CN110420641A - 一种三维负载型氢氧化钴的制备及其用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法 - Google Patents

一种三维负载型氢氧化钴的制备及其用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三维负载型氢氧化钴的制备及其用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法。解决了现有单过氧硫酸氢钾催化剂制备方法复杂、难以回收利用的问题。其特征在于：三维负载型氢氧化钴的制备包括：（1）、对三维泡沫镍经过预处理；（2）、通过电化学沉积法在步骤（1）经过预处理的泡沫镍上原位生长氢氧化钴纳米片，制得泡沫镍基氢氧化钴。该三维负载型氢氧化钴催化剂用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法，包括将泡沫镍基氢氧化钴催化剂加入到苯酚废水中，再加入单过氧硫酸氢钾进行搅拌，来降解苯酚废水。该三维负载型氢氧化钴催化剂，制备方法简单，可以实现苯酚废水的高效降解，并可回收利用。

Description

一种三维负载型氢氧化钴的制备及其用于催化过硫酸盐处理 苯酚废水的方法
技术领域
本发明涉及应用于苯酚废水处理技术领域的复合催化材料，特别涉及一种三维负载型氢氧化钴的制备及其用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法。
背景技术
苯酚是一种重要的化工原料，也是致癌、致畸、致变的“三致”物质。苯酚废水主要来源于石油化工行业、陶瓷生产过程以及以苯酚作为原料的木材厂和树脂厂等，排放量大，因此苯酚废水的高效处理对生态环境的保护非常重要。
吸附、萃取、反渗透、超滤等技术不能对苯酚废水实现真正的降解，存在二次污染问题。基于硫酸自由基的高级氧化技术对难降解有机污染物的催化效率高，可使水体中有机污染物分解成小分子物质，最终矿化为CO2、H2O和相应的无机离子，使污染物得到彻底的去除。钴催化单过氧硫酸氢钾体系是产生硫酸自由基最高效的技术，但是传统的离子型钴催化剂存在催化剂难以回收利用及钴离子的二次污染问题。
近年来，研究者多集中于非均相催化剂的制备及应用。例如，中国专利CN104609531 B公开了一种柠檬酸根纳米零价铁的制备方法及其活化过硫酸盐处理有机废水的方法，但该方法降低了过硫酸酸根的利用率，产生大量的铁泥。中国专利CN 102583692 B公开了一种非均相铜氧化物催化过硫酸盐处理水中有机污染物的方法，中国专利CN106694052 A公开了一种催化过硫酸盐降解染料甲基橙的纤维素基复合催化剂及其制备方法，中国专利CN 105540816 A公开了一种利用CoFe2O4/OMC复合材料活化过硫酸盐处理染料废水的方法，中国专利CN107175093A公开了一种硼掺杂有序介孔碳复合材料的制备及其活化过硫酸盐降解有机物的方法。上述催化剂均为纳米级或微米级的粉末型催化剂，能够有效活化过硫酸盐，实现有机污染物的降解。但是这些催化剂还存在如下缺点：(1)制备方法涉及高温/高压反应，程序复杂，成本较高，不适合大规模生产及应用；(2)由于尺寸效应和表面效应，催化剂在水体中极易发生团聚，影响催化活性；(3)回收时需要过滤、离心、干燥等复杂过程，回收成本较高；(4)循环使用时，催化剂失活较为严重。
为了解决上述问题，本发明拟以三维网络结构的泡沫镍为载体制备氢氧化钴催化剂。泡沫镍具有优异的机械性能、耐高温、孔隙率高、比表面积大等优点。泡沫镍可以切割成任意形状和大小，通过电化学沉积方法在泡沫镍表面自组装制备氢氧化钴催化剂，可以实现苯酚废水的高效降解和催化剂的可回收利用。
发明内容
本发明在于克服背景技术中存在的现有单过氧硫酸氢钾催化剂制备方法复杂、难以回收利用的问题，而提供一种三维负载型氢氧化钴的制备。该三维负载型氢氧化钴催化剂，制备方法简单，可以实现苯酚废水的高效降解，并可回收利用。本发明还提供了一种三维负载型氢氧化钴用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法。
