CN110423139B - 一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下方法步骤：将压型后的钕铁硼压坯进行一级回火处理，对一级回火处理后得到的钕铁硼磁体进行表面处理，将按比例称取的玻璃原料充分混合后进行融化，对玻璃熔融体进行退火处理，然后将玻璃球磨成粉，将玻璃釉料制备步骤得到的玻璃釉料作为熔覆材料，采用激光熔覆技术在表面处理后的钕铁硼磁体表面上涂覆玻璃涂层，对涂覆玻璃涂层的钕铁硼磁体进行二级回火处理；本发明采用激光熔覆技术在烧结钕铁硼磁体表面制备的玻璃涂层具有高的强度、良好的延展性、热稳定性和化学稳定性等优点，以及优异的耐磨、耐热、耐蚀、耐酸碱腐蚀等性能，且不会对钕铁硼磁体产生磁屏蔽作用。

Description

一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料表面防护领域，特别涉及一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体是稀土永磁材料中的一种，由于其优异的磁性能(高矫顽力、高剩磁、高磁能积)近年来得到迅速发展，在现代化工业、航空航天以及国防军工中得到了广泛的应用，被誉为“磁王”。而烧结型钕铁硼磁体内部各相的电位差相差较大，在腐蚀环境中极易发生电化学腐蚀并最终导致磁体的粉化失效。
目前，主要采用以下两种方式来改善烧结钕铁硼永磁体差的腐蚀性能：一种是采用合金化法，即在磁体的生产制备过程中，通过添加其它元素来提高磁体自身的耐蚀性能；另一种是对磁体表面进行防护处理，通过阻碍磁体表面直接与腐蚀介质相接触，最终起到防腐蚀的目。但是，添加合金元素不能从根本上解决磁体耐蚀性差的缺点，还会在一定程度上降低磁体的磁性能。工业生产中通常采用表面防护工艺来提高烧结钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能。其中电镀方法以工艺条件易实现、成本低和易于批量生产等优点，成为了钕铁硼表面防护处理的最主要手段。但是，采用电镀和化学镀方式在磁体表面制备的金属镀层的耐蚀性能一般，比如电镀镍层对磁体的磁性能有屏蔽作用，且所有电镀制备的镀层与烧结钕铁硼基体之间的结合力均较差。而且电镀和化学镀镀液需要进行维护和更换，产生的废液需要处理，均耗费了大量的人力和财力，且工业废液、废渣、废气的排放污染环境。因此，开发烧结钕铁硼磁体表面高结合力、高耐磨、高耐蚀且无磁屏蔽的绿色环保型涂层涂覆技术成为当前烧结钕铁硼磁体表面防护领域一个亟需解决的难题。
无机非金属涂层以其不易老化、优异的耐腐蚀、耐磨以及耐热性能受到广泛关注，在诸多领域已逐渐取代有机防护涂层。其中，玻璃涂层的制备工艺简单，防护性能优异，已成为无机涂层发展的新方向。玻璃涂层对磁体无磁屏蔽作用，对磁体进行表面防护后具有高的强度、良好的延展性、热稳定性和化学稳定性等优点。但目前还没有将玻璃涂层应用到改善烧结钕铁硼永磁体差的腐蚀性能上，为此，本发明提出一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，以解决上述电镀金属涂层对磁体的磁性能有屏蔽作用以及现有环氧树脂所导致的不耐热、不阻燃、易老化等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下方法步骤：
一级回火：将压型后的钕铁硼压坯进行一级回火处理，得到钕铁硼磁体；
磁体表面处理：对一级回火处理后得到的钕铁硼磁体进行表面处理；
玻璃釉料的制备：将按比例称取的玻璃原料充分混合后进行融化，得到玻璃熔融体，对玻璃熔融体进行退火处理，得到玻璃球，然后将玻璃球磨成粉，得到玻璃釉料；
玻璃涂层的制备：将玻璃釉料制备步骤得到的玻璃釉料作为熔覆材料，采用激光熔覆技术在表面处理后的钕铁硼磁体表面上涂覆玻璃涂层；
二级回火：对涂覆玻璃涂层的钕铁硼磁体进行二级回火处理。
优选的，所述一级回火步骤的工艺条件为：真空度为(2-8)×10-2Pa，回火温度为900-950℃，回火处理时间为3-6h。
优选的，所述磁体表面处理步骤的具体处理步骤为：采用100-500目的棕刚玉对一级回火步骤得到的钕铁硼磁体进行吹砂处理，去除一级回火后磁体表面的氧化皮，吹砂处理角度为30-60℃，吹砂处理时间为5-9min。
