CN110424100A - 全热交换石墨烯纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

全热交换石墨烯纳米纤维膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种全热交换石墨烯纳米纤维膜及其制备方法，其中，一种全热交换石墨烯纳米纤维膜，包括成膜基质和导热组分，所述成膜基质为乙烯‑乙烯醇共聚物。本发明延长了热交换芯的使用寿命，避免了热交换芯由于纸质膜遇水吸涨所导致的发霉问题。

Description

全热交换石墨烯纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域，特别涉及一种全热交换石墨烯纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
空气是人类呼吸的必需品，只有保证良好的室内空气质量，才能营造出舒适健康的居住环境。为了解决室内空气质量问题，热交换新风系统应运而生，热交换新风系统主要是将室外新鲜空气通过热交换芯热交换处理后送进到室内，从而提高室内空气质量。因此，热交换芯成为了影响室内空气热交换的关键因素。然而，现有热交换芯普遍采用纸质膜，纸质膜在热交换的过程中会遇水吸涨，很容易由于吸水过多导致破损，使用寿命短，并且纸质膜遇水吸涨还容易发霉造成二次污染。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种全热交换石墨烯纳米纤维膜，旨在延长热交换芯的使用寿命，避免热交换芯由于纸质膜遇水吸涨所导致的发霉问题。
为实现上述目的，本发明提出一种全热交换石墨烯纳米纤维膜，包括成膜基质和导热组分，所述成膜基质为乙烯-乙烯醇共聚物。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜，所述导热组分为氧化石墨烯。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜，所述乙烯-乙烯醇共聚物和氧化石墨烯的质量比为(8～12)：1。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜，该全热交换石墨烯纳米纤维膜的孔隙为10nm到30nm。
本发明还提出一种全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
溶解乙烯-乙烯醇共聚物，制备乙烯-乙烯醇共聚物溶液；
制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯；
将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯复合，制备全热交换石墨烯纳米纤维膜。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，所述“将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯复合，制备全热交换石墨烯纳米纤维膜”的步骤包括：
将氧化石墨烯加入到乙烯-乙烯醇共聚物溶液中，得到氧化石墨烯与乙烯-乙烯醇共聚物的复合溶液，对复合溶液进行静电纺丝工艺，得到全热交换石墨烯纳米纤维膜。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，所述静电纺丝工艺的环境温度为35℃到40℃，所述静电纺丝工艺的针头至收集器的距离为16cm到18cm，所述静电纺丝工艺的针头的喷射速度为0.18ml/min到0.25ml/min，所述静电纺丝工艺的电源的正高压为15kV～20kV，所述静电纺丝工艺的电源的负高压为1kV～2kV。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，所述“制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯”的步骤包括：
以石墨为原料，采用氧化还原法制备氧化石墨烯。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，所述氧化还原法为Hummers法。
进一步地，所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，所述“溶解乙烯-乙烯醇共聚物，制备乙烯-乙烯醇共聚物溶液”的步骤包括：
将乙烯-乙烯醇共聚物加入到溶解液中，在加热搅拌的条件下，乙烯-乙烯醇共聚物溶解在溶解液中，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。
