CN110436935B - 超细二氧化锆/SiC复合长纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细ZrO2/SiC复合长纤维及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至所述反应金属融化为液态并变为紫色，冷却过滤，再烘干并研磨成粉末并加热，再加入苯酚和甲醛，得到甲基酚；将氧氯化锆杂化溶液溶于乙醇中，加入乙酞丙酮，得到含锆络合物，加入到所述甲基酚中，得到ZrC前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮；采用熔融纺丝法，得到超细ZrO2/SiC复合长纤维。本发明的超细ZrO2/SiC复合长纤维材料的制备中所用到的原料易得价廉，工艺简单，得到的超细ZrO2/SiC复合长纤维材料综合性能好，适于制造航天防热用核心零部件。

Description

超细二氧化锆/SiC复合长纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种超细ZrO2/SiC复合长纤维及其制备方法和应用。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料是常见的耐烧蚀材料，其在惰性气氛下耐温可超过2000℃，然而C/C复合材料的致命缺点是抗氧化性能差，氧化条件下的使用温度不能超过500℃，在C/C表面制备耐超高温陶瓷涂层以及对基体进行掺杂可以改善其耐烧蚀，抗氧化性能，但涂层或掺杂又会带来热物理性能不匹配等问题。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种具有抗氧化抗断裂性能优点的超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法。
本发明的一种超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，包括如下步骤：S101：首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至所述反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的质量比为10：2：1；反应金属为反应物总质量的7％～13％，二甲苯为反应物总体积的5％～8％；S102：将所述粉末加入到反应装置中并充入保护气体，然后加热至160℃～220℃并保温3h～5h，再加入苯酚和甲醛，得到甲基酚；其中，苯酚和甲醛的体积比为1：2，所述粉末的质量为反应物质总质量的7％～9％；S103：将氧氯化锆杂化溶液溶于乙醇中，然后搅拌2h以上，再加入乙酞丙酮进行络合，得到含锆络合物，将所述含锆络合物加入到所述甲基酚中发生配位反应，得到ZrC前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮；S104：采用熔融纺丝法在450℃～550℃温度下，以聚二甲基硅烷和锆酸四丁醋按质量比为5：2为原料，二甲苯为溶剂配制纺丝溶液，然后加入所述前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮并加热至1800℃～2200℃，并纺织成纤维，再进行不熔化处理，使所述纤维发生交联，然后在惰性气体氛围下，在1800℃～2200℃温度下烧制得到连续纤维，再在上胶机中进行上浆处理，得到超细ZrO2/SiC复合长纤维。
进一步地，在所述步骤S104中，所述不熔化处理的具体步骤为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃～220℃温度下处理，或在无氧条件下电子束交联。
进一步地，在所述步骤S101中，所述反应金属为钾、钠或镁，或三种金属的合金。
进一步地，在所述步骤S103中，所述将氧氯化锆杂化溶液为ZrOC12-8H2O。
进一步地，在所述步骤S102中，所述保护气体为氢气，氦气或氮气，其流量为70mL/min～100mL/min。
进一步地，在所述步骤S103中，搅拌的转速为500r/min～700r/min。
本发明的另一个目的在于提出利用所述的方法制备的超细ZrO2/SiC复合长纤维。
本发明的再一个目的在于提出所述的方法制备的超细ZrO2/SiC复合长纤维在航空航天、武器装备领域的应用。
本发明制作的超细ZrO2/SiC复合长纤维经测试，其各项技术指标如下：抗弯强度为285.0MPa～351.0MPa,弹性模量为300.0GPa～337.0GPa,断裂韧性为3.1～4.6MPa.m1/2,断裂过程中表现出穿晶断裂行为。此外，超细ZrO2/SiC复合长纤维的抗氧化性能和耐烧蚀性能均提高7～15％。本发明的超细ZrO2/SiC复合长纤维材料的制备中所用到的原料易得价廉，工艺简单，得到的超细ZrO2/SiC复合长纤维材料综合性能好，适于制造航天防热用核心零部件。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至所述反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的质量比为10：2：1；反应金属为反应物总质量的7％，二甲苯为反应物总体积的8％。所述反应金属为镁。
(2)将所述粉末加入到反应装置中并充入保护气体，然后加热至160℃并保温5h，再加入苯酚和甲醛，得到甲基酚；其中，苯酚和甲醛的体积比为1：2，所述粉末的质量为反应物质总质量的7％。所述保护气体为氢气其流量为100mL/min。
(3)将ZrOC12-8H2O溶液溶于乙醇中，然后在500r/min转速下搅拌2h以上，再加入乙酞丙酮进行络合，得到含锆络合物，将所述含锆络合物加入到所述甲基酚中发生配位反应，得到ZrC前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮。
(4)采用熔融纺丝法在550℃温度下，以聚二甲基硅烷和锆酸四丁醋按质量比为5：2为原料，二甲苯为溶剂配制纺丝溶液，然后加入所述前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮并加热至1800℃，并纺织成纤维，再进行不熔化处理，使所述纤维发生交联，然后在惰性气体氛围下，在2200℃温度下烧制得到连续纤维，再在上胶机中进行上浆处理，得到超细ZrO2/SiC复合长纤维。所述不熔化处理的具体步骤为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃温度下处理，或在无氧条件下电子束交联。
实施例2
