CN110419737A - 多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,包括以下步骤:将水和多不饱和脂肪酸混合后加入脂肪酶,加入正己烷后得到上层溶液和下层溶液。上层溶液减压蒸馏得到甘油多不饱和脂肪酸油脂;下层溶液脱水得到游离脂肪酸,和麦芽糊精混合,灭酶后得到油脂麦芽糊精酯;将甘油多不饱和脂肪酸油脂与生育酚混合后剪切,得到混合物料;将油脂麦芽糊精酯制成壁材,溶于水中得到第三混合液。将混合物料与第三混合液混合并乳化,经过剪切、均质和喷雾干燥,即得。本发明制备出的多不饱和脂肪酸微胶囊粉具有优良的抗氧化性能,并没有添加外源表面活性剂,也有效的提高了多不饱和脂肪酸储藏期内的氧化稳定性,延长产品货架期。

Description

多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺
技术领域
本发明涉及食品加工领域,具体是一种多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺。
背景技术
DHA(二十二碳六烯酸)俗称脑黄金,具有软化血管、健脑益智、改善视力的功效,是一种对人体非常重要的不饱和脂肪酸,属于ω-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要成分,是大脑和视网膜的重要构成成分,在人体大脑皮层中含量高达20%,在眼睛视网膜中所占比例最大,因此,对胎婴儿智力和视力发育至关重要。
EPA(二十碳五烯酸)具有清理血管中的垃圾(胆固醇和甘油三酯)的功能,俗称"血管清道夫"。EPA是人体常用的几种Ω-3脂肪酸之一。相比于我们祖先的日常饮食,如 今的日常饮食所含的Ω-3脂肪酸是相对不足的。我们的日常饮食中,Ω-3脂肪酸的主要来 源是冷水鱼(例如野生鲑鱼)、稀有植物油(例如巴马火麻油、星油藤油)。鱼油补充剂 也可以提高身体中EPA的浓缩度。增加EPA的吸收已经证实对治疗冠状动脉心脏病、高 血压和炎症(例如风湿性关节炎)有效。
ARA(二十碳四烯酸)又名花生四烯酸,属Ω-6族长链多元不饱和脂肪酸。在幼儿时期 ARA属于必需脂肪酸,ARA的缺乏对于人体组织器官的发育,尤其是大脑和神经系统发育可能产生严重不良影响。成长后人体能由必需脂肪酸亚油酸、亚麻酸转化而成,因此属于半必需脂肪酸。
而微胶囊化技术是一种较常用的防止氧化,并将液态油转变为固态油的方法。目前, 国内外所采用的壁材主要有:蛋白质(包括乳清分离蛋白,酪蛋白酸钠等)、碳水化合物(糊精,葡萄糖等)、辛烯基琥珀酸淀粉酯、美拉德反应产物等,而这些壁材仅仅是与油形 成简单的乳化液,容易出现油脂泄露和氧化的情况,腥味较重。因此,需要一种不易被氧 化,不产生有害物质和腥味的微胶囊粉。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供多不饱和脂肪酸微胶囊粉及其制备工艺。本发明的微藻DHA油脂微胶囊粉末具有较好的乳化特性,能够防止氧气进入微胶囊中,具有优良的抗氧化性能,同时能够有效防止鱼腥味的产生。本发明无需添加外源的表面活性剂,也有效的提高了多不饱和脂肪酸储藏期内的氧化稳定性,延长产品货架期。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了多不饱和脂肪酸微胶囊粉及其制 备工艺,包括以下步骤:
步骤一、将1重量份的水和1~7重量份的多不饱和脂肪酸混合后调节pH值至5~8,向其中加入脂肪酶并在温度为35~55℃下搅拌,边搅拌边充入氮气,反应得到第一混合液,将第一混合液与KOH-乙醇溶液混合得到第二混合液;
步骤二、向第二混合液中加入正己烷并震荡后,得到含甘油多不饱和脂肪酸油脂的上 层溶液和下层溶液,取上层溶液进行减压蒸馏20min,得到甘油多不饱和脂肪酸油脂;
