为200-255℃,主机转速为1100rad/min,喂料转速为900rad/min,造粒机的转速为1000rad/min。
所述植物源PE母粒的应用,应用于纺丝:
(1)熔融:将熔融挤压机温度设为167℃,待温度稳定后将上述益母草植物源PE母粒经计量泵计量后加入,继续加热至完全熔融,熔融时的螺杆压力为75-82kg/cm,螺杆转速为32-35r/min,熔融纺丝温度为225-275℃;
(2)冷却:采用侧吹风冷却,侧吹风风温25-32℃、风湿度55%、风速0.3-0.5m/s;
(3)卷绕:冷却后,经上油、集束,进行卷绕,纺丝速度为800-1200m/min;
(4)牵伸:牵伸倍数为2.5-3.2倍、牵伸温度为80-97℃,即得到PE纤维。
采用本发明的技术方案,获得的有益效果是:
(1)经过对上述实施例1-3所制备的益母草植物源PE母粒进行检测,所制得的益母草植物源PE母粒,颗粒均匀,形状规则,颗粒表面润泽,无连粒,无碎屑,益母草植物源PE母粒粒径均匀度为93.2-94.9%,熔体流动速率4.4-4.8g/10min,拉伸膜量284-291N/mm2;
(2)本发明制备的益母草植物源PE母粒具有很好的可纺性,可牵伸性好,缠辊率低,缠辊率低至0.00009-0.00015%,生产过程稳定。
(3)本发明制备的益母草植物源PE母粒制得的1.5dtex*65mm益母草植物源PE母粒纤维产品,纤维断裂强度为58.6-59.2cN/dtex、伸长率为9.0-9.4%、耐磨等级为4级。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1 一种植物源PE母粒的制备方法
步骤1、改性益母草提取物的制备
(1)原料的选择
选用益母草提取物,作为本实施例的植物源原料,所述益母草提取物,100%过10000目筛,外观粉末疏松、无结块,颜色为棕黄色,且均匀一致;有效成分含量≥98%,益母草素含量为4.65%,盐酸水苏碱含量为9.42%,硫含量≤5ppm,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为24个月。
(2)制备改性益母草提取物
将45份益母草提取物与28份的甲壳素和7份的淀粉混合后,用碳酸钠调节pH为8后,加入85份去离子水并加热至65℃混合21min,将所得物摇匀后减压蒸馏1小时后,然后溶于60份去离子水中,经过半透膜不断水洗1小时后加入20份丙烯酸放入密炼机中密炼4小时后,自然晾干、碾碎、粉碎,过筛,得改性益母草提取物;
所制备的改性益母草提取物,目数为10000目,密度为0.88-1.00g/cm3,表观粘度20-25mPa.s,益母草多糖含量为14.7-18.2%,含水率≤2.7%,保质期为48个月。
步骤2、PE母粒的制备
将PE加热至熔融,加入1.2%超细磷酸钠、6%高活性磷酸酯LYCO-P08、0.8%氯化镧,转入高速400rad/min混合机中开始混合,逐步升温至100℃,混合5分钟;再将6%紫外线防护剂、1.5%分散剂、8%稳定剂放入高速混合机中,400rad/min混合6分钟;然后倒入双螺杆挤出机进行熔融挤出,双螺杆挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度设定140-170℃,二区温度设定155-170℃,三区温度设定160-175℃,四区温度设定170-175℃,五区温度设定170-175℃,六区温度设定170-175℃,七区温度设定160-175℃,八区温度设定155-170℃,九区温度设定140-170℃,主机转速300-400rad/min,通过双螺杆的剪切和混炼使各物质得以分散充分,然后进行拉条切粒、干燥,制得PE母粒。
制得的PE母粒,不粘连、不脱落,具有防静电作用。
所述稳定剂由以下重量份的原料制成:钼酸铋5份、六环石粉1份、环氧树脂0.8份、润滑剂TAF 1.7份、改性滑石粉1.2份、氨基酸酞箐锌0.7份、月桂酸单甘油酯3份、PE粘结树脂50份;
所述分散剂,各组分的质量比例为单壁碳纳米管1.5份、三聚脂肪酸6份、钯锡改性纳米二氧化钛1.0份、异丙醇胺5份、羟基硅酸镁0.5份、聚氧化乙烯5份;
所述紫外线防护剂为GW-508和光稳定剂UV-292,质量比为3:5;
所述高活性磷酸酯 LYCO-P08,酸值18-22mgKOH/g,无机磷含量1.35%,总磷含量9.47%。
步骤3、加入反应助剂
向改性益母草提取物中加入2.5%的反应助剂,加温至50℃,以750rad/min的速度搅拌,混合均匀。
所述反应助剂,由以下重量份的原料制成:3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷2份、表面增硬耐磨剂T801 2份、己二酸二酰肼3份、环氧氯丙烷3份、消泡剂BYK025 2份、聚碳化二亚胺4份、氢氧化锌2.5份。
