CN110424017A - 一种油溶缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，尤其涉及一种油溶缓蚀剂及其制备方法。通过对咪唑啉进行了改性，获得一种油溶性咪唑啉，进而获得一种抗乳化油溶缓蚀剂。本发明的油溶性咪唑啉的醚键可以破坏水油的相界面，使得水油更容易被分离，添加同样量现有技术的油溶性咪唑啉放置在汽油以及水中晃动，本发明的油性咪唑啉泡沫量缩小一倍。其制备的缓蚀剂具有优异的抗乳化性能，能够改善现有技术的缓蚀剂对油水分界面分层的影响。

Description

一种油溶缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种油溶缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
目前国内外各行各业的金属腐蚀非常严重，其造成了巨大的经济损失。金属腐蚀会使金属设备以及仪器产生较多的漏点，容易造成安全风险，因此金属的防护显得尤为重要。在油田行业缓蚀剂的应用已经非常普遍，原油加工过程中的盐产生具有强腐蚀的HCl，HCl在水的溶解下具有很强的腐蚀性，HCl会造成常减压减顶的腐蚀。原油中的S化合物在加工过程中产生的H2S会进一步加重金属的腐蚀。因此炼厂中会加入缓蚀剂来减缓金属的腐蚀。
就目前市场上的缓蚀剂种类，水溶性的咪唑啉操作简单因此市场份额占据较大，但是这类但是这类水溶性的咪唑啉的膜稳定性差，在与水的混合过程中容易产生乳化，对油水分界面分层有较大的影响。
发明内容
为了克服现有技术缺陷，发明人对现有技术的咪唑啉进行了改性，获得一种油溶性咪唑啉，结构式如下(n＝12～24，m＝10～16)：
一种油溶性咪唑啉，其制备方法具体为：
1)取油酸置于反应器中，油浴进行控温加热，缓慢升温至140-160℃待油酸完全溶解，缓慢加入三乙烯四胺，二甲苯，搅拌回流完成脱水反应，升温至200℃回流6h完成咪唑啉的环化，最后在230℃下回流加热，制得咪唑啉中间体；
咪唑啉中间体
2)高压釜中加入咪唑啉中间体，加入改性剂，温度控制在140℃-180℃，通入氮气对反应体系进行加压控制在0.3MPa左右，在上述的条件下反应4-6小时得到油溶性咪唑啉，
油溶性咪唑啉，n＝12～24,m＝10～16
步骤1)中油酸与三乙烯四胺及二甲苯的摩尔比为2-3:2-3:1；
步骤2)中改性剂为环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)的混合物，环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的摩尔比为3-6:4-7；
步骤2)中改性剂与咪唑啉中间体的摩尔比为0.2-5:1；
优选的，步骤2)高压釜中还加入催化剂乌洛托品进行反应，其与咪唑啉中间体的摩尔比为0.2-0.7:1；
应用上述方法制备的油溶性咪唑啉与有机胺，溶剂等组分合理配比，制备一种油溶性缓蚀剂，该缓蚀剂的抗乳化性能优异，其具体技术方案为：
其组成按照质量份计，包括油溶性咪唑啉20～40份，有机胺5～25份，溶剂30-70份，助溶剂5份。
溶剂为溶剂油，选自矿物油、合成油中的一种或两种，优选壳牌喜力合成油。
有机胺为乙二胺、N，N-二甲基甲酰胺的混合物，两者的摩尔比为2：1。
助溶剂为邻苯二甲酸二甲酯。
该油溶性的咪唑啉缓蚀剂制备方法如下：
将上述4种组分按照配比量加入到反应釜在温度20-45℃的条件下进行搅拌均匀得到油溶性缓蚀剂。
本发明的油溶性咪唑啉的醚键可以破坏水油的相界面，使得水油更容易被分离，添加同样量现有技术的油溶性咪唑啉放置在汽油以及水中晃动，本发明的油性咪唑啉泡沫量缩小一倍。其制备的缓蚀剂具有优异的抗乳化性能，能够改善现有技术的缓蚀剂对油水分界面分层的影响。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。
实施例1
一种油溶性咪唑啉，其制备方法具体为：
1)取0.5mol的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至140℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.5mol的三乙烯四胺，0.2mol的二甲苯，搅拌回流4h完成脱水反应；升温至200℃回流6h完成咪唑啉的环化；最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体。
2)取上述的咪唑啉中间体进行改性，在500ml的高压釜中取1mol的咪唑啉中间体，加入催化剂以及改性剂，催化剂为乌洛托品0.5mol，改性剂为环氧乙烷3mol、环氧丙烷2mol的混合物；温度控制在160℃，对反应体系进行加压控制在0.3MPa，在上述的条件下反应4小时得到油溶性咪唑啉A，其中，n取值18±3，m取值12±3，以n＝18、m＝12的结构为主。
实施例2
取0.4mol的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至140℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.4mol的三乙烯四胺，0.2mol的二甲苯，搅拌回流4h完成脱水反应；升温至200℃回流6h完成咪唑啉的环化；最后在230℃下回流加热，制得咪唑啉中间体。
2)取上述的咪唑啉中间体进行改性，在500ml的高压釜中取2mol的咪唑啉中间体，加入催化剂以及改性剂，催化剂为乌洛托品0.3mol，改性剂为1mol环氧乙烷(EO)、1mol环氧丙烷(PO)的混合物；温度控制在140℃，对反应体系进行加压控制在0.3MPa，在上述的条件下反应4小时得到油溶性咪唑啉B，其中，n取值12±3，m取值12±3，以n＝12、m＝12的结构为主。
实施例3
取0.6mol的油酸放入到三口烧瓶中，放置到油浴锅中进行控温加热，缓慢升温至140℃待油酸完全溶解，三口烧瓶缓慢加入0.4mol的三乙烯四胺，0.2mol的二甲苯，搅拌回流5h完成脱水反应。升温至200℃回流6h完成咪唑啉的环化。最后在230℃下回流加热，取得咪唑啉中间体。
取上述的咪唑啉中间体进行改性，在500ml的高压釜中取2mol的咪唑啉中间体，加入催化剂以及改性剂，催化剂为乌洛托品0.7mol，改性剂为0.3mol为环氧乙烷(EO)、0.7mol环氧丙烷(PO)的混合物，温度控制在140℃，对反应体系进行加压控制在0.3MPa，在上述的条件下反应4小时得到油溶性咪唑啉C，其中，n取值24±3，m取值12±3，以n＝24、m＝12的结构为主。
实施例4
取油溶性咪唑啉A30份、乙二胺胺15份，溶剂矿物油30份，助溶剂1份按照上述比例添加到反应釜，釜温控制为25℃，搅拌循环4小时，得到油溶缓蚀剂。
实施例5
油溶性咪唑啉B30份，乙二胺胺15份，溶剂矿物油30份，助溶剂1份按照上述比例添加到反应釜，釜温控制为25℃，搅拌循环4小时，得到油溶缓蚀剂。
实施例6
油溶性咪唑啉C30份，乙二胺胺15份，溶剂矿物油30份，助溶剂1份按照上述比例添加到反应釜，釜温控制为25℃，搅拌循环4小时，得到油溶缓蚀剂。
对比例
取市面上的某品牌油溶性咪唑啉30份，乙二胺胺15份，溶剂矿物油30份，助溶剂1份按照上述比例添加到反应釜，釜温控制为25℃，搅拌循环4小时，得到油溶缓蚀剂。
本发明产生的油溶性咪唑啉缓蚀剂抗乳化性能优异，我们将实施例4-6中制备的缓蚀剂与对比例的用市面上的油溶性咪唑啉制备的缓蚀剂进行抗乳化性能的对比，结果如表1所示。
抗乳化性能实验采用GB/T7305-2003石油方法测试，将40ml缓蚀剂加入40ml的蒸馏水放入82℃的恒温槽中恒温10min，用搅拌器以1500r/min的转速搅拌5min后，记录分离出37ml水的时间记录分离出水的时间。
表1抗乳化性能结果：
添加剂种类 分水时间 分水量
实施例4缓蚀剂 5min45s 6ml
实施例5缓蚀剂 6min48s 3ml
实施例6缓蚀剂 6min17s 4ml
对比例缓蚀剂 7min32s 4ml
表1所示的抗乳化性能实验显示，本发明的缓蚀剂效果优于现有技术，尤其实施例4的缓蚀剂抗乳化性能效果较好，显著优于市面上的油溶性缓蚀剂。