步骤三、调节下层溶液的pH值至1~3后加入正己烷得到提取相,对提取相进行脱水 后用氮气吹干得到游离脂肪酸,将3.5~10重量份的游离脂肪酸和麦芽糊精混合后加入水 中并调节pH值至7~9.5,然后加入脂肪酶并在温度为40~65℃的条件下搅拌8~12h,灭酶 后得到油脂麦芽糊精酯;
步骤四、将由步骤二制得的甘油多不饱和脂肪酸油脂与质量体积比为0.05~5%的生育 酚混合后剪切,得到混合物料;
步骤五、将由步骤三制得的油脂麦芽糊精酯与玉米糖浆、蔗糖、抗坏血酸混合,得到 壁材,将壁材溶于温度为35~45℃的水中并搅拌均匀,得到第三混合液;
步骤六、将由步骤四制得的混合物料与由步骤五制得的第三混合液混合,在温度为 25~40℃的条件下搅拌,待乳化完成后再次搅拌剪切得到乳浊液,对乳浊液进行均质并保 持油粒的粒径范围为0.01~1μm,得到乳液,将乳液进行喷雾干燥,即得所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉。
优选的是,多不饱和脂肪酸包括具有至少3个双键的不饱和脂肪酸。
优选的是,在步骤三中,麦芽糊精的葡萄糖当量小于10。
优选的是,在步骤三中,油脂麦芽糊精酯的取代度低于0.15。
优选的是,在步骤二中,减压蒸馏的温度为55℃,减压蒸馏的同时进行搅拌,搅拌的速度为50rpm。
优选的是,在步骤五中,壁材中各组分的配比为:15~40重量份的油脂麦芽糊精酯、15~40重量份的玉米糖浆、10~40重量份的蔗糖、0.05~5重量份的抗坏血酸。
优选的是,在步骤六中,喷雾干燥的条件为:进风温度为160~200℃、出风温度为70~100℃。
优选的是,在步骤一和步骤三中加入的脂肪酶的质量体积比为1~10%,脂肪酶的来源 为脂肪酶粉剂或者通过固定化酶或细胞得到。
本发明至少包括以下有益效果:
本发明运用了多不饱和脂肪酸中的饱和脂肪酸生产出了壁材脂肪酸(14、16和18碳) 麦芽糊精酯,具有较好的乳化特性,能够抑制氧气进入微胶囊中,也有效的防止了鱼腥味 的产生。
利用多不饱和脂肪酸中已有的饱和脂肪酸作为酯化麦芽糊精的原料,利用多不饱和脂 肪酸自身所含有的油脂与麦芽糊精进行酯化而主要合成麦芽糊精软脂酸酯,既起到了表面 活性剂的作用,无须添加外源表面活性剂,又可以发挥麦芽糊精的包埋和助干作用,一举 两得,也减少了微胶囊粉中外源化学品的添加。同时,糊精酯类物质的乳化活性得到非常 大的改善,透明度和溶解度、起泡性及其泡沫稳定性、凝沉性、冻融稳定性等都得到了很 大的提升。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明 的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为实施例3制备的DHA油脂的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明 书文字能够据以实施。
<实施例1>
步骤一、将1重量份的水和2重量份的DHA(二十二碳六烯酸)藻油混合后调节pH 值至5,向其中加入脂肪酶并在温度为35℃下搅拌,边搅拌边充入氮气,反应3h得到第 一混合液,将第一混合液与KOH-乙醇溶液混合得到第二混合液;
步骤二、向第二混合液中加入正己烷并震荡后,得到含甘油DHA酯的上层溶液和下层溶液,取上层溶液进行减压蒸馏20min,得到甘油DHA酯;
步骤三、调节下层溶液的pH值至1后加入正己烷得到提取相,对提取相进行脱水后用氮气吹干得到游离脂肪酸,将3.5~10重量份的游离脂肪酸和麦芽糊精混合后加入水中并调节pH值至7,然后加入脂肪酶并在温度为40~65℃的条件下搅拌8h,灭酶后得到油 脂麦芽糊精酯;
步骤四、将由步骤二制得的甘油DHA酯与质量体积比为0.05%的生育酚混合后剪切, 得到混合物料;
步骤五、将由步骤三制得的油脂麦芽糊精酯与玉米糖浆、蔗糖、抗坏血酸混合,得到 壁材,将壁材溶于温度为35℃的水中并搅拌均匀,得到第三混合液;