所述己二酸二酰肼,有效成分含量99.2%,CAS编号为1071-93-8;
所述聚碳化二亚胺,粘性微黄色液体,密度(25℃)1.08g/cm3,熔点<5℃,粘度(40℃)为400-700 mPas。
步骤4、益母草植物源PE母粒的制备
将PE母粒熔融,在700rad/min的速度搅拌下,加入含有反应助剂的改性益母草提取物、海藻活性提取物、分散剂和交联剂,继续以800rad/min的速度搅拌15min,进行交联反应,得到产物。
所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21;
所述交联剂的添加量为含有反应助剂的改性益母草提取物总质量的0.5%,所述分散剂的添加量为PE母粒质量的6.5%;
所述海藻活性提取物,其制备方法是按照申请号201810134391.4的发明专利中实施例2的制备方法制得;
所述分散剂,与步骤2中的分散剂种类和重量比均相同。
将上述产物装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经造粒机造粒,得益母草植物源PE母粒。
其中,双螺杆挤出机的熔融温度为200-255℃,主机转速为1100rad/min,喂料转速为900rad/min,造粒机的转速为1000rad/min。
应用:应用于纺丝(1.5dtex*65mm):
(1)熔融:将熔融挤压机温度设为175℃,待温度稳定后将上述益母草植物源PE母粒经计量泵计量后加入,继续加热至完全熔融,熔融时的螺杆压力为85kg/cm,螺杆转速为37r/min,熔融纺丝温度为225-275℃;
(2)冷却:采用侧吹风冷却,侧吹风风温32℃、风湿度55%、风速0.5m/s;
(3)卷绕:冷却后,经上油、集束,进行卷绕,纺丝速度为1200m/min;
(4)牵伸:牵伸倍数为3.2倍、牵伸温度为105℃,即得到PE纤维。
实施例2一种植物源PE母粒的制备方法
(1)原料的选择
选用益母草提取物,作为本实施例的植物源原料,所述益母草提取物,100%过10000目筛,外观粉末疏松、无结块,颜色为棕黄色,且均匀一致;有效成分含量≥98%,益母草素含量为4.65%,盐酸水苏碱含量为9.42%,硫含量≤5ppm,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为24个月。
(2)制备改性益母草提取物
将45份益母草提取物与26份的甲壳素和6份的淀粉混合后,用碳酸钠调节pH为7.5后,加入82份去离子水并加热至61℃混合20-30min,将所得物摇匀后减压蒸馏1小时后,然后溶于55份去离子水中,经过半透膜不断水洗1小时后加入19份丙烯酸放入密炼机中密炼3小时后,自然晾干、碾碎、粉碎,过筛,得改性益母草提取物;
所制备的改性益母草提取物,目数为10000目,密度为0.88-1.00g/cm3,表观粘度20-25mPa.s,益母草多糖含量为14.7-18.2%,含水率≤2.7%,保质期为48个月。
步骤2、PE母粒的制备
将PE加热至熔融,加入1.2%超细磷酸钠、6%高活性磷酸酯LYCO-P08、0.8%氯化镧,转入高速400rad/min混合机中开始混合,逐步升温至100℃,混合5分钟;再将6%紫外线防护剂、1.5%分散剂、8%稳定剂放入高速混合机中,400rad/min混合6分钟;然后倒入双螺杆挤出机进行熔融挤出,双螺杆挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度设定140-170℃,二区温度设定155-170℃,三区温度设定160-175℃,四区温度设定170-175℃,五区温度设定170-175℃,六区温度设定170-175℃,七区温度设定160-175℃,八区温度设定155-170℃,九区温度设定140-170℃,主机转速300-400rad/min,通过双螺杆的剪切和混炼使各物质得以分散充分,然后进行拉条切粒、干燥,制得PE母粒。
制得的PE母粒,不粘连、不脱落,具有防静电作用。
所述稳定剂由以下重量份的原料制成:钼酸铋5份、六环石粉1份、环氧树脂0.8份、润滑剂TAF 1.7份、改性滑石粉1.2份、氨基酸酞箐锌0.7份、月桂酸单甘油酯3份、PE粘结树脂50份;
所述分散剂,各组分的质量比例为单壁碳纳米管1.5份、三聚脂肪酸6份、钯锡改性纳米二氧化钛1.0份、异丙醇胺5份、羟基硅酸镁0.5份、聚氧化乙烯5份;
所述紫外线防护剂为GW-508和光稳定剂UV-292,质量比为3:5;
所述高活性磷酸酯 LYCO-P08,酸值18-22mgKOH/g,无机磷含量1.35%,总磷含量9.47%。
步骤3、加入反应助剂
向改性益母草提取物中加入2.5%的反应助剂,加温至48℃,以750rad/min的速度搅拌,混合均匀。