本发明的技术方案中，全热交换石墨烯纳米纤维膜包括成膜基质和导热组分，成膜基质为乙烯-乙烯醇共聚物。本发明以乙烯-乙烯醇共聚物为成膜基质，由于乙烯-乙烯醇共聚物具有良好的阻隔性能，从而所制备的全热交换石墨烯纳米纤维膜不会遇水吸涨，有效避免了纸质膜容易遇水吸涨所导致的使用寿命短和容易发霉的问题，延长了全热交换石墨烯纳米纤维膜的使用寿命。并且，本发明引入了导热组分，通过导热组分保证了全热交换石墨烯纳米纤维膜的导热性能。这样，此全热交换石墨烯纳米纤维膜应用于热交换芯时，在保证导热性能的前提下，可以理解的，本发明提高了热交换芯的使用寿命，避免了热交换芯由于纸质膜遇水吸涨所导致的发霉问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提出一种全热交换石墨烯纳米纤维膜。
在本发明一实施例中，全热交换石墨烯纳米纤维膜，包括成膜基质和导热组分，所述成膜基质为乙烯-乙烯醇共聚物。
本发明的技术方案中，全热交换石墨烯纳米纤维膜包括成膜基质和导热组分，成膜基质为乙烯-乙烯醇共聚物。本发明以乙烯-乙烯醇共聚物为成膜基质，由于乙烯-乙烯醇共聚物具有良好的阻隔性能，从而所制备的全热交换石墨烯纳米纤维膜不会遇水吸涨，有效避免了纸质膜容易遇水吸涨导致的使用寿命短和容易发霉的问题，延长了全热交换石墨烯纳米纤维膜的使用寿命。并且，本发明引入了导热组分，通过导热组分保证了全热交换石墨烯纳米纤维膜的导热性能。这样，此全热交换石墨烯纳米纤维膜应用于热交换芯时，在保证导热性能的前提下，可以理解的，本发明提高了热交换芯的使用寿命，避免了热交换芯由于纸质膜遇水吸涨所导致的发霉问题。
需要说明的是，本发明实施例所述导热组分可以为金属、塑料，也可以为无机非金属材料，所述无机非金属材料包括石墨烯和氧化石墨烯，本发明实施例不受限于此，以上均在本发明的保护范围之内。另外，本发明采用乙烯-乙烯醇共聚物作为成膜基质，一方面是由于乙烯-乙烯醇共聚物具有良好的阻隔性能，不会遇水吸涨，另一方面乙烯-乙烯醇共聚物原料易得，降低了全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备成本。
在本发明一实施例中，所述导热组分为氧化石墨烯。氧化石墨烯是一种新型的导热材料，其具有独特的片层结构。与其他导热材料相比，石墨烯具有良好的各向异性、面向热导性以及较高的面内热导率。同时，氧化石墨烯还具有低密度和低热膨胀系数、良好的机械性能，在导热材料方面极具潜力。本发明通过将氧化石墨烯和乙烯-乙烯醇共聚物复合，一方面提高了全热交换石墨烯纳米纤维膜的导热性能，另一方面增强了全热交换石墨烯纳米纤维膜的机械性能。
在本发明一实施例中，所述乙烯-乙烯醇共聚物和氧化石墨烯的质量比为(8～12)：1。本发明实施例通过调节乙烯-乙烯醇共聚物和氧化石墨烯的质量比，使得所制备的全热交换石墨烯纳米纤维膜不仅具有良好的导热性能，而且还具有优异的机械性能，这样延长了全热交换石墨烯纳米纤维膜的使用寿命，从而提高了热交换芯的使用寿命。优选的，所述乙烯-乙烯醇共聚物和氧化石墨烯的质量比为10：1。本发明实施例将乙烯-乙烯醇共聚物和氧化石墨烯的质量比调节为10：1，在保证全热交换石墨烯纳米纤维膜机械性能的前提下，提高了全热交换石墨烯纳米纤维膜的导热性能。
在本发明一实施例中，该全热交换石墨烯纳米纤维膜的孔隙为10nm到30nm。本发明实施例通过控制全热交换石墨烯纳米纤维膜的孔隙大小，使得室内的水分子可以透过孔隙流回到室内，保证了室内环境的湿度，同时还阻隔了细菌，避免了各种细菌通过孔隙流回室内。
本发明还提出一种全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，包括所述全热交换石墨烯纳米纤维膜，所述全热交换石墨烯纳米纤维膜参照上述实施例，由于全热交换石墨烯纳米纤维膜采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。所述全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：溶解乙烯-乙烯醇共聚物，制备乙烯-乙烯醇共聚物溶液；制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯；将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯复合，制备全热交换石墨烯纳米纤维膜。本发明实施例通过将乙烯-乙烯醇共聚物溶解，制备成乙烯-乙烯醇共聚物溶液，再将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯复合，形成以乙烯-乙烯醇共聚物溶液为成膜基质的全热交换石墨烯纳米纤维膜，需要说明的是，本发明实施例既可以是先将乙烯-乙烯醇共聚物溶液加入到静电纺丝设备中成型为基质膜，再通过界面反应将氧化石墨烯复合到基质膜上，又可以将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯混合后，加入到静电纺丝设备中成型为全热交换石墨烯纳米纤维膜。本发明实施例所制备的全热交换石墨烯纳米纤维膜，兼具有乙烯-乙烯醇共聚物的阻隔性能和氧化石墨烯的导热性能，在保证全热交换石墨烯纳米纤维膜的导热性能的前提下，延长了全热交换石墨烯纳米纤维膜的使用寿命，从而延长了热交换芯的使用寿命。