步骤六、将由步骤四制得的混合物料与由步骤五制得的第三混合液混合,在温度为 25℃的条件下搅拌,待乳化完成后再次搅拌剪切得到乳浊液,对乳浊液进行均质并保持油 粒的粒径范围为0.01~1μm,得到乳液,将乳液进行喷雾干燥,即得所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉。
<实施例2>
步骤一、将1重量份的水和7重量份的DHA藻油混合后调节pH值至8,向其中加入 脂肪酶并在温度为55℃下搅拌,边搅拌边充入氮气,反应得到第一混合液,将第一混合 液与KOH-乙醇溶液混合得到第二混合液;
步骤二、向第二混合液中加入正己烷并震荡后,得到甘油DHA酯的上层溶液和下层溶液,取上层溶液进行减压蒸馏20min,得到甘油DHA酯;
步骤三、调节下层溶液的pH值至3后加入正己烷得到提取相,对提取相进行脱水后用氮气吹干得到游离脂肪酸,将10重量份的游离脂肪酸和麦芽糊精混合后加入水中并调节pH值至9.5,然后加入脂肪酶并在温度为65℃的条件下搅拌12h,灭酶后得到油脂麦 芽糊精酯;
步骤四、将由步骤二制得的甘油DHA酯与质量体积比为5%的生育酚混合后剪切,得到混合物料;
步骤五、将由步骤三制得的油脂麦芽糊精酯与玉米糖浆、蔗糖、抗坏血酸混合,得到 壁材,将壁材溶于温度为45℃的水中并搅拌均匀,得到第三混合液;
步骤六、将由步骤四制得的混合物料与由步骤五制得的第三混合液混合,在温度为 25~40℃的条件下搅拌,待乳化完成后再次搅拌剪切得到乳浊液,对乳浊液进行均质并保 持油粒的粒径范围为0.01~1μm,得到乳液,将乳液进行喷雾干燥,即得所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉。
<实施例3>
步骤一、将1重量份的水和5重量份的DHA藻油混合后调节pH值至7,向其中加入 脂肪酶并在温度为45℃下搅拌,边搅拌边充入氮气,反应得到第一混合液,将第一混合 液与KOH-乙醇溶液混合得到第二混合液;
步骤二、向第二混合液中加入正己烷并震荡后,得到含甘油DHA酯的上层溶液和下层溶液,取上层溶液进行减压蒸馏20min,得到甘油DHA酯;
步骤三、调节下层溶液的pH值至2后加入正己烷得到提取相,对提取相进行脱水后用氮气吹干得到游离脂肪酸,将8重量份的游离脂肪酸和麦芽糊精混合后加入水中并调节pH值至8,然后加入脂肪酶并在温度为55℃的条件下搅拌10h,灭酶后得到油脂麦芽糊 精酯;
步骤四、将由步骤二制得的甘油DHA酯与质量体积比为3%的生育酚混合后剪切,得到混合物料;
步骤五、将由步骤三制得的油脂麦芽糊精酯与玉米糖浆、蔗糖、抗坏血酸混合,得到 壁材,将壁材溶于温度为40℃的水中并搅拌均匀,得到第三混合液;
步骤六、将由步骤四制得的混合物料与由步骤五制得的第三混合液混合,在温度为 35℃的条件下搅拌,待乳化完成后再次搅拌剪切得到乳浊液,对乳浊液进行均质并保持油 粒的粒径范围为0.01~1μm,得到乳液,将乳液进行喷雾干燥,即得所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉。
由图1可知,DHA油脂微胶囊的形态完整,基本没有发生破碎的情况。所得的喷雾干燥产品颗粒较圆整,呈球形,整个表面是连续的,无裂缝和孔隙,DHA油脂已被壁材 全部包埋。经测量微胶囊粒径的有效粒径为250.8nm,分散度系数为0.106,说明粒径均 一性很好。
<实施例4>
步骤一、将1重量份的水和5重量份的ARA(二十碳四烯酸)混合后调节pH值至7, 向其中加入脂肪酶并在温度为45℃下搅拌,边搅拌边充入氮气,反应得到第一混合液, 将第一混合液与KOH-乙醇溶液混合得到第二混合液;
步骤二、向第二混合液中加入正己烷并震荡后,得到含ARA油酯的上层溶液和下层溶液,取上层溶液进行减压蒸馏20min,得到ARA油酯;
