CN110436778A - 一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，包括按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙30‑40份、二氧化硅20‑30份、五氧化二磷15‑25份、氧化镁10‑15份、氧化钾10‑15份、氧化钠10‑12份、三氧化二铝8‑10份、氧化硼5‑8份、二氧化钛5‑6份、氟金云母粉4‑8份，具体步骤如下：将原料熔融混合，在加入模具定型，抛光，再包覆溶胶，制备表面包覆一层溶胶的生物玻璃材料。本发明制备得到的生物玻璃材料具有高强的抗压性能和抗剪性能，且生物活性较高，促进生物生长因子的生成能力和细胞的繁衍能力增强。

Description

一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃生产技术领域，特别涉及一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法。
背景技术
玻璃是非晶无机非金属材料，一般是用多种无机矿物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等)为主要原料，另外加入少量辅助原料制成的。它的主要成分为二氧化硅和其他氧化物。普通玻璃的化学组成是Na2SiO3、CaSiO3、SiO2或Na2O·CaO·6SiO2等，主要成分是硅酸盐复盐，是一种无规则结构的非晶态固体。广泛应用于建筑物，用来隔风透光，属于混合物。另有混入了某些金属的氧化物或者盐类而显现出颜色的有色玻璃，和通过物理或者化学的方法制得的钢化玻璃等。有时把一些透明的塑料(如聚甲基丙烯酸甲酯)也称作有机玻璃；
生物活性玻璃是一类能对机体组织进行修复、替代与再生、具有能使组织和材料之间形成键合作用的材料，BAG在1969年由Hench发现，由SiO2，Na2O，CaO和P2O5等基本成分组成的硅酸盐玻璃，生物活性玻璃的降解产物能够促进生长因子的生成、促进细胞的繁衍、增强成骨细胞的基因表达和骨组织的生长，是迄今为止唯一既能够与骨组织成键结合，同时又能与软组织相连接的人工生物材料；
而现有的生物玻璃大多抗剪和抗压能力较差，且生物活性一般，促进生长因子的生成的能力和促进细胞的繁衍的能力较差，难以满足人们的需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙30-40份、二氧化硅20-30份、五氧化二磷15-25份、氧化镁10-15份、氧化钾10-15份、氧化钠10-12份、三氧化二铝8-10份、氧化硼5-8份、二氧化钛5-6份、氟金云母粉4-8份。
作为优选的，本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙32-38份、二氧化硅22-28份、五氧化二磷17-23份、氧化镁11-14份、氧化钾11-14份、氧化钠10-11份、三氧化二铝9-10份、氧化硼6-7份、二氧化钛5份、氟金云母粉5-7份。
作为优选的，本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙35份、二氧化硅25份、五氧化二磷20份、氧化镁12份、氧化钾12份、氧化钠11份、三氧化二铝9份、氧化硼7份、二氧化钛5份、氟金云母粉7份。
作为优选的，本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，具体步骤如下：
(1)、原料处理
(1.1)、将氧化钙、二氧化硅、五氧化二磷、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铝、氧化硼、二氧化钛、氟金云母粉研磨，过500-800目筛，得到原料粉料；
(1.2)、将步骤(1.1)中制备得到的原料粉料加入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合粉料；
(2)、熔合
将步骤(1.2)中制备得到的混合粉料加入反应釜中进行熔融，在熔融过程中不断对混合原料搅拌，得到玻璃混合液；
(3)、塑形
(3.1)、将步骤(2)中制备得到的玻璃混合液吹入塑形模具内；
(3.2)、对塑形模具内玻璃模进行冷却降温，形成毛玻璃；
(3.3)、取出毛玻璃，将其放入烤箱内，对其进行烘烤；
(4)、毛料处理
(4.1)、将烤箱内烘烤后的毛玻璃取出并冷却降温；