所述反应助剂,由以下重量份的原料制成:3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷2份、表面增硬耐磨剂T801 2份、己二酸二酰肼3份、环氧氯丙烷3份、消泡剂BYK025 2份、聚碳化二亚胺4份、氢氧化锌2.5份。
所述己二酸二酰肼,有效成分含量99.2%,CAS编号为1071-93-8;
所述聚碳化二亚胺,粘性微黄色液体,密度(25℃)1.08g/cm3,熔点<5℃,粘度(40℃)为400-700 mPas。
步骤4、益母草植物源PE母粒的制备
将PE母粒熔融,在700rad/min的速度搅拌下,加入含有反应助剂的改性益母草提取物、海藻活性提取物、分散剂和交联剂,继续以800rad/min的速度搅拌15min,进行交联反应,得到产物。
所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21;
所述交联剂的添加量为含有反应助剂的改性益母草提取物总质量的0.5%,所述分散剂的添加量为PE母粒质量的6.5%;
所述海藻活性提取物,其制备方法是按照申请号201810134391.4的发明专利中实施例2的制备方法制得;
所述分散剂,与步骤2中的分散剂种类和重量比均相同。
将上述产物装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经造粒机造粒,得益母草植物源PE母粒。
其中,双螺杆挤出机的熔融温度为200-255℃,主机转速为1100rad/min,喂料转速为900rad/min,造粒机的转速为1000rad/min。
应用于纺丝:
(1)熔融:将熔融挤压机温度设为167℃,待温度稳定后将上述益母草植物源PE母粒经计量泵计量后加入,继续加热至完全熔融,熔融时的螺杆压力为80kg/cm,螺杆转速为33r/min,熔融纺丝温度为238℃;
(2)冷却:采用侧吹风冷却,侧吹风风温29℃、风湿度55%、风速0.4m/s;
(3)卷绕:冷却后,经上油、集束,进行卷绕,纺丝速度为1150m/min;
(4)牵伸:牵伸倍数为3.0倍、牵伸温度为92℃,即得到PE纤维。
实施例3一种植物源PE母粒的制备方法
(1)原料的选择
选用益母草提取物,作为本实施例的植物源原料,所述益母草提取物,100%过10000目筛,外观粉末疏松、无结块,颜色为棕黄色,且均匀一致;有效成分含量≥98%,益母草素含量为4.65%,盐酸水苏碱含量为9.42%,硫含量≤5ppm,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为24个月。
(2)制备改性益母草提取物
向上述益母草提取物45份中加入22份的甲壳素和5份的淀粉,混合,用碳酸钠调节pH为7后,加入72份去离子水并加热至50-65℃混合20min,将所得物摇匀后减压蒸馏1小时后,然后溶于50份去离子水中,经过半透膜不断水洗1小时后加入15份丙烯酸放入密炼机中密炼2小时后,自然晾干、碾碎、粉碎,过筛,得改性益母草提取物;
所制备的改性益母草提取物,目数为10000目,密度为0.88-1.00g/cm3,表观粘度20-25mPa.s,益母草多糖含量为14.7-18.2%,含水率≤2.7%,保质期为48个月。
步骤2、PE母粒的制备
将PE加热至熔融,加入1.2%超细磷酸钠、6%高活性磷酸酯LYCO-P08、0.8%氯化镧,转入高速400rad/min混合机中开始混合,逐步升温至100℃,混合5分钟;再将6%紫外线防护剂、1.5%分散剂、8%稳定剂放入高速混合机中,400rad/min混合6分钟;然后倒入双螺杆挤出机进行熔融挤出,双螺杆挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度设定140-170℃,二区温度设定155-170℃,三区温度设定160-175℃,四区温度设定170-175℃,五区温度设定170-175℃,六区温度设定170-175℃,七区温度设定160-175℃,八区温度设定155-170℃,九区温度设定140-170℃,主机转速300-400rad/min,通过双螺杆的剪切和混炼使各物质得以分散充分,然后进行拉条切粒、干燥,制得PE母粒。
制得的PE母粒,不粘连、不脱落,具有防静电作用。
所述稳定剂由以下重量份的原料制成:钼酸铋5份、六环石粉1份、环氧树脂0.8份、润滑剂TAF 1.7份、改性滑石粉1.2份、氨基酸酞箐锌0.7份、月桂酸单甘油酯3份、PE粘结树脂50份;
所述分散剂,各组分的质量比例为单壁碳纳米管1.5份、三聚脂肪酸6份、钯锡改性纳米二氧化钛1.0份、异丙醇胺5份、羟基硅酸镁0.5份、聚氧化乙烯5份;
所述紫外线防护剂为GW-508和光稳定剂UV-292,质量比为3:5;
所述高活性磷酸酯 LYCO-P08,酸值18-22mgKOH/g,无机磷含量1.35%,总磷含量9.47%。
步骤3、加入反应助剂
向改性益母草提取物中加入2.5%的反应助剂,加温至45-50℃,以750rad/min的速度搅拌,混合均匀。