优选的，所述玻璃釉料的制备步骤中：融化温度为900-1200℃，融化时间为2-6h；退火温度为400-500℃，退火时间为1-3h；采用球磨方式将玻璃粉体颗粒度控制在20-60μm之间。
优选的，所述玻璃釉料的制备步骤中，玻璃原料的配方为：30-50％SiO2、15-21％Bi2O3、12-18％ZnO、10-16％Al2O3、8-12％Na2O、2-6％BaO、1-3％B2O3、1-2％CaO、0.6-2％MgO、0.2-1％Sb2O3、0.2-0.8％ZrO。
优选的，所述玻璃涂层的制备步骤中，激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率为：1000-2000W，光斑尺寸D为2-5mm，扫描速度V为2-10mm/s。
优选的，所述二级回火步骤中，二级回火的工艺条件为：真空度为5×10-2～6×10-1Pa，回火温度为450-600℃，回火处理时间为2-5h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，由于在钕铁硼磁体表面涂覆玻璃涂层，玻璃涂层具有优异的耐磨、耐热、耐蚀、耐酸碱腐蚀等性能且不会对钕铁硼磁体产生磁屏蔽作用，有效解决目前电镀镍层对磁体的磁性能有屏蔽作用以及环氧树脂所导致的不耐热、不阻燃、易老化等缺点，使得钕铁硼磁体具有耐磨、耐热、耐蚀、耐酸碱腐蚀、耐老化的优点，且涂覆有玻璃涂层的钕铁硼磁体不会产生磁屏蔽作用。
由于采用激光熔覆技术在经过表面处理后的钕铁硼磁体表面涂覆玻璃涂层，激光熔覆技术是利用高能激光束将预置或同步送入待处理工作表面的合金粉末熔化，且基体同时熔化成膜，并以极高冷却速度快速凝固，使涂层与基体之间实现冶金结合，获得具有特殊性能的表面涂层，达到表面改性或表面修复，从而显著改善基体材料表面的耐磨、耐蚀、耐热、抗氧化等的工艺方法；所以，本发明采用激光熔覆技术在烧结钕铁硼磁体表面制备的玻璃涂层具有更高的膜/基结合力，且玻璃涂层不会对钕铁硼磁体产生磁屏蔽作用。
由于对一级回火处理后的磁体涂覆玻璃涂层后，再进行二级回火处理，可以减少烧结钕铁硼磁体表面防护处理工序，提高生产效率；在进行二级回火处理的同时，不仅可以提高磁体的致密度，降低磁体的内应力，而且消除了磁体表面涂覆玻璃涂层时在基体与涂层处所产生的应力，进一步提高了膜/基结合力。
综上，采用激光熔覆技术在烧结钕铁硼磁体表面制备的玻璃涂层具有高的强度、良好的延展性、热稳定性和化学稳定性等优点，以及优异的耐磨、耐热、耐蚀、耐酸碱腐蚀等性能，且不会对钕铁硼磁体产生磁屏蔽作用。
附图说明
图1为本发明所述一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下方法步骤：
(一)一级回火：
采用规格为42mm×20mm×10mm的块状烧结钕铁硼压坯(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验。
将压型后的钕铁硼压坯放入烧结炉内进行一级回火处理，一级回火的工艺条件为：真空度为2×10-2Pa，回火温度为900℃，回火处理时间为3h，得到钕铁硼磁体。
(二)磁体表面处理：
采用100目的棕刚玉对一级回火步骤得到的钕铁硼磁体进行吹砂处理，去除一级回火后磁体表面的氧化皮，吹砂处理角度为30℃，吹砂处理时间为5min。
(三)玻璃釉料的制备：
按照如下配方称取玻璃原料：30％SiO2、15％Bi2O3、12％ZnO、10％Al2O3、8％Na2O、2％BaO、1％B2O3、1％CaO、0.6％MgO、0.2％Sb2O3、0.2％ZrO；将按一定量称取的玻璃原料充分混合后放在坩埚内并在电炉内融化，电炉的温度为900℃，融化时间为2h得到玻璃熔融体；对玻璃熔融体进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为1h，得到玻璃球；将玻璃球磨成粉，采用球磨方式将玻璃粉体颗粒度控制在20μm之间，得到玻璃釉料。
(四)玻璃涂层的制备：
将玻璃釉料制备步骤得到的玻璃釉料作为熔覆材料，采用激光熔覆技术以同步送料方式在表面处理后的钕铁硼磁体表面上涂覆玻璃涂层；其中，激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率为：1000W，光斑尺寸D为2mm，扫描速度V为2mm/s。