(4.2)、对步骤(4.1)中的毛玻璃表面进行抛光，得到光滑的玻璃材料。
作为优选的，所述步骤(2)中反应釜熔融温度为1300-1400℃，反应时间为60-80min。
作为优选的，所述步骤(3.3)中烤箱温度为300-450℃，烘烤时间为30-45min。
优选的，本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，还包括以下步骤：
(5)、制备溶胶
(5.1)、通过将正硅醋酸乙酯和四水硝酸钙按顺序加至水和无水乙醇的溶液中，得到混合溶液；
(5.2)、向步骤(5.1)中制备得到的混合溶液加入盐酸并搅拌，直至混合溶液PL值到达6.5，得到呈弱酸性的透明均一稳定的溶胶；
(6)、熔覆成型
(6.1)、将步骤(4.2)中制备得到的玻璃材料加入步骤(5.2)中制备得到的溶胶中；
(6.2)、对装有玻璃材料和溶胶的容器加热，并进行振捣；
(6.3)、取出步骤(6.2)中容器内的玻璃材料，并再次将其加入烤箱内烘烤；
(6.4)、取出步骤(6.4)中的玻璃材料进行冷却，得到表面覆盖一层溶胶的玻璃材料。
作为优选的，步骤(6.2)中加热温度为500-600℃，加热时间为25-30min。
作为优选的，步骤(6.3)中烤箱温度为150-200℃，烘烤时间为10-20min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
在制备生物玻璃的过程中，通过添加氟金云母粉，有效地提高了生物玻璃的抗压性能和抗剪性能；
在制备生物玻璃的过程中，通过在生物玻璃的外表面包覆一层溶胶，而溶胶的主要成分是正硅醋酸乙酯、四水硝酸钙、水和无水乙醇，且溶胶呈弱酸性，极大地提升了生物玻璃的生物活性，使其促进生物生长因子的生成、细胞的繁衍能力变强。
由上可知，通过本发明方法制备得到的生物玻璃更加抗压，抗剪，且通过本发明制备得到的生物玻璃生物活性好，使得该生物玻璃促进生物生长因子的生成能力和细胞的繁衍能力强。
附图说明
图1为本发明一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法制作流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1所示，本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙30-40份、二氧化硅20-30份、五氧化二磷15-25份、氧化镁10-15份、氧化钾10-15份、氧化钠10-12份、三氧化二铝8-10份、氧化硼5-8份、二氧化钛5-6份、氟金云母粉4-8份。
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙32-38份、二氧化硅22-28份、五氧化二磷17-23份、氧化镁11-14份、氧化钾11-14份、氧化钠10-11份、三氧化二铝9-10份、氧化硼6-7份、二氧化钛5份、氟金云母粉5-7份。
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙35份、二氧化硅25份、五氧化二磷20份、氧化镁12份、氧化钾12份、氧化钠11份、三氧化二铝9份、氧化硼7份、二氧化钛5份、氟金云母粉7份。
本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，具体步骤如下：
(1)、原料处理
(1.1)、将氧化钙、二氧化硅、五氧化二磷、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铝、氧化硼、二氧化钛、氟金云母粉研磨，过500-800目筛，得到原料粉料；
(1.2)、将步骤(1.1)中制备得到的原料粉料加入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合粉料；
(2)、熔合
将步骤(1.2)中制备得到的混合粉料加入反应釜中进行熔融，在熔融过程中不断对混合原料搅拌，得到玻璃混合液；
(3)、塑形
(3.1)、将步骤(2)中制备得到的玻璃混合液吹入塑形模具内；
(3.2)、对塑形模具内玻璃模进行冷却降温，形成毛玻璃；
(3.3)、取出毛玻璃，将其放入烤箱内，对其进行烘烤；
(4)、毛料处理
(4.1)、将烤箱内烘烤后的毛玻璃取出并冷却降温；
(4.2)、对步骤(4.1)中的毛玻璃表面进行抛光，得到光滑的玻璃材料。