所述反应助剂,由以下重量份的原料制成:3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷2份、表面增硬耐磨剂T801 2份、己二酸二酰肼3份、环氧氯丙烷3份、消泡剂BYK025 2份、聚碳化二亚胺4份、氢氧化锌2.5份。
所述己二酸二酰肼,有效成分含量99.2%,CAS编号为1071-93-8;
所述聚碳化二亚胺,粘性微黄色液体,密度(25℃)1.08g/cm3,熔点<5℃,粘度(40℃)为400-700 mPas。
步骤4、益母草植物源PE母粒的制备
将PE母粒熔融,在700rad/min的速度搅拌下,加入含有反应助剂的改性益母草提取物、海藻活性提取物、分散剂和交联剂,继续以800rad/min的速度搅拌15min,进行交联反应,得到产物。
所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21;
所述交联剂的添加量为含有反应助剂的改性益母草提取物总质量的0.5%,所述分散剂的添加量为PE母粒质量的6.5%;
所述海藻活性提取物,其制备方法是按照申请号201810134391.4的发明专利中实施例2的制备方法制得;
所述分散剂,与步骤2中的分散剂种类和重量比均相同。
将上述产物装入双螺杆挤出机熔融挤出冷却后,经造粒机造粒,得益母草植物源PE母粒。
其中,双螺杆挤出机的熔融温度为200-255℃,主机转速为1100rad/min,喂料转速为900rad/min,造粒机的转速为1000rad/min。
所述植物源PE母粒的应用,应用于纺丝:
(1)熔融:将熔融挤压机温度设为167℃,待温度稳定后将上述益母草植物源PE母粒经计量泵计量后加入,继续加热至完全熔融,熔融时的螺杆压力为75kg/cm,螺杆转速为32r/min,熔融纺丝温度为265℃;
(2)冷却:采用侧吹风冷却,侧吹风风温25℃、风湿度55%、风速0.3m/s;
(3)卷绕:冷却后,经上油、集束,进行卷绕,纺丝速度为1100m/min;
(4)牵伸:牵伸倍数为2.5倍、牵伸温度为80℃,即得到PE纤维。
1、对实施例1-3的益母草植物源PE母粒进行检测,其中主要指标的检测结果见表1:
表1:
备注:熔体流动速率试验条件为190℃/2.16kg,拉伸模量测试方法为ISO 527;
2、本发明实施例1-3的益母草植物源PE母粒应用于纺丝时,具有很好的可纺性,可牵伸性好,缠辊率低,生产过程稳定。缠辊率指标如下表所示,其他指标参见应用。
表2:
3、本发明实施例1-3的益母草植物源PE母粒应用于纺丝,制得的益母草植物源PE母粒纤维产品(规格:1.5dtex*65mm)进行检测,其中主要指标的检测结果见表3:
表3:
本发明制备的植物源PE母粒性能总结:
(1)经过对上述实施例1-3所制备的益母草植物源PE母粒进行检测,所制得的益母草植物源PE母粒,颗粒均匀,形状规则,颗粒表面润泽,无连粒,无碎屑,益母草植物源PE母粒粒径均匀度为93.2-94.9%,熔体流动速率4.4-4.8g/10min,拉伸膜量284-291N/mm2;
(2)本发明制备的益母草植物源PE母粒具有很好的可纺性,可牵伸性好,缠辊率低,缠辊率低至0.00009-0.00015%,生产过程稳定。
(3)本发明制备的益母草植物源PE母粒制得的1.5dtex*65mm益母草植物源PE母粒纤维产品,纤维断裂强度为58.6-59.2cN/dtex、伸长率为9.0-9.4%、耐磨等级为4级。
由具体的数据可见,实施例2制备的益母草植物源PE母粒和所制成的纤维产品制备的母粒和纤维性能最高,是一种最优的生产加工方法。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数,所述的比例均为质量比例。本发明的方法同样适用于艾草、罗布麻、大青叶、薄荷、益母草等植物源,达到基本相同的技术效果,由于篇幅所限,在此不再一一展开赘述。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种植物源PE母粒,其特征在于:所述植物源PE母粒是通过PE母粒、改性益母草提取物共混熔融制备而成;所述PE母粒与所述改性益母草提取物的质量比为99:21。
2.根据权利要求1所述的一种植物源PE母粒,其特征在于:所述植物源PE母粒制得的纤维产品,纤维断裂强度为58.6-59.2cN/dtex、伸长率为9.0-9.4%、耐磨等级为4级。
3.一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述制备方法包括改性益母草提取物的制备、PE母粒的制备和益母草植物源PE母粒的制备。
4.根据权利要求3所述的一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述改性益母草提取物的制备包括原料的选择,所述原料选择,选择的益母草提取物,益母草素含量为4.65%,盐酸水苏碱含量为9.42%,硫含量≤5ppm。