步骤三、调节下层溶液的pH值至2后加入正己烷得到提取相,对提取相进行脱水后用氮气吹干得到游离脂肪酸,将8重量份的游离脂肪酸和麦芽糊精混合后加入水中并调节pH值至8,然后加入脂肪酶并在温度为55℃的条件下搅拌10h,灭酶后得到油脂麦芽糊 精酯;
步骤四、将由步骤二制得的ARA油酯与质量体积比为3%的生育酚混合后剪切,得到 混合物料;
步骤五、将由步骤三制得的油脂麦芽糊精酯与玉米糖浆、蔗糖、抗坏血酸混合,得到 壁材,将壁材溶于温度为40℃的水中并搅拌均匀,得到第三混合液;
步骤六、将由步骤四制得的混合物料与由步骤五制得的第三混合液混合,在温度为 35℃的条件下搅拌,待乳化完成后再次搅拌剪切得到乳浊液,对乳浊液进行均质并保持油 粒的粒径范围为0.01~1μm,得到乳液,将乳液进行喷雾干燥,即得所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉。
<实施例5>
步骤一、将1重量份的水和5重量份的EPA(二十碳五烯酸)混合后调节pH值至7, 向其中加入脂肪酶并在温度为45℃下搅拌,边搅拌边充入氮气,反应得到第一混合液, 将第一混合液与KOH-乙醇溶液混合得到第二混合液;
步骤二、向第二混合液中加入正己烷并震荡后,得到含EPA酯的上层溶液和下层溶液,取上层溶液进行减压蒸馏20min,得到EPA酯;
步骤三、调节下层溶液的pH值至2后加入正己烷得到提取相,对提取相进行脱水后用氮气吹干得到游离脂肪酸,将8重量份的游离脂肪酸和麦芽糊精混合后加入水中并调节pH值至8,然后加入脂肪酶并在温度为55℃的条件下搅拌10h,灭酶后得到油脂麦芽糊 精酯;
步骤四、将由步骤二制得的EPA酯与质量体积比为3%的生育酚混合后剪切,得到混 合物料;
步骤五、将由步骤三制得的油脂麦芽糊精酯与玉米糖浆、蔗糖、抗坏血酸混合,得到 壁材,将壁材溶于温度为40℃的水中并搅拌均匀,得到第三混合液;
步骤六、将由步骤四制得的混合物料与由步骤五制得的第三混合液混合,在温度为 35℃的条件下搅拌,待乳化完成后再次搅拌剪切得到乳浊液,对乳浊液进行均质并保持油 粒的粒径范围为0.01~1μm,得到乳液,将乳液进行喷雾干燥,即得所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉。
<对比例1>
一种多不饱和脂肪酸微胶囊粉末,其芯材包括混合油脂,壁材包括蛋白质和碳水化合 物,所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉末的各组分百分比为:
该一种多不饱和脂肪酸微胶囊粉末的制备方法包括以下步骤:
步骤一、水相制备:称取占所述微胶囊总质量60~78.8%的蛋白质和碳水化合物溶于 60~80℃的纯水中,保温30~60min。
步骤二、油相制备:称取占所述微胶囊总质量20~35%的混合油脂,升温至60~80℃ 后保温30~60min。
步骤三、将步骤二制得油相加入步骤一制得的水相中,同时加入占所述微胶囊总质量 1~3%的乳化剂和占所述微胶囊总质量0.2~2%的抗氧化剂,边加入边剪切乳化,同步降温 至50~65℃,得到混合物。
步骤四、将步骤三制得的混合物用均质机均质2~3次,然后进行喷雾干燥,得到所述 多不饱和脂肪酸微胶囊粉末。
<对比实验>
根据实施例1~3和对比例1的记载,对四种产品进行水分、表面油、过氧化值(POV)、 微胶囊化效率以及包埋率的测试,具体结果见表1。
表1水分、表面油、过氧化值(POV)、微胶囊化效率以及包埋率
由表1可知,在实施例1、实施例2、实施例3的对比中,实施例1~3的微胶囊化效 率和微胶囊包埋效率均达到99%以上,而实施例3的DHA微胶囊粉末的包埋效果最好, 其表面油最低,是三个实施例中的最优实施例。
从实施例3与对比例1的比较中可以看到实施例3的水分要高于对比例1,表面油之间的性能也非常接近,但是在POV指数、微胶囊化效率和微胶囊包埋率三个性质,特别 是在POV值的比较上本发明的实施例3效果好,明显远优于对比例1,因此,实施例1~3 的总体效果均优于对比例1,而实施例3具有更好的实用性。