所述步骤(2)中反应釜熔融温度为1300-1400℃，反应时间为60-80min。
所述步骤(3.3)中烤箱温度为300-450℃，烘烤时间为30-45min。
本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，还包括以下步骤：
(5)、制备溶胶
(5.1)、通过将正硅醋酸乙酯和四水硝酸钙按顺序加至水和无水乙醇的溶液中，得到混合溶液；
(5.2)、向步骤(5.1)中制备得到的混合溶液加入盐酸并搅拌，直至混合溶液PL值到达6.5，得到呈弱酸性的透明均一稳定的溶胶；
(6)、熔覆成型
(6.1)、将步骤(4.2)中制备得到的玻璃材料加入步骤(5.2)中制备得到的溶胶中；
(6.2)、对装有玻璃材料和溶胶的容器加热，并进行振捣；
(6.3)、取出步骤(6.2)中容器内的玻璃材料，并再次将其加入烤箱内烘烤；
(6.4)、取出步骤(6.4)中的玻璃材料进行冷却，得到表面覆盖一层溶胶的玻璃材料。
步骤(6.2)中加热温度为500-600℃，加热时间为25-30min。
步骤(6.3)中烤箱温度为150-200℃，烘烤时间为10-20min。
实施例1
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙30份、二氧化硅20份、五氧化二磷15份、氧化镁10份、氧化钾10份、氧化钠10份、三氧化二铝8份、氧化硼5份、二氧化钛5份、氟金云母粉4份。
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙35份、二氧化硅25份、五氧化二磷20份、氧化镁12份、氧化钾12份、氧化钠11份、三氧化二铝9份、氧化硼7份、二氧化钛5份、氟金云母粉7份。
本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，具体步骤如下：
(1)、原料处理
(1.1)、将氧化钙、二氧化硅、五氧化二磷、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铝、氧化硼、二氧化钛、氟金云母粉研磨，过500目筛，得到原料粉料；
(1.2)、将步骤(1.1)中制备得到的原料粉料加入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合粉料；
(2)、熔合
将步骤(1.2)中制备得到的混合粉料加入反应釜中进行熔融，在熔融过程中不断对混合原料搅拌，得到玻璃混合液；
(3)、塑形
(3.1)、将步骤(2)中制备得到的玻璃混合液吹入塑形模具内；
(3.2)、对塑形模具内玻璃模进行冷却降温，形成毛玻璃；
(3.3)、取出毛玻璃，将其放入烤箱内，对其进行烘烤；
(4)、毛料处理
(4.1)、将烤箱内烘烤后的毛玻璃取出并冷却降温；
(4.2)、对步骤(4.1)中的毛玻璃表面进行抛光，得到光滑的玻璃材料。
所述步骤(2)中反应釜熔融温度为1350℃，反应时间为60min。
所述步骤(3.3)中烤箱温度为350℃，烘烤时间为35min。
实施例2
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙38份、二氧化硅28份、五氧化二磷23份、氧化镁14份、氧化钾14份、氧化钠11份、三氧化二铝10份、氧化硼7份、二氧化钛5份、氟金云母粉5份。
本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，具体步骤如下：
(1)、原料处理
(1.1)、将氧化钙、二氧化硅、五氧化二磷、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铝、氧化硼、二氧化钛、氟金云母粉研磨，过500目筛，得到原料粉料；
(1.2)、将步骤(1.1)中制备得到的原料粉料加入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合粉料；
(2)、熔合
将步骤(1.2)中制备得到的混合粉料加入反应釜中进行熔融，在熔融过程中不断对混合原料搅拌，得到玻璃混合液；
(3)、塑形
(3.1)、将步骤(2)中制备得到的玻璃混合液吹入塑形模具内；
(3.2)、对塑形模具内玻璃模进行冷却降温，形成毛玻璃；
(3.3)、取出毛玻璃，将其放入烤箱内，对其进行烘烤；
(4)、毛料处理
(4.1)、将烤箱内烘烤后的毛玻璃取出并冷却降温；
(4.2)、对步骤(4.1)中的毛玻璃表面进行抛光，得到光滑的玻璃材料。
