CN110412162A - 白香丹胶囊的hplc特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法 - Google Patents

白香丹胶囊的hplc特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及药物分析领域，特别涉及白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法。该方法包括：制备供试品溶液，以及含丹皮酚的标准品溶液；采用高效液相色谱法检测，获得白香丹胶囊的HPLC特征图谱；其中，色谱条件为：以乙腈为流动相A，以0.01～0.1％的磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱。该方法确立了白香丹胶囊中9个特征峰，10批产品的RSD均小于3％，同时具有良好的精密度、稳定性和重复性。以上结果表明，该方法能够全面、特征性地反应白香丹胶囊的组成成分，适于白香丹胶囊的质量控制。

Description

白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量 检测方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域，尤其涉及白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法。
背景技术
经前期综合征(Premenstrual Syndrome，PMS)为育龄妇女神经内分泌功能改变所致常见病证。临床主要表现为经前期情绪激动、易怒，乳房、小腹胀痛，头痛，失眠等症状，中医辨证主要属肝气逆证，是由肝气偏盛，疏泄太过所致，其发病机制可能与体内雌孕激素水平及其代谢异常等有关。
白香丹胶囊是由白芍提取物、牡丹皮提取物、香附提取物组成，具有疏肝理气、除胀止痛之效，主治PMS肝气逆证。
目前，只有芍药苷、丹皮酚、α-香附酮3种成分的测定方法，现有方法不能全面反应白香丹胶囊的内在质量，无法对其生产过程及产品质量进行有效控制，也无法有效地保证其临床疗效。因此，建立一种白香丹胶囊的HPLC特征图谱具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法，使得该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性，可全面、有效地评价白香丹胶囊的质量。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法，包括：
取白香丹胶囊的内容物制成供试品溶液，取丹皮酚制成标准品溶液；采用高效液相色谱法检测，获得白香丹胶囊的HPLC特征图谱；
其中，色谱条件为：
以乙腈为流动相A，以0.01～0.1％的磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：
在一些实施方案中，高效液相色谱的检测波长为230～250nm。
在一些具体实施例中，高效液相色谱的检测波长为245nm。
在一些具体实施例中，流动相B为磷酸体积百分含量为0.02％的磷酸溶液。
在一些实施方案中，流动相的流速为0.8～1.2mL/min。
在一些具体实施例中，流动相的流速为1mL/min。
在一些实施方案中，供试品溶液的进样量为5～20μl。在一些具体实施例中，供试品溶液的进样量为10μl。
在一些实施方案中，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
在一些实施方案中，色谱柱的柱温为25℃～40℃。在一些具体实施例中，色谱柱的柱温为30℃。
在一些实施方案中，所述供试品溶液的制备方法为：
取白香丹胶囊的内容物与50％～100％甲醇混合，回流提取，冷却至室温，甲醇补足减失质量，混匀，过滤，取续滤液，获得供试品溶液。
在一些具体实施例中，所述供试品溶液的制备方法为：精密称取白香丹胶囊内容物0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％～100％甲醇25～100mL，回流提取0.5～2小时，放至室温，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液。
在一些实施方案中，所述标准品溶液的制备方法为取丹皮酚用甲醇溶解，混匀，获得标准品溶液。
在一些具体实施例中，所述标准品溶液中，丹皮酚的浓度均为75μg/mL。
本发明建立了白香丹胶囊中9个特征峰，其中，1号峰为芍药内酯苷、2号峰为芍药苷、6号峰为苯甲酰芍药苷、7号峰为丹皮酚(S峰)、9号峰为α-香附酮。以丹皮酚为参照峰S峰，其相对保留时间为1.00，各共有峰的相对保留时间在第一规定值的±5％之内依次为：0.30(峰1)、0.35(峰2)、0.40(峰3)、0.51(峰4)、0.70(峰5)、0.95(峰6)、1.00(峰7，S)，1.19(峰8)，1.24(峰9)。
本发明还提供了白香丹胶囊的质量检测方法，首先按照本发明所述的构建方法获得白香丹胶囊的HPLC特征图谱，对待测样品的特征图谱与所述白香丹胶囊的HPLC特征图谱进行相似性评价，相对保留时间在规定值的±5％的待测样品为合格产品。
本发明提供了白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法，该方法确立了该组方中9个特征峰，10批产品的RSD均小于3％，同时具有良好的精密度、稳定性和重复性。本发明提供的质量检测方法能够全面、特征性地反应该组方的组成成分，适于该组方的质量控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示10批次白香丹胶囊共有模式叠加色谱图，其中，R为共有模式；S1～S10为10批白香丹胶囊的特征图谱；
图2示白香丹胶囊的对照特征图谱；