本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种三维负载型氢氧化钴的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对泡沫镍经过预处理；
(2)通过电化学沉积法对步骤(1)经过预处理的泡沫镍实现氢氧化钴纳米片在三维泡沫镍表面的自组装，制得泡沫镍基氢氧化钴。
所述泡沫镍预处理方法如下：
(1)将泡沫镍放入丙酮溶剂中，超声10～15min，以除去泡沫镍表面上的微量油污，从而增加基体的亲水性；
(2)将经上述处理后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗10～15min；
(3)经蒸馏水超声清洗后的泡沫镍，用5～10mol/L的盐酸刻蚀10～20min，以除去泡沫镍表面的氧化层并在泡沫镍表层形成微观粗糙的表面，从而增强其与氢氧化钴的结合力；
(4)经盐酸处理后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗10～15min，再用蒸馏水冲洗数次；
(5)将上述处理的泡沫镍在烘箱中于50～80℃条件下干燥1～2h。
所述电化学沉积法，先制备好硝酸钴电解质溶液，使用三电极系统进行电化学沉积，以甘汞电极为参比电极，以铂片为对电极，以预处理后的泡沫镍为工作电极；所使用的电化学沉积参数如下：电解质硝酸钴的浓度为50～200mM；电流密度为4～8mA/cm2；电沉积时间为5～10min。
本发明的另一目的是提供一种三维负载型氢氧化钴用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法，将泡沫镍基氢氧化钴催化剂加入到苯酚废水中，再加入单过氧硫酸氢钾进行搅拌，产生硫酸自由基和羟基自由基等强氧化物种，来降解苯酚废水。
所述泡沫镍基氢氧化钴催化剂的质量浓度为1～5g/L，单过氧硫酸氢钾的质量浓度为5～10g/L，苯酚废水的质量浓度为10～300mg/L；所述的降解温度条件为10～40℃，降解时间为30～120min。
所述的泡沫镍基氢氧化钴使用后再进行回用时，用蒸馏水洗涤以除去杂质后，即可继续使用。
本发明所提供的采用泡沫镍基氢氧化钴催化单过氧硫酸氢钾降解苯酚废水的技术方案的原理如下：
1.泡沫镍基氢氧化钴的制备机理
在电沉积过程中，在阴极表面通过NO3 -的还原反应生成OH-(公式1)。由于电场的静电吸引作用，带正电荷的Co2+离子被吸引到阴极表面。迁移到阴极表面的Co2+离子与生成的OH-发生沉淀反应生成Co(OH)2(公式2)，同时沉积在阴极表面。在电沉积过程中Co(OH)2倾向于最优的生长方向，Co(OH)2的生长方向一般是垂直于泡沫镍的平面，最终自组装形成三维多孔网络结构。
NO3 -+7H2O+8e-→NH4 ++10OH- (1)
Co2++2OH-→Co(OH)2 (2)
2.泡沫镍基氢氧化钴催化单过氧硫酸氢钾降解苯酚废水的机理
Co(OH)2活化单过氧硫酸氢钾产生硫酸自由基SO4 ·-(公式3)，部分SO4 ·-可以通过与OH-反应转化为羟基自由基·OH(公式4)。催化剂的持续再生是通过热力学上可行的Co3+向Co2+进行的电子转移实现的(公式5和6)。由于三维泡沫镍基氢氧化钴的高孔隙率，苯酚分子容易吸附在催化剂表面，然后被活性自由基攻击，最终矿化为CO2和H2O。
Co(OH)2+HSO5 -→Co-OH2++SO4 ·-+OH-+H2O (3)
SO4 ·-+OH-→SO4 2-+·OH (4)
Co-OH2++HSO5 -→CoOH++SO5 ·-+H+ (5)
CoOH++OH-→Co(OH)2 (6)