所述步骤(2)中反应釜熔融温度为1350℃，反应时间为60min。
所述步骤(3.3)中烤箱温度为350℃，烘烤时间为35min。
实施例3
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙35份、二氧化硅25份、五氧化二磷20份、氧化镁12份、氧化钾12份、氧化钠11份、三氧化二铝9份、氧化硼7份、二氧化钛5份、氟金云母粉7份。
本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，具体步骤如下：
(1)、原料处理
(1.1)、将氧化钙、二氧化硅、五氧化二磷、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铝、氧化硼、二氧化钛、氟金云母粉研磨，过500目筛，得到原料粉料；
(1.2)、将步骤(1.1)中制备得到的原料粉料加入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合粉料；
(2)、熔合
将步骤(1.2)中制备得到的混合粉料加入反应釜中进行熔融，在熔融过程中不断对混合原料搅拌，得到玻璃混合液；
(3)、塑形
(3.1)、将步骤(2)中制备得到的玻璃混合液吹入塑形模具内；
(3.2)、对塑形模具内玻璃模进行冷却降温，形成毛玻璃；
(3.3)、取出毛玻璃，将其放入烤箱内，对其进行烘烤；
(4)、毛料处理
(4.1)、将烤箱内烘烤后的毛玻璃取出并冷却降温；
(4.2)、对步骤(4.1)中的毛玻璃表面进行抛光，得到光滑的玻璃材料。
所述步骤(2)中反应釜熔融温度为1350℃，反应时间为60min。
所述步骤(3.3)中烤箱温度为350℃，烘烤时间为35min。
实施例4
本发明公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙35份、二氧化硅25份、五氧化二磷20份、氧化镁12份、氧化钾12份、氧化钠11份、三氧化二铝9份、氧化硼7份、二氧化钛5份、氟金云母粉7份。
本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，具体步骤如下：
(1)、原料处理
(1.1)、将氧化钙、二氧化硅、五氧化二磷、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铝、氧化硼、二氧化钛、氟金云母粉研磨，过500目筛，得到原料粉料；
(1.2)、将步骤(1.1)中制备得到的原料粉料加入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合粉料；
(2)、熔合
将步骤(1.2)中制备得到的混合粉料加入反应釜中进行熔融，在熔融过程中不断对混合原料搅拌，得到玻璃混合液；
(3)、塑形
(3.1)、将步骤(2)中制备得到的玻璃混合液吹入塑形模具内；
(3.2)、对塑形模具内玻璃模进行冷却降温，形成毛玻璃；
(3.3)、取出毛玻璃，将其放入烤箱内，对其进行烘烤；
(4)、毛料处理
(4.1)、将烤箱内烘烤后的毛玻璃取出并冷却降温；
(4.2)、对步骤(4.1)中的毛玻璃表面进行抛光，得到光滑的玻璃材料。
所述步骤(2)中反应釜熔融温度为1350℃，反应时间为60min。
所述步骤(3.3)中烤箱温度为350℃，烘烤时间为35min。
本发明还公开了一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，还包括以下步骤：
(5)、制备溶胶
(5.1)、通过将正硅醋酸乙酯和四水硝酸钙按顺序加至水和无水乙醇的溶液中，得到混合溶液；
(5.2)、向步骤(5.1)中制备得到的混合溶液加入盐酸并搅拌，直至混合溶液PL值到达6.5，得到呈弱酸性的透明均一稳定的溶胶；
(6)、熔覆成型
(6.1)、将步骤(4.2)中制备得到的玻璃材料加入步骤(5.2)中制备得到的溶胶中；
(6.2)、对装有玻璃材料和溶胶的容器加热，并进行振捣；
(6.3)、取出步骤(6.2)中容器内的玻璃材料，并再次将其加入烤箱内烘烤；
(6.4)、取出步骤(6.4)中的玻璃材料进行冷却，得到表面覆盖一层溶胶的玻璃材料。
步骤(6.2)中加热温度为550℃，加热时间为25min。
步骤(6.3)中烤箱温度为200℃，烘烤时间为15min。
表1为对实施例1-4制备得到的生物玻璃材料进行的性能测试，测试结果如下表：
表1