5.根据权利要求3所述的一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述改性益母草提取物的制备,加入甲壳素和淀粉混合后,用碳酸钠调节pH为7-8后,加入去离子水并加热至50-65℃混合20-30min,加入乳酸,保持20分钟,然后加入1.1-3份浓硫酸,继续搅拌反应2-4小时。
6.根据权利要求3所述的一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述改性益母草提取物的制备,所得到的改性益母草提取物,益母草多糖含量为14.7-18.2%,含水率≤2.7%。
7.根据权利要求3所述的一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述PE母粒的制备,将PE加热至熔融,加入1.2%超细磷酸钠、6%高活性磷酸酯LYCO-P08、0.8%氯化镧,转入高速400rad/min混合机中开始混合,逐步升温至100℃,混合5分钟;再将6%紫外线防护剂、1.5%分散剂、8%稳定剂放入高速混合机中,400rad/min混合6分钟;然后倒入双螺杆挤出机进行熔融挤出,制得PE母粒。
8.根据权利要求7所述的一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述分散剂,各组分的质量比例为单壁碳纳米管1.5份、三聚脂肪酸6份、钯锡改性纳米二氧化钛1.0份、异丙醇胺5份、羟基硅酸镁0.5份、聚氧化乙烯5份。
9.根据权利要求7所述的一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述紫外线防护剂为GW-508和光稳定剂UV-292,质量比为3:5;
所述高活性磷酸酯 LYCO-P08,酸值18-22mgKOH/g,无机磷含量1.35%,总磷含量9.47%。
10.根据权利要求3所述的一种植物源PE母粒的制备方法,其特征在于:
所述益母草植物源PE母粒的制备,将PE母粒熔融,在700rad/min的速度搅拌下,加入含有反应助剂的改性益母草提取物、海藻活性提取物、分散剂和交联剂,继续以800rad/min的速度搅拌15min;
所述交联剂的添加量为含有反应助剂的改性益母草提取物总质量的0.5%;
所述分散剂的添加量为PE母粒质量的6.5%。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811455179.4A CN110437519A (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 一种植物源pe母粒及其制备方法 |
CN201911134715.5A CN111253654A (zh) | 2018-11-30 | 2019-11-19 | 一种植物源pe母粒及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811455179.4A CN110437519A (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 一种植物源pe母粒及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110437519A true CN110437519A (zh) | 2019-11-12 |
Family
ID=68427517
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811455179.4A Pending CN110437519A (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 一种植物源pe母粒及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110437519A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111253654A (zh) * | 2018-11-30 | 2020-06-09 | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 | 一种植物源pe母粒及其制备方法和应用 |
CN112239559A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-19 | 吴坤山 | 一种以藻类为主要原料配置的塑料母料 |