在本发明一实施例中，所述“将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯复合，制备全热交换石墨烯纳米纤维膜”的步骤包括：将氧化石墨烯加入到乙烯-乙烯醇共聚物溶液中，得到氧化石墨烯与乙烯-乙烯醇共聚物的复合溶液，对复合溶液进行静电纺丝工艺，得到全热交换石墨烯纳米纤维膜。本发明所制备的全热交换石墨烯纳米纤维膜是由静电纺丝设备成型的纳米纤维丝组成，强度高，并且全热交换石墨烯纳米纤维膜的致密性高，能够有效阻隔空气中的有害物质。
在本发明一实施例中，所述静电纺丝工艺的环境温度为35℃到40℃，所述静电纺丝工艺的针头至收集器的距离为16cm到18cm，所述静电纺丝工艺的针头的喷射速度为0.18ml/min到0.25ml/min，所述静电纺丝工艺的电源的正高压为15kV～20kV，所述静电纺丝工艺的电源的负高压为1kV～2kV。其中，静电纺丝工艺是一种特殊的纤维制造工艺，在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”)，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。静电纺丝工艺通过静电纺丝设备完成，静电纺丝设备包括电源、注射器和收集器，本发明实施例通过调节电源的电压、环境温度、注射器的针头至收集器距离以及注射器的针头的喷射速度，从而保证全热交换石墨烯纳米纤维膜的孔隙为10nm到30nm。
在本发明一实施例中，所述“制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯”的步骤包括：以石墨为原料，采用氧化还原法制备氧化石墨烯。所述氧化还原法包括Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法，主要概括为石墨被强氧化剂氧化，氧原子进入到石墨层间，结合π电子，使层面内的二键断裂，并以C＝O，C-OH，-COOH等官能团与密实的碳网面中的碳原子结合，形成共价键型石墨层间化合物。与其他方法相比，本发明实施例通过氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，不仅工艺方法简单，产率高，而且反应条件温和，容易实现，生产成本低。
在本发明一实施例中，所述氧化还原法为Hummers法。与Brodie法和Staudenmaier法相比，Hummers法反应时间短，无有毒气体ClO2产生，安全性较高。具体来说，首先，在冰水浴的条件下，将石墨和硝酸钠混合均匀后加入浓硫酸和高锰酸钾，以使硫酸和高锰酸钾插入石墨层间；然后，在30℃到40℃保温反应一段时间，使得石墨被强氧化剂氧化；接着，加入水，升温至90℃到95℃，搅拌反应一段时间，以使氧化石墨被解离出来，脱去氧化石墨上的含硫基团；再用双氧水还原未反应的高锰酸钾，反应产生的气泡使氧化石墨片层分开同时从溶液中析出，以此制备出粉末状的氧化石墨烯。
在本发明一实施例中，所述“溶解乙烯-乙烯醇共聚物，制备乙烯-乙烯醇共聚物溶液”的步骤包括：将乙烯-乙烯醇共聚物加入到溶解液中，在加热搅拌的条件下，乙烯-乙烯醇共聚物溶解在溶解液中，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。本发明实施例所述溶解液为水和醇的混合溶液，通过调节混合溶液的极性，使得乙烯-乙烯醇共聚物在水热的条件下，溶解在水和醇的混合溶液中。具体来说，本发明所述溶解液为水和异丙醇的混合溶液，混合溶液中水和异丙醇的体积比为1：3。本发明实施例每毫升的混合溶液中加入0.5克的乙烯-乙烯醇共聚物，通过控制乙烯-乙烯醇共聚物的加入量，以调节乙烯-乙烯醇共聚物溶液的粘度，使得所制备的乙烯-乙烯醇共聚物溶液适用于静电纺丝工艺。
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置10ml的溶解液：将异丙醇与去离子水按体积比3：1配置成均匀的混合溶液，作为乙烯-乙烯醇共聚物的溶解液；
(2)乙烯-乙烯醇共聚物的溶解：将5g的乙烯-乙烯醇共聚物加入到10ml的溶解液，并在70℃～80℃的温度下边加热边搅拌，直至乙烯-乙烯醇共聚物完全溶解，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液；