由表1实验数据可知，本申请制备得到的生物玻璃材料具有明显的抗压、抗折性能，另由表1可知实施例3和实施例4为最优的选择。
通过对实施例3和实施例4中制备得到的生物玻璃材料进行生物活性测试，即将实施例3和实施例4中制备得到生物玻璃材料放入ITC仪中进行测试，测试结果为实施例4中制备得到生物玻璃材料的生物活性明显大于实施例3中制备得到生物玻璃材料的生物活性，综上所述，实施例4为最优选择。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙30-40份、二氧化硅20-30份、五氧化二磷15-25份、氧化镁10-15份、氧化钾10-15份、氧化钠10-12份、三氧化二铝8-10份、氧化硼5-8份、二氧化钛5-6份、氟金云母粉4-8份。
2.根据权利要求1所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙32-38份、二氧化硅22-28份、五氧化二磷17-23份、氧化镁11-14份、氧化钾11-14份、氧化钠10-11份、三氧化二铝9-10份、氧化硼6-7份、二氧化钛5份、氟金云母粉5-7份。
3.根据权利要求1所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：按照重量份数，由以下原料制备而成：氧化钙35份、二氧化硅25份、五氧化二磷20份、氧化镁12份、氧化钾12份、氧化钠11份、三氧化二铝9份、氧化硼7份、二氧化钛5份、氟金云母粉7份。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)、原料处理
(1.1)、将氧化钙、二氧化硅、五氧化二磷、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铝、氧化硼、二氧化钛、氟金云母粉研磨，过500-800目筛，得到原料粉料；
(1.2)、将步骤(1.1)中制备得到的原料粉料加入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合粉料；
(2)、熔合
将步骤(1.2)中制备得到的混合粉料加入反应釜中进行熔融，在熔融过程中不断对混合原料搅拌，得到玻璃混合液；
(3)、塑形
(3.1)、将步骤(2)中制备得到的玻璃混合液吹入塑形模具内；
(3.2)、对塑形模具内玻璃模进行冷却降温，形成毛玻璃；
(3.3)、取出毛玻璃，将其放入烤箱内，对其进行烘烤；
(4)、毛料处理
(4.1)、将烤箱内烘烤后的毛玻璃取出并冷却降温；
(4.2)、对步骤(4.1)中的毛玻璃表面进行抛光，得到光滑的玻璃材料。
5.根据权利要求4中所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应釜熔融温度为1300-1400℃，反应时间为60-80min。
6.根据权利要求4所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：所述步骤(3.3)中烤箱温度为300-450℃，烘烤时间为30-45min。
7.根据权利要求4所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：
(5)、制备溶胶
(5.1)、通过将正硅醋酸乙酯和四水硝酸钙按顺序加至水和无水乙醇的溶液中，得到混合溶液；
(5.2)、向步骤(5.1)中制备得到的混合溶液加入盐酸并搅拌，直至混合溶液PL值到达6.5，得到呈弱酸性的透明均一稳定的溶胶；
(6)、熔覆成型
(6.1)、将步骤(4.2)中制备得到的玻璃材料加入步骤(5.2)中制备得到的溶胶中；
(6.2)、对装有玻璃材料和溶胶的容器加热，并进行振捣；
(6.3)、取出步骤(6.2)中容器内的玻璃材料，并再次将其加入烤箱内烘烤；
(6.4)、取出步骤(6.4)中的玻璃材料进行冷却，得到表面覆盖一层溶胶的玻璃材料。
8.根据权利要求7所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：所述步骤(6.2)中加热温度为500-600℃，加热时间为25-30min。
9.根据权利要求7所述的一种骨科修复用生物活性玻璃材料制备方法，其特征在于：所述步骤(6.3)中烤箱温度为150-200℃，烘烤时间为10-20min。
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