从实施例3(DHA)、实施例4(ARA)、实施例5(EPA)三个实施例的比较中可 以看到,利用本发明的制备方法制备的微胶囊粉末对于不同的内含物(即不同的多不饱和 脂肪酸)均有良好的包埋效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运 用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地 实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限 于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将1重量份的水和1~7重量份的多不饱和脂肪酸混合后调节pH值至5~8,向其中加入脂肪酶并在温度为35~55℃下搅拌,边搅拌边充入氮气,反应得到第一混合液,将第一混合液与KOH-乙醇溶液混合得到第二混合液;
步骤二、向第二混合液中加入正己烷并震荡后,得到含甘油多不饱和脂肪酸油脂的上层溶液和下层溶液,取上层溶液进行减压蒸馏得到甘油多不饱和脂肪酸油脂;
步骤三、调节下层溶液的pH值至1~3后加入正己烷得到提取相,对提取相进行脱水后用氮气吹干得到游离脂肪酸,将3.5~10重量份的游离脂肪酸和麦芽糊精混合后加入水中并调节pH值至7~9.5,然后加入脂肪酶并在温度为40~65℃的条件下搅拌8~12h,灭酶后得到油脂麦芽糊精酯;
步骤四、将由步骤二制得的甘油多不饱和脂肪酸油脂与质量体积比为0.05~5%的生育酚混合后剪切,得到混合物料;
步骤五、将由步骤三制得的油脂麦芽糊精酯与玉米糖浆、蔗糖、抗坏血酸混合,得到壁材,将壁材溶于温度为35~45℃的水中并搅拌均匀,得到第三混合液;
步骤六、将由步骤四制得的混合物料与由步骤五制得的第三混合液混合,在温度为25~40℃的条件下搅拌,待乳化完成后再次搅拌剪切得到乳浊液,对乳浊液进行均质并保持油粒的粒径范围为0.01~1μm,得到乳液,将乳液进行喷雾干燥,即得所述多不饱和脂肪酸微胶囊粉。
2.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,多不饱和脂肪酸包括具有至少3个双键的不饱和脂肪酸。
3.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,在步骤三中,麦芽糊精的葡萄糖当量小于10。
4.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,在步骤三中,油脂麦芽糊精酯的取代度低于0.15。
5.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,在步骤二中,减压蒸馏的温度为55℃,减压蒸馏的同时进行搅拌,搅拌的速度为50rpm。
6.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,在步骤五中,壁材中各组分的配比为:15~40重量份的油脂麦芽糊精酯、15~40重量份的玉米糖浆、10~40重量份的蔗糖、0.05~5重量份的抗坏血酸。
7.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,在步骤六中,喷雾干燥的条件为:进风温度为160~200℃、出风温度为70~100℃。
8.如权利要求1所述的多不饱和脂肪酸微胶囊粉的制备工艺,其特征在于,在步骤一和步骤三中加入的脂肪酶的质量体积比为1~10%,脂肪酶的来源为脂肪酶粉剂或者通过固定化酶或细胞得到。
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