CN110416520A - 一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公了一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，包括以下步骤：S1、锂电芯正极材料的制备与合成；S2、锂电芯负极材料的制备；S3、电池正极极片的制备；S4、电池负极极片的制备；S5、制备高放电容量稳定型锂电芯。本发明采用共沉淀法和高温固相烧结法合成富锂锰基正极材料，采用TiO2纳米晶锚定氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球制备负极材料，制得的锂电芯具有高的充放电容量，稳定的循环性能和优异的倍率性能。

Description

一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺
技术领域
本发明属于锂电芯术领域，具体涉及一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺。
背景技术
锂离子电池具有高容量、低消耗、体积小、内阻小和循环次数多为等优点。其中锂离子电池正极材料不仅在提高电池的容量以及循环性能方面起到了至关重要的作用，也是降低新能源汽车整体造价的关键，在众多的正极材料中，富锂锰基层状正极材料由于具有容量高、价格低和镀锌低等特点而被认为是目前最具发展前景的正极材料之一，虽然科研工作者投入了大量的时间和精力研究富Li锰基正极材料并已进行实际应用，但是这种锂电池正级材料还存在首次库伦效率低、高电压下循环性能差以及倍率性能差等缺陷，很大程度上限制了其在混合动力汽车电池等领域的应用，锂离子电池由于其长循环寿命，高能量密度和出色的便携性能而成为便携式电子产品，电动汽车和固定式储能系统的主要动力源，如今，锂电池具有导电性差，反应动力缓慢，放电比容量低，循环稳定性差的缺点。
为此，我们提出一种采用共沉淀法和高温固相烧结法合成富锂锰基正极材料，采用TiO2纳米晶锚定氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球制备负极材料，能提高TiO2的锂离子扩散系数和导电性，两者结合制备锂电芯，使得制备的锂电池，使在高电流密度下，比容量，循环稳定性和倍率性能也得到很大的改善的高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，包括以下步骤：
S1、锂电芯正极材料的制备与合成：
(1)、共沉淀法制备前驱体材料：将硫酸镍、氯化锰和氯化钴与沉淀剂NaOH、缓冲剂氨水加入至溢流反应釜中，采用共沉淀法制备锰基氢氧化物前驱体沉淀，将制得的锰基氢氧化物前驱体沉淀抽滤和洗涤后在电热恒温干燥箱中进行干燥处理，得到前驱体材料；
(2)、高温固相烧结制备正极材料：将制备的锰基氢氧化物前驱体材料与LiOH混合，以CH3CH2OH为介质，球磨机中研磨6h，球磨机转速为180-200r/min，然后置于干燥箱中进行干燥处理，得到锰基氢氧化物前驱体材料与LiOH的混合物，将混合物放入高温电阻炉中，在空气气氛中进行焙烧处理，焙烧结束后随炉冷却至室温得到锂离子电池中锂电芯正极材料；
S2、锂电芯负极材料的制备：
(1)、氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球的合成：将3-氨基苯酚、甲醛溶液和氨水溶液加入去离子水中，在室温下搅拌反应30min，加入丙酮并搅拌2h，随后通过离心收集中空树脂纳米球，并用蒸馏水冲洗数次，Ar气氛下，在800℃下碳化4h后，制得氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球；
(2)、TiO2纳米晶锚定氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球：将氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球分散在乙醇中，超声处理30min后，在磁力搅拌下，将钛酸异丙酯加入到超声处理的分散液中，之后在搅拌作用下，缓慢滴加去离子水，将混合物在室温下继续搅拌30-50min，通过离心收集沉淀物，用乙醇洗涤，并在70℃下在空气中干燥12h，得到复合物，将复合物在Ar中450℃下煅烧2h，升温速率为2℃/min
S3、电池正极极片的制备：将步骤S1中的正极材料、乙炔炭黑、聚偏二氟乙烯加入到研钵中，干磨30-40min后，充分研磨均匀后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，形成浆料，用刮刀将浆料用涂布机均匀涂覆在铝箔上，在100℃烘箱中干燥12h，制得烘干后的正极极片，将烘干后的正极极片冲成直径为10mm的小圆片作为电池的正极极片；
S4、电池负极极片的制备：将步骤S2中的负极材料、乙炔炭黑、聚偏二氟乙烯加入到研钵中，干磨30-40min后，充分研磨均匀后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，形成浆料，用刮刀将浆料用涂布机均匀涂覆在铝箔上，在100℃烘箱中干燥12h，制得烘干后的负极极片，将烘干后的负极极片冲成直径为10mm的小圆片作为电池的负极极片；
S5、制备高放电容量稳定型锂电芯：在高氩气氛的手套箱中，将正极极片、负极极片和隔膜装配在一起，卷绕成芯，得到高放电容量稳定型锂电芯。
优选的，所述步骤S1中硫酸镍、氯化锰和氯化钴的摩尔比为7:2:1。
优选的，所述步骤S1中共沉淀法制备锰基氢氧化物前驱体沉淀时反应釜的PH值为9-11、反应温度为55-65℃，所述反应釜内搅拌器的搅拌速度为200-250r/min。
优选的，所述步骤S1中电热恒温干燥箱以及干燥箱的的干燥温度均为120-140℃，干燥时间为12-15h。