图3示六种对照品的色谱图。
具体实施方式
本发明公开了白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法及白香丹胶囊的质量检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1本发明特征图谱的建立
(1)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为245nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于10000。
表1
(2)参照物溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含75μg的溶液，摇匀，即得。
(3)供试品溶液的制备：在本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，回流提取2小时，放至室温，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定方法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
供试品特征图谱中应呈现9个特征峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内。规定值为：0.302(峰1)、0.349(峰2)、0.395(峰3)、0.513(峰4)、0.701(峰5)、0.955(峰6)、1.000(峰7，S)，1.189(峰8)，1.242(峰9)。
实施例2精密度试验
取白香丹胶囊内容物供试品溶液连续进样6次，记录色谱图，比较各共有峰的相对保留时间，计算结果RSD值均小于3％，表明仪器精密度良好，见表2。
表2相对保留时间
实施例3稳定性试验
取白香丹胶囊内容物供试品溶液，分别在0，2，4，8，12，18，24h进样，记录色谱图，比较共有峰的相对保留时间，计算得RSD值均小于3％，表明供试品溶液中成分在24小时以内稳定性良好，见表3。
表3相对保留时间
实施例4重复性试验
取白香丹胶囊内容物6份，分别按实施例1的方案制备供试品溶液，进样，记录色谱图，比较各共有峰的相对保留时间，见表4。结果显示，9个特征峰的相对保留时间RSD均小于3％，表明方法重复性良好。
表4相对保留时间
实施例5 10批次白香丹胶囊特征图谱相对保留时间比较
取10批样品内容物，按以上选定的供试品溶液制备方法和检测方法进行检测，得到10批样品的高效液相色谱图(见图1)。将10批白香丹胶囊的测试数据导入《国家药典委员会.中药特征图谱相似度评价系统(2012)》软件进行处理，经多点校正，将谱峰自动匹配，生成共有模式，获得对照特征图谱(见图2)，以丹皮酚峰作为参照峰S，确定了9个特征峰。计算各图谱与对照图谱的相对保留时间，结果见表5。
表5 10批样品相对保留时间
结果显示，各批样品特征图谱中特征峰的相对保留时间基本一致，RSD均小于3％。依据10批样品的特征峰相对保留时间平均值，确定白香丹胶囊特征峰规定值为：0.30(峰1)、0.35(峰2)、0.40(峰3)、0.51(峰4)、0.70(峰5)、0.95(峰6)、1.00(峰7，S)，1.19(峰8)，1.24(峰9)。其相对保留时间在规定值的±5％之内。
实施例6特征峰的指认
对照品溶液的制备：
芍药苷对照品(批号：110736-201842)、丹皮酚对照品(110708-200506)、α-香附酮(110748-201815)、儿茶素对照品(批号：110877-200604)购于中国食品药品检定研究院；芍药内酯苷(20180407，HPLC,98％)、苯甲酰芍药苷(HBDD302219，HPLC，98％)购于宝鸡市晨光生物科技有限公司。
①取芍药苷对照品适量，精密称定，加50％乙醇分别制成每1mL约含300μg、的溶液，摇匀，即得。
②取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL约含75μg、的溶液，摇匀，即得。
③取α-香附酮对照品适量，精密称定，加乙醇分别制成每1mL约含100μg、的溶液，摇匀，即得。
④取儿茶素对照品适量，精密称定，加70％乙醇分别制成每1mL约含300μg的溶液，摇匀，即得。
⑤取芍药内酯苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇分别制成每1mL约含60μg的溶液，摇匀，即得。
⑥取苯甲酰芍药苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇分别制成每1mL约含60μg的溶液，摇匀，即得。
结果：采用DAD检测器，通过已知对照品确认的方式，对9个特征峰进行指认，其中1号峰为芍药内酯苷、2号峰为芍药苷、6号峰为苯甲酰芍药苷、7号峰为丹皮酚(S峰)、9号峰为α-香附酮，见图3。
以上结果表明，本发明建立的指纹图谱的构建方法具有精密度高、稳定性好、重复性好的特点，适用于白香丹胶囊的质量控制。
对比例1白香丹胶囊基于特征图谱的质量控制方法
与实施例1相比，本对比例的区别在于：供试品溶液的制备方法不同，且洗脱方法不同，本对比例采用等度洗脱。
仪器：Ultimate 3000高效液相色谱仪，DAD检测器；MS205DU型分析天平。
试剂与试药：丹皮酚对照品(110708-200506)、液相色谱分析用乙腈为色谱纯、其余试剂为分析纯、水为超纯水、白香丹胶囊由辽宁新高制药有限公司提供。
参照物溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含75μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：在本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理30分钟，取出，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm，5μm)柱为色谱柱，以乙腈-0.02％磷酸(15:85)为流动相，流速1mL/min，柱温30℃，DAD检测器。