(五)二级回火：
将涂覆玻璃涂层的钕铁硼磁体放入烧结炉内进行二级回火处理，二级回火的工艺条件为：真空度为5×10-2Pa，回火温度为450℃，回火处理时间为2h。
实施例2
一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下方法步骤：
(一)一级回火：
采用规格为42mm×20mm×10mm的块状烧结钕铁硼压坯(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验。
将压型后的钕铁硼压坯放入烧结炉内进行一级回火处理，一级回火的工艺条件为：真空度为5×10-2Pa，回火温度为925℃，回火处理时间为4.5h，得到钕铁硼磁体。
(二)磁体表面处理：
采用300目的棕刚玉对一级回火步骤得到的钕铁硼磁体进行吹砂处理，去除一级回火后磁体表面的氧化皮，吹砂处理角度为45℃，吹砂处理时间为7min。
(三)玻璃釉料的制备：
按照如下配方称取玻璃原料：40％SiO2、18％Bi2O3、15％ZnO、13％Al2O3、10％Na2O、4％BaO、2％B2O3、1.5％CaO、1.3％MgO、0.6％Sb2O3、0.5％ZrO；将按一定量称取的玻璃原料充分混合后放在坩埚内并在电炉内融化，电炉的温度为1050℃，融化时间为4h得到玻璃熔融体；对玻璃熔融体进行退火处理，退火温度为450℃，退火时间为2h，得到玻璃球；将玻璃球磨成粉，采用球磨方式将玻璃粉体颗粒度控制在40μm之间，得到玻璃釉料。
(四)玻璃涂层的制备：
将玻璃釉料制备步骤得到的玻璃釉料作为熔覆材料，采用激光熔覆技术以同步送料方式在表面处理后的钕铁硼磁体表面上涂覆玻璃涂层；其中，激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率为：1500W，光斑尺寸D为3.5mm，扫描速度V为6mm/s。
(五)二级回火：
将涂覆玻璃涂层的钕铁硼磁体放入烧结炉内进行二级回火处理，二级回火的工艺条件为：真空度为3.25×10-2，回火温度为525℃，回火处理时间为3.5h。
实施例3
一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，包括以下方法步骤：
(一)一级回火：
采用规格为42mm×20mm×10mm的块状烧结钕铁硼压坯(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验。
将压型后的钕铁硼压坯放入烧结炉内进行一级回火处理，一级回火的工艺条件为：真空度为8×10-2Pa，回火温度为950℃，回火处理时间为6h，得到钕铁硼磁体。
(二)磁体表面处理：
采用500目的棕刚玉对一级回火步骤得到的钕铁硼磁体进行吹砂处理，去除一级回火后磁体表面的氧化皮，吹砂处理角度为60℃，吹砂处理时间为9min。
(三)玻璃釉料的制备：
按照如下配方称取玻璃原料：50％SiO2、21％Bi2O3、18％ZnO、16％Al2O3、12％Na2O、6％BaO、3％B2O3、2％CaO、2％MgO、1％Sb2O3、0.8％ZrO；将按一定量称取的玻璃原料充分混合后放在坩埚内并在电炉内融化，电炉的温度为1200℃，融化时间为6h得到玻璃熔融体；对玻璃熔融体进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为3h，得到玻璃球；将玻璃球磨成粉，采用球磨方式将玻璃粉体颗粒度控制在60μm之间，得到玻璃釉料。
(四)玻璃涂层的制备：
将玻璃釉料制备步骤得到的玻璃釉料作为熔覆材料，采用激光熔覆技术以同步送料方式在表面处理后的钕铁硼磁体表面上涂覆玻璃涂层；其中，激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率为：2000W，光斑尺寸D为5mm，扫描速度V为10mm/s。
(五)二级回火：
将涂覆玻璃涂层的钕铁硼磁体放入烧结炉内进行二级回火处理，二级回火的工艺条件为：真空度为6×10-1Pa，回火温度为600℃，回火处理时间为5h。
对比例1
(一)一级和二级回火：