CN112251004A (zh) * | 2020-11-14 | 2021-01-22 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种艾草pet母粒及其在塑料制品中应用 |
-
2018
- 2018-11-30 CN CN201811455179.4A patent/CN110437519A/zh active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111253654A (zh) * | 2018-11-30 | 2020-06-09 | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 | 一种植物源pe母粒及其制备方法和应用 |
CN112239559A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-19 | 吴坤山 | 一种以藻类为主要原料配置的塑料母料 |
CN112251004A (zh) * | 2020-11-14 | 2021-01-22 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种艾草pet母粒及其在塑料制品中应用 |
CN112251004B (zh) * | 2020-11-14 | 2023-03-10 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种艾草pet母粒及其在塑料制品中应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110437519A (zh) | 一种植物源pe母粒及其制备方法 | |
RU2255945C2 (ru) | Полимерная композиция, формованные изделия и способ их получения | |
CN100516137C (zh) | 一种全降解聚乳酸纳米复合材料的制备方法 | |
CN109575532A (zh) | 一种植物源聚酯纤维母粒及其制备方法 | |
CN103590139A (zh) | 一种强力三维卷曲记忆纤维及其制造方法 | |
CN103572403A (zh) | 多肽与化学纤维复合纤维及其制备方法 | |
CN109825045A (zh) | 一种石墨烯复合生物质增强pbs/pbat生物降解复合材料及其制备方法 | |
CN114316534B (zh) | 一种低成本可降解塑料材料及其制备方法 | |
CN105088389A (zh) | 一种抗紫外线涤纶纤维及其制备方法 | |
CN109137128A (zh) | 一种负离子涤纶纤维及其制备方法 | |
CN103774272A (zh) | 一种超薄轻质面料用抗紫外尼龙6纤维及其制备方法 | |
CN109605608A (zh) | 一种植物源锦纶母粒及其制备方法 | |
CN108841151A (zh) | 一种可生物降解导电复合材料及其制备方法 | |
CA2263196A1 (en) | Composition containing fine solid particles | |
CN109267179A (zh) | 一种新型弹性复合纤维面料及其制备方法 | |
KR20030092895A (ko) | 고균질 셀룰로오스 용액의 제조방법 | |
Azrak et al. | Controlled dispersion and setting of cellulose nanofibril-carboxymethyl cellulose pastes | |
US5895795A (en) | Composition containing fine solid particles | |
CN111253654A (zh) | 一种植物源pe母粒及其制备方法和应用 | |
CN112267162B (zh) | 一种二氧化钛表面沉积氧化锌涤纶纤维的制备方法 | |
CN1268792C (zh) | 一种导电纤维及其制备方法 | |
CN107022805B (zh) | 一种原位聚合复合导电/抗静电纤维的制备方法 | |
CN113527851B (zh) | 一种聚乳酸载体色母粒及其制备方法 | |
CN105153544B (zh) | 一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料及其制备方法 | |
CN109503946A (zh) | 一种植物源丙纶母粒及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20191112 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20191112 |