实施例2提出了一种超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至所述反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的质量比为10：2：1；反应金属为反应物总质量的13％，二甲苯为反应物总体积的5％。所述反应金属为钠。
(2)将所述粉末加入到反应装置中并充入保护气体，然后加热至220℃并保温3h，再加入苯酚和甲醛，得到甲基酚；其中，苯酚和甲醛的体积比为1：2，所述粉末的质量为反应物质总质量的9％。所述保护气体氦气，其流量为70mL/min。
(3)将ZrOC12-8H2O溶液溶于乙醇中，然后在700r/min转速下搅拌2h以上，再加入乙酞丙酮进行络合，得到含锆络合物，将所述含锆络合物加入到所述甲基酚中发生配位反应，得到ZrC前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮。
(4)采用熔融纺丝法在450℃温度下，以聚二甲基硅烷和锆酸四丁醋按质量比为5：2为原料，二甲苯为溶剂配制纺丝溶液，然后加入所述前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮并加热至2200℃，并纺织成纤维，再进行不熔化处理，使所述纤维发生交联，然后在惰性气体氛围下，在1800℃温度下烧制得到连续纤维，再在上胶机中进行上浆处理，得到超细ZrO2/SiC复合长纤维。所述不熔化处理的具体步骤为：在空气中采用不熔化隧道窑在220℃温度下处理，或在无氧条件下电子束交联。
实施例3
实施例3提出了一种超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至所述反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的质量比为10：2：1；反应金属为反应物总质量的10％，二甲苯为反应物总体积的7％。所述反应金属为钾。
(2)将所述粉末加入到反应装置中并充入保护气体，然后加热至190℃并保温4h，再加入苯酚和甲醛，得到甲基酚；其中，苯酚和甲醛的体积比为1：2，所述粉末的质量为反应物质总质量的8％。所述保护气体为氮气，其流量为85mL/min。
(3)将ZrOC12-8H2O溶液溶于乙醇中，然后在600r/min转速下搅拌2h以上，再加入乙酞丙酮进行络合，得到含锆络合物，将所述含锆络合物加入到所述甲基酚中发生配位反应，得到ZrC前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮。
(4)采用熔融纺丝法在500℃温度下，以聚二甲基硅烷和锆酸四丁醋按质量比为5：2为原料，二甲苯为溶剂配制纺丝溶液，然后加入所述前驱体聚合物甲基酚乙酞锆酮并加热至2000℃，并纺织成纤维，再进行不熔化处理，使所述纤维发生交联，然后在惰性气体氛围下，在2000℃温度下烧制得到连续纤维，再在上胶机中进行上浆处理，得到超细ZrO2/SiC复合长纤维。所述不熔化处理的具体步骤为：在空气中采用不熔化隧道窑在200℃温度下处理，或在无氧条件下电子束交联。
综上，本发明制作的超细ZrO2/SiC复合长纤维经测试，其各项技术指标如下：抗弯强度为285.0MPa～351.0MPa,弹性模量为300.0GPa～337.0GPa,断裂韧性为3.1～4.6MPa.m1/2,断裂过程中表现出穿晶断裂行为。此外，超细ZrO2/SiC复合长纤维的抗氧化性能和耐烧蚀性能均提高7～15％。本发明的超细ZrO2/SiC复合长纤维材料的制备中所用到的原料易得价廉，工艺简单，得到的超细ZrO2/SiC复合长纤维材料综合性能好，适于制造航天防热用核心零部件。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先在搅拌的条件下在二甲基二氯硅烷中滴加丙三醇和三甲基一氯硅烷，然后加入反应金属和二甲苯，再加热至所述反应金属融化为液态并搅拌至溶液变为紫色，直至紫色不再加深后降低温度至室温，然后冷却过滤，再用酒精洗涤后烘干并研磨成粉末；其中，二甲基二氯硅烷、丙三醇和三甲基一氯硅烷的质量比为10：2：1；反应金属为反应物总质量的7％～13％，二甲苯为反应物总体积的5％～8％；
S102：将所述粉末加入到反应装置中并充入保护气体，然后加热至160℃～220℃并保温3h～5h，再加入苯酚和甲醛，得到甲基酚；其中，苯酚和甲醛的体积比为1：2，所述粉末的质量为反应物质总质量的7％～9％；
S103：将氧氯化锆杂化溶液溶于乙醇中，然后搅拌2h以上，再加入乙酞丙酮进行络合，得到含锆络合物，将所述含锆络合物加入到所述甲基酚中，得到ZrC前驱体聚合物；
S104：采用熔融纺丝法在450℃～550℃温度下，以聚二甲基硅烷和锆酸四丁酯按质量比为5：2为原料，二甲苯为溶剂配制纺丝溶液，然后加入所述前驱体聚合物并加热至1800℃～2200℃，并纺织成纤维，再进行不熔化处理，使所述纤维发生交联，然后在惰性气体氛围下，在1800℃～2200℃温度下烧制得到连续纤维，再在上胶机中进行上浆处理，得到超细ZrO2/SiC复合长纤维。
2.根据权利要求1所述的超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，所述不熔化处理的具体步骤为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃～220℃温度下处理，或在无氧条件下电子束交联。
3.根据权利要求1所述的超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述反应金属为钾、钠或镁，或三种金属的合金。
4.根据权利要求1所述的超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述将氧氯化锆杂化溶液为ZrOCl 2· 8H2O。
5.根据权利要求1所述的超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，所述保护气体为氢气，氦气或氮气，其流量为70mL/min～100mL/min。
6.根据权利要求1所述的超细ZrO2/SiC复合长纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，搅拌的转速为500r/min～700r/min。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备的超细ZrO2/SiC复合长纤维。
8.权利要求1-6任一项所述的方法制备的超细ZrO2/SiC复合长纤维在航空航天、武器装备领域的应用。
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