Claims (10)

1.一种油溶性咪唑啉，其特征在于，其结构式为：
其中，n＝12～24，m＝10～16。
2.一种油溶性咪唑啉的制备方法，其特征在于，其制备方法包括：高压釜中加入咪唑啉中间体，加入改性剂，温度控制在140℃-180℃，通入N2对反应体系进行加压控制在0.3MPa左右，在上述的条件下反应4-6小时得到不同聚合度的油溶性咪唑啉；
其中咪唑啉中间体的结构式为：
改性剂为环氧乙烷、环氧丙烷的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种油溶性咪唑啉的制备方法，其特征在于，改性剂中环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为3-6:4-7。
4.根据权利要求2所述的一种油溶性咪唑啉的制备方法，其特征在于，改性剂与咪唑啉中间体的摩尔比为0.2-5:1。
5.根据权利要求2所述的一种油溶性咪唑啉的制备方法，其特征在于，高压釜中还加入催化剂乌洛托品进行反应。
6.根据权利要求5所述的一种油溶性咪唑啉的制备方法，其特征在于，催化剂与咪唑啉中间体的摩尔比为0.2-0.7:1。
7.根据权利要求2所述的一种油溶性咪唑啉的制备方法，其特征在于，咪唑啉中间体的制备方法为：取油酸置于反应器中，油浴进行控温加热，缓慢升温至140-160℃待油酸完全溶解，缓慢加入二乙烯三胺，二甲苯，搅拌回流完成脱水反应，升温至200℃回流6h完成咪唑啉的环化，最后在230℃下回流加热，制得咪唑啉中间体。
8.根据权利要求7所述的一种油溶性咪唑啉的制备方法，其特征在于，所述的油酸与三乙烯四胺及二甲苯的摩尔比为2-3:2-3:1。
9.利用权利要求1所述的油溶性咪唑啉制备的一种油溶性缓蚀剂，其特征在于，其组成按照质量份计，包括油溶性咪唑啉20～40份，有机胺5～25份，溶剂30-70份，助溶剂5份；
其中，溶剂为溶剂油；有机胺为乙二胺、N，N-二甲基甲酰胺的混合物；助溶剂为邻苯二甲酸二甲酯。
10.根据权利要求9所述的一种油溶性缓蚀剂，其特征在于，所述的溶剂油选自矿物油、合成油中的一种或两种；乙二胺与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为2：1。
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