本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：本发明使用机械性能优异、化学稳定性强、耐高温、导电性强、孔隙率和比表面积大的泡沫镍作为氢氧化钴的模板，可以提高氢氧化钴催化剂的机械强度和催化性能。所制备的泡沫镍基氢氧化钴为三维宏观复合纳米催化剂，具有制备方法简单、比表面积大、催化效率高、易回收利用、催化剂不易失活、避免钴的二次污染、机械强度大的优点，能够催化单过氧硫酸氢钾产生大量的硫酸自由基和羟基自由基，实现苯酚分子的降解。
附图说明
附图1是发明实施例1中预处理后的泡沫镍的微观结构图；
附图2是发明实施例1中泡沫镍基氢氧化钴催化剂的微观结构图；附图3是发明实施例1中泡沫镍基氢氧化钴催化剂的XRD图；
附图4是发明实施例1中泡沫镍基氢氧化钴催化剂循环使用六次对苯酚的降解效果图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
泡沫镍基氢氧化钴催化剂的制备及用于处理苯酚废水的方法如下：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍(3cm×4cm×2mm)浸入丙酮中，超声15min，以除去泡沫镍基体上的微量油污。将经上述处理后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗10min，再用5mol/L的盐酸刻蚀20min，以除去基体表面的氧化层并在泡沫镍表层形成微观粗糙的表面，从而增强其与氢氧化钴的结合力。经盐酸刻蚀后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗15min，再用蒸馏水冲洗数次，最后将上述处理的泡沫镍置于烘箱中60℃干燥2小时。采用扫描电子显微镜观察发现，泡沫镍表面形成了微观粗糙结构(附图1)。
(2)泡沫镍基氢氧化钴的制备
将硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)2.91g加入到100mL的蒸馏水中，超声搅拌5min，得到硝酸钴电解质溶液。使用三电极系统进行电化学沉积，以甘汞电极为参比电极，以铂片为对电极，以预处理后的泡沫镍为工作电极。所使用的电化学沉积法的参数如下：电流密度为6mA/cm2；电沉积时间为6min。将所得到的泡沫镍基氢氧化钴取出并用蒸馏水多次清洗去除杂质，最后在60℃条件下进行干燥1h，得到泡沫镍基氢氧化钴复合催化剂。采用扫描电子显微镜观察发现，氢氧化钴纳米片结构均匀生长在泡沫镍基体上(附图2)。X-射线衍射仪(XRD)结果显示，氢氧化钴为层间距较大的α相(附图3)。
(3)苯酚废水的高效降解
所选用的苯酚废水浓度为80mg/L，采用所制备的泡沫镍基氢氧化钴催化单过氧硫酸氢钾降解苯酚废水的具体过程如下：将泡沫镍基氢氧化钴加入到苯酚废水(100mL)中，然后加入单过氧硫酸氢钾0.12g到苯酚废水中并进行搅拌，反应15min后苯酚可以完全降解(附图4)，反应80min后苯酚的矿化率达到90％。
将上述泡沫镍基氢氧化钴使用后再进行回用时，用蒸馏水洗涤以除去杂质后，重复使用6次，泡沫镍基氢氧化钴的催化效率未见明显降低(附图4)。
实施例2
泡沫镍基氢氧化钴催化剂的制备及用于处理苯酚废水的方法如下：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍(4cm×5cm×2mm)浸入丙酮中，超声12min，以除去泡沫镍基体上的微量油污，从而增加基体的亲水性；将经上述处理后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗15min，再用8mol/L的盐酸刻蚀15min，以除去基体表面的氧化层并在泡沫镍表层形成微观粗糙的表面，从而增强其与氢氧化钴的结合力；经盐酸刻蚀后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗15min，再用蒸馏水冲洗数次，最后将上述处理的泡沫镍置于烘箱中80℃干燥1.5小时。
2)泡沫镍基氢氧化钴的制备
将硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)4.36g加入到100mL的蒸馏水中，超声搅拌5min，得到硝酸钴电解质溶液。使用三电极系统进行电化学沉积，以甘汞电极为参比电极，以铂片为对电极，以预处理后的泡沫镍为工作电极。所使用的电化学沉积法的参数如下：电流密度为8mA/cm2；电沉积时间为4min。将所得到的泡沫镍基氢氧化钴取出并用蒸馏水多次清洗去除杂质，最后在60℃条件下进行干燥1h，得到泡沫镍基氢氧化钴复合催化剂。采用扫描电子显微镜观察发现，氢氧化钴纳米片结构在泡沫镍表面分布均匀。X-射线衍射仪结果显示，氢氧化钴为层间距较大的α相。
(3)苯酚废水的高效降解
所选用的苯酚废水浓度为100mg/L，采用所制备的泡沫镍基氢氧化钴催化降解苯酚废水的具体过程如下：将泡沫镍基氢氧化钴加入到苯酚废水(100mL)中并搅拌，然后加入单过氧硫酸氢钾0.24g到苯酚废水中并进行搅拌，反应25min后苯酚可以完全降解，反应90min后苯酚的矿化率达到92％。
将上述泡沫镍基氢氧化钴使用后再进行回用时，用蒸馏水洗涤以除去杂质后，重复使用6次，泡沫镍基氢氧化钴的催化效率未见明显降低。

Claims (9)

1.一种三维负载型氢氧化钴的制备，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对三维泡沫镍经过预处理；
（2）通过电化学沉积法在步骤（1）经过预处理的泡沫镍上原位生长氢氧化钴纳米片，制得泡沫镍基氢氧化钴。
2.根据权利要求1所述的一种三维负载型氢氧化钴的制备，其特征在于：泡沫镍预处理方法如下：
（1）将泡沫镍放入丙酮溶剂中，超声10～15 min；
（2）将经上述处理后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗10～15 min；
（3）经蒸馏水超声清洗后的泡沫镍，用5～10 mol/L的盐酸刻蚀10～20 min，除去泡沫镍表面的氧化层，并在泡沫镍表层形成微观粗糙的表面；
（4）经盐酸处理后的泡沫镍用蒸馏水超声清洗10～15 min，再用蒸馏水冲洗数次；
（5）将上述处理的泡沫镍在烘箱中于50～80 ℃条件下干燥1～2 h。
3.根据权利要求1所述的一种三维负载型氢氧化钴的制备，其特征在于：所述电化学沉积法，先制备好硝酸钴电解质溶液，使用三电极系统进行电化学沉积，以甘汞电极为参比电极，以铂片为对电极，以预处理后的泡沫镍为工作电极。
4.根据权利要求1所述的一种三维负载型氢氧化钴的制备，其特征在于：电化学沉积法使用的电化学沉积参数如下：电解质硝酸钴的浓度为50～200 mM；电流密度为4～8 mA/cm2；电沉积时间为5～10 min。
5.根据权利要求1所述的一种三维负载型氢氧化钴的制备，其特征在于：所得到的泡沫镍基氢氧化钴取出并用蒸馏水多次清洗去除杂质，最后在60 ℃条件下进行干燥1 h，得到泡沫镍基氢氧化钴复合催化剂。
6.一种根据权利要求1所述的一种三维负载型氢氧化钴催化剂用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法，其特征在于：将泡沫镍基氢氧化钴催化剂加入到苯酚废水中，再加入单过氧硫酸氢钾进行搅拌，来降解苯酚废水。
7.根据权利要求6所述的一种三维负载型氢氧化钴催化剂用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法，其特征在于：泡沫镍基氢氧化钴催化剂的质量浓度为1～5 g/L，单过氧硫酸氢钾的质量浓度为5～10 g/L，苯酚废水的质量浓度为10～300 mg/L。
8.根据权利要求6所述的一种三维负载型氢氧化钴催化剂用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法，其特征在于：所述的降解温度条件为10～40 ℃，降解时间为30～120 min。
9.根据权利要求6所述的一种三维负载型氢氧化钴催化剂用于催化过硫酸盐处理苯酚废水的方法，其特征在于：泡沫镍基氢氧化钴使用后再进行回用时，用蒸馏水洗涤以除去杂质后，即可继续使用。
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