(3)制备氧化石墨烯：首先，按质量比1：5：50：5依次称取石墨、浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾，将石墨和硝酸钠混合均匀后加入浓硫酸和高锰酸钾，并在冰水浴中反应1～2小时，以使硫酸和高锰酸钾插入石墨层间；然后，在30～40℃的环境下搅拌8小时，以使石墨被酸性高锰酸钾氧化；接着，加入去离子水，并在90℃的温度下氧化反应1～2小时，以使氧化石墨被解离出来，脱去氧化石墨上的含硫基团；再用双氧水还原未反应的高锰酸钾，直至成为黄色溶液，在此过程中反应产生的气泡使氧化石墨片层分开同时从溶液中析出；最后，将所得物过滤并干燥，即可得到粉末状的氧化石墨烯。
(4)复合过程：称取0.5g所制备的氧化石墨烯，将称取的氧化石墨烯加入到乙烯-乙烯醇共聚物溶液中，并搅拌混合2分钟，得到氧化石墨烯与乙烯-乙烯醇共聚物的复合溶液；
(5)静电纺丝制膜：将氧化石墨烯与乙烯-乙烯醇共聚物的复合溶液逐次加入到注射器，并传送至泰勒锥高压点，将纳米纤维丝纺织成膜，即为所述全热交换石墨烯纳米纤维膜。
其中，静电纺丝设备包括电源、注射器和收集器，其中，注射器可以为微流量注射器，本发明实施例中电源的正高压和负高压分别为15kV～20kV和1kV～2kV，静电纺丝工艺的环境温度为35℃到40℃，注射器的针头至收集器距离为16cm到18cm，注射器的针头喷射速度为0.18ml/min到0.25ml/min。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种全热交换石墨烯纳米纤维膜，其特征在于，包括成膜基质和导热组分，所述成膜基质为乙烯-乙烯醇共聚物。
2.如权利要求1所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜，其特征在于，所述导热组分为氧化石墨烯。
3.如权利要求2所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜，其特征在于，所述乙烯-乙烯醇共聚物和氧化石墨烯的质量比为(8～12)：1。
4.如权利要求1至3中任一项所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜，其特征在于：该全热交换石墨烯纳米纤维膜的孔隙为10nm到30nm。
5.一种如权利要求2所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
溶解乙烯-乙烯醇共聚物，制备乙烯-乙烯醇共聚物溶液；
制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯；
将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯复合，制备全热交换石墨烯纳米纤维膜。
6.如权利要求5所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述“将乙烯-乙烯醇共聚物溶液与氧化石墨烯复合，制备全热交换石墨烯纳米纤维膜”的步骤包括：
将氧化石墨烯加入到乙烯-乙烯醇共聚物溶液中，得到氧化石墨烯与乙烯-乙烯醇共聚物的复合溶液，对复合溶液进行静电纺丝工艺，得到全热交换石墨烯纳米纤维膜。
7.如权利要求6所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝工艺的环境温度为35℃到40℃，所述静电纺丝工艺的针头至收集器的距离为16cm到18cm，所述静电纺丝工艺的针头的喷射速度为0.18ml/min到0.25ml/min，所述静电纺丝工艺的电源的正高压为15kV～20kV，所述静电纺丝工艺的电源的负高压为1kV～2kV。
8.如权利要求5所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述“制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯”的步骤包括：
以石墨为原料，采用氧化还原法制备氧化石墨烯。
9.如权利要求8所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述氧化还原法为Hummers法。
10.如权利要求5所述的全热交换石墨烯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述“溶解乙烯-乙烯醇共聚物，制备乙烯-乙烯醇共聚物溶液”的步骤包括：
将乙烯-乙烯醇共聚物加入到溶解液中，在加热搅拌的条件下，乙烯-乙烯醇共聚物溶解在溶解液中，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。
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