采用规格为42mm×20mm×10mm的块状烧结钕铁硼压坯(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验。
首先，对钕铁硼压坯进行一级回火，工艺条件为：真空度为2×10-2Pa，回火温度为900℃，回火处理时间为3h；然后，进行二级回火，工艺条件为：真空度为5×10-2Pa，回火温度为450℃，回火处理时间为2h。
(二)磁体表面处理：
采用100-500目的棕刚玉对二级回火后的钕铁硼磁体进行吹砂处理，去除二级回火后磁体表面的氧化皮，吹砂处理角度为30℃，吹砂处理时间为5min。
(三)电镀镍层的制备：
采用电镀工艺在表面处理后的钕铁硼磁体表面上沉积镍镀层，电镀工艺参数为：pH值为4.5，温度为45℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间为40min。
对实施例1-3和对比例1所制备的产品分别进行盐雾试验、结合力和磁损率测试，具体结果见下表：
表1盐雾试验、结合力和磁损率测试结果
产品 盐雾试验(h) 结合力(MPa) 磁损率(％)
实施例1 720 52 0
实施例2 721 51 0
实施例3 720 53 0
对照例1 72 7.26 0.82
由表1可知，通过在烧结钕铁硼磁体表面激光熔覆玻璃涂层后，磁体的耐中性盐雾实验能力和膜/基结合力均得到显著提高，磁体的磁损率为零，说明在烧结钕铁硼磁体表面涂覆玻璃涂层后磁体的耐蚀性能和膜/基结合力显著提高，且不会对磁体产生磁屏蔽作用。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在唯一的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，其特征在于，包括以下方法步骤：
一级回火：将压型后的钕铁硼压坯进行一级回火处理，得到钕铁硼磁体；
磁体表面处理：对一级回火处理后得到的钕铁硼磁体进行表面处理；
玻璃釉料的制备：将按比例称取的玻璃原料充分混合后进行融化，得到玻璃熔融体，对玻璃熔融体进行退火处理，得到玻璃球，然后将玻璃球磨成粉，得到玻璃釉料；
玻璃涂层的制备：将玻璃釉料制备步骤得到的玻璃釉料作为熔覆材料，采用激光熔覆技术在表面处理后的钕铁硼磁体表面上涂覆玻璃涂层；
二级回火：对涂覆玻璃涂层的钕铁硼磁体进行二级回火处理；
所述磁体表面处理步骤的具体处理步骤为：采用100-500目的棕刚玉对一级回火步骤得到的钕铁硼磁体进行吹砂处理，去除一级回火后磁体表面的氧化皮，吹砂处理角度为30-60℃，吹砂处理时间为5-9min；
所述玻璃釉料的制备步骤中，玻璃原料的配方为：30-50％SiO2、15-21％Bi2O3、12-18％ZnO、10-16％Al2O3、8-12％Na2O、2-6％BaO、1-3％B2O3、1-2％CaO、0.6-2％MgO、0.2-1％Sb2O3、0.2-0.8％ZrO；
所述玻璃涂层的制备步骤中，激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率为：1000-2000W，光斑尺寸D为2-5mm，扫描速度V为2-10mm/s。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，其特征在于，所述一级回火步骤的工艺条件为：真空度为(2-8)×10-2Pa，回火温度为900-950℃，回火处理时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，其特征在于，所述玻璃釉料的制备步骤中，玻璃原料融化温度为900-1200℃，融化时间为2-6h；退火温度为400-500℃，退火时间为1-3h；采用球磨方式将玻璃粉体颗粒度控制在20-60μm之间。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体表面玻璃涂层的制备方法，其特征在于，所述二级回火步骤中，二级回火的工艺条件为：真空度为5×10-2～6×10 -1Pa，回火温度为450-600℃，回火处理时间为2-5h。
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