优选的，所述步骤S1中LiOH与锰基氢氧化物前驱体材料的摩尔比为1.55：1。
优选的，所述步骤S1中高温电阻炉焙烧分为两阶段焙烧，第一阶段焙烧的焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为8-10h，第二阶段焙烧是将随炉升温至750-950℃，保温煅烧24h。
优选的，所述步骤S2中复合物煅烧升温速率为2-4℃/min。
优选的，所述步骤S3中正极材料、乙炔炭黑与聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
优选的，所述步骤S4中负极材料、乙炔炭黑与聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
本发明的技术效果和优点：该高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，采用共沉淀法和高温固相烧结法合成富锂锰基正极材料，采用TiO2纳米晶锚定氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球制备负极材料，能提高TiO2的锂离子扩散系数和导电性，两者结合制备锂电芯，使得制备的锂电池，能够具有较高的放电容量，其比容量，循环稳定性和倍率性能也能够得到很大的改善，超细TiO2的纳米晶小尺寸以及纳米晶和碳球的紧密结合，作为锂离子电池的负极材料，使得锂电芯具有高的充放电容量，稳定的循环性能和优异的倍率性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，包括以下步骤：
S1、锂电芯正极材料的制备与合成：
(1)、共沉淀法制备前驱体材料：将硫酸镍、氯化锰和氯化钴与沉淀剂NaOH、缓冲剂氨水加入至溢流反应釜中，采用共沉淀法制备锰基氢氧化物前驱体沉淀，将制得的锰基氢氧化物前驱体沉淀抽滤和洗涤后在电热恒温干燥箱中进行干燥处理，得到前驱体材料；
(2)、高温固相烧结制备正极材料：将制备的锰基氢氧化物前驱体材料与LiOH混合，以CH3CH2OH为介质，球磨机中研磨6h，球磨机转速为180-200r/min，然后置于干燥箱中进行干燥处理，得到锰基氢氧化物前驱体材料与LiOH的混合物，将混合物放入高温电阻炉中，在空气气氛中进行焙烧处理，焙烧结束后随炉冷却至室温得到锂离子电池中锂电芯正极材料；
S2、锂电芯负极材料的制备：
(1)、氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球的合成：将3-氨基苯酚、甲醛溶液和氨水溶液加入去离子水中，在室温下搅拌反应30min，加入丙酮并搅拌2h，随后通过离心收集中空树脂纳米球，并用蒸馏水冲洗数次，Ar气氛下，在800℃下碳化4h后，制得氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球；
(2)、TiO2纳米晶锚定氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球：将氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球分散在乙醇中，超声处理30min后，在磁力搅拌下，将钛酸异丙酯加入到超声处理的分散液中，之后在搅拌作用下，缓慢滴加去离子水，将混合物在室温下继续搅拌30-50min，通过离心收集沉淀物，用乙醇洗涤，并在70℃下在空气中干燥12h，得到复合物，将复合物在Ar中450℃下煅烧2h，升温速率为2℃/min
S3、电池正极极片的制备：将步骤S1中的正极材料、乙炔炭黑、聚偏二氟乙烯加入到研钵中，干磨30-40min后，充分研磨均匀后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，形成浆料，用刮刀将浆料用涂布机均匀涂覆在铝箔上，在100℃烘箱中干燥12h，制得烘干后的正极极片，将烘干后的正极极片冲成直径为10mm的小圆片作为电池的正极极片；
S4、电池负极极片的制备：将步骤S2中的负极材料、乙炔炭黑、聚偏二氟乙烯加入到研钵中，干磨30-40min后，充分研磨均匀后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，形成浆料，用刮刀将浆料用涂布机均匀涂覆在铝箔上，在100℃烘箱中干燥12h，制得烘干后的负极极片，将烘干后的负极极片冲成直径为10mm的小圆片作为电池的负极极片；
S5、制备高放电容量稳定型锂电芯：在高氩气氛的手套箱中，将正极极片、负极极片和隔膜装配在一起，卷绕成芯，得到高放电容量稳定型锂电芯。
具体的，所述步骤S1中硫酸镍、氯化锰和氯化钴的摩尔比为7:2:1。
具体的，所述步骤S1中共沉淀法制备锰基氢氧化物前驱体沉淀时反应釜的PH值为9-11、反应温度为55-65℃，所述反应釜内搅拌器的搅拌速度为200-250r/min。
具体的，所述步骤S1中电热恒温干燥箱以及干燥箱的的干燥温度均为120-140℃，干燥时间为12-15h。
具体的，所述步骤S1中LiOH与锰基氢氧化物前驱体材料的摩尔比为1.55：1。
具体的，所述步骤S1中高温电阻炉焙烧分为两阶段焙烧，第一阶段焙烧的焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为8-10h，第二阶段焙烧是将随炉升温至750-950℃，保温煅烧24h。
具体的，所述步骤S2中复合物煅烧升温速率为2-4℃/min。
具体的，所述步骤S3中正极材料、乙炔炭黑与聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
具体的，所述步骤S4中负极材料、乙炔炭黑与聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
该高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，采用共沉淀法和高温固相烧结法合成富锂锰基正极材料，采用TiO2纳米晶锚定氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球制备负极材料，能提高TiO2的锂离子扩散系数和导电性，两者结合制备锂电芯，使得制备的锂电池，能够具有较高的放电容量，其比容量，循环稳定性和倍率性能也能够得到很大的改善，超细TiO2的纳米晶小尺寸以及纳米晶和碳球的紧密结合，作为锂离子电池的负极材料，使得锂电芯具有高的充放电容量，稳定的循环性能和优异的倍率性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、锂电芯正极材料的制备与合成：
(1)、共沉淀法制备前驱体材料：将硫酸镍、氯化锰和氯化钴与沉淀剂NaOH、缓冲剂氨水加入至溢流反应釜中，采用共沉淀法制备锰基氢氧化物前驱体沉淀，将制得的锰基氢氧化物前驱体沉淀抽滤和洗涤后在电热恒温干燥箱中进行干燥处理，得到前驱体材料；
(2)、高温固相烧结制备正极材料：将制备的锰基氢氧化物前驱体材料与LiOH混合，以CH3CH2OH为介质，球磨机中研磨6h，球磨机转速为180-200r/min，然后置于干燥箱中进行干燥处理，得到锰基氢氧化物前驱体材料与LiOH的混合物，将混合物放入高温电阻炉中，在空气气氛中进行焙烧处理，焙烧结束后随炉冷却至室温得到锂离子电池中锂电芯正极材料；
S2、锂电芯负极材料的制备：
(1)、氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球的合成：将3-氨基苯酚、甲醛溶液和氨水溶液加入去离子水中，在室温下搅拌反应30min，加入丙酮并搅拌2h，随后通过离心收集中空树脂纳米球，并用蒸馏水冲洗数次，Ar气氛下，在800℃下碳化4h后，制得氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球；
(2)、TiO2纳米晶锚定氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球：将氮掺杂非晶介孔中空碳纳米球分散在乙醇中，超声处理30min后，在磁力搅拌下，将钛酸异丙酯加入到超声处理的分散液中，之后在搅拌作用下，缓慢滴加去离子水，将混合物在室温下继续搅拌30-50min，通过离心收集沉淀物，用乙醇洗涤，并在70℃下在空气中干燥12h，得到复合物，将复合物在Ar中450℃下煅烧2h，升温速率为2℃/min
S3、电池正极极片的制备：将步骤S1中的正极材料、乙炔炭黑、聚偏二氟乙烯加入到研钵中，干磨30-40min后，充分研磨均匀后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，形成浆料，用刮刀将浆料用涂布机均匀涂覆在铝箔上，在100℃烘箱中干燥12h，制得烘干后的正极极片，将烘干后的正极极片冲成直径为10mm的小圆片作为电池的正极极片；
S4、电池负极极片的制备：将步骤S2中的负极材料、乙炔炭黑、聚偏二氟乙烯加入到研钵中，干磨30-40min后，充分研磨均匀后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，形成浆料，用刮刀将浆料用涂布机均匀涂覆在铝箔上，在100℃烘箱中干燥12h，制得烘干后的负极极片，将烘干后的负极极片冲成直径为10mm的小圆片作为电池的负极极片；
S5、制备高放电容量稳定型锂电芯：在高氩气氛的手套箱中，将正极极片、负极极片和隔膜装配在一起，卷绕成芯，得到高放电容量稳定型锂电芯。
2.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中硫酸镍、氯化锰和氯化钴的摩尔比为7:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中共沉淀法制备锰基氢氧化物前驱体沉淀时反应釜的PH值为9-11、反应温度为55-65℃，所述反应釜内搅拌器的搅拌速度为200-250r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中电热恒温干燥箱以及干燥箱的的干燥温度均为120-140℃，干燥时间为12-15h。
5.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中LiOH与锰基氢氧化物前驱体材料的摩尔比为1.55：1。
6.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中高温电阻炉焙烧分为两阶段焙烧，第一阶段焙烧的焙烧温度为500-550℃，焙烧时间为8-10h，第二阶段焙烧是将随炉升温至750-950℃，保温煅烧24h。
7.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中复合物煅烧升温速率为2-4℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中正极材料、乙炔炭黑与聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
9.根据权利要求1所述的一种高放电容量稳定型锂电芯的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中负极材料、乙炔炭黑与聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
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