测定：精密吸取供试品溶液及参照物溶液各10μL注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，获得白香丹胶囊的色谱图。
结果：供试品色谱图中，通过DAD检测器进行190nm～400nm下波长扫描，在230～250nm波长下色谱峰信息较多。色谱峰多集中在20分钟内，色谱峰分离度不好，基线不平稳，表明，该色谱条件不适于白香丹胶囊特征图谱的构建及检测。
对比例2白香丹胶囊基于特征图谱的质量控制方法
与实施例1相比，本对比例的区别在于：梯度洗脱程序不同。
仪器：Ultimate 3000高效液相色谱仪，DAD检测器；MS205DU型分析天平。
试剂与试药：丹皮酚对照品(110708-200506)、液相色谱分析用乙腈为色谱纯、其余试剂为分析纯、水为超纯水、白香丹胶囊由辽宁新高制药有限公司提供。
参照物溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含75μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备在本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，回流提取2小时，放至室温，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm，5μm)柱为色谱柱，以以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，按表6进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为245nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于10000。
表6
测定：精密吸取供试品溶液及参照物溶液各10μL注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，测定白香丹胶囊的色谱图。
结果：供试品色谱图中，色谱峰多集中在40分钟内，色谱峰分离度不好，基线不平稳，表明，该色谱条件不适于白香丹胶囊特征图谱的构建及检测。对比例3白香丹胶囊基于特征图谱的质量控制方法
与实施例1相比，本对比例的区别在于：梯度洗脱程序不同。
仪器：Ultimate 3000高效液相色谱仪，DAD检测器；MS205DU型分析天平。
试剂与试药：丹皮酚对照品(110708-200506)、液相色谱分析用乙腈为色谱纯、其余试剂为分析纯、水为超纯水、白香丹胶囊由辽宁新高制药有限公司提供。
参照物溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含75μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：在本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，回流提取2小时，放至室温，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm，5μm)柱为色谱柱，以以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，按表7进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为245nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于10000。
表7
测定：精密吸取供试品溶液及参照物溶液各10μL注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，测定白香丹胶囊的色谱图。
结果：供试品色谱图中，基线不平稳，多个色谱峰重叠，表明，该色谱条件不适于白香丹胶囊特征图谱的构建及检测。
对比例4白香丹胶囊基于特征图谱的质量控制方法
与实施例1相比，本对比例的区别在于：梯度洗脱程序不同。
仪器：Ultimate 3000高效液相色谱仪，DAD检测器；MS205DU型分析天平。
试剂与试药：丹皮酚对照品(110708-200506)、液相色谱分析用乙腈为色谱纯、其余试剂为分析纯、水为超纯水、白香丹胶囊由辽宁新高制药有限公司提供。
参照物溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含75μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：在本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，回流提取2小时，放至室温，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm，5μm)柱为色谱柱，以以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，按表8进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为245nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于10000。
表8
测定：精密吸取供试品溶液及参照物溶液各10μL注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，测定白香丹胶囊的色谱图。
结果：供试品色谱图中，30分钟前多个色谱峰叠加，未完全分离，基线不平稳，表明，该色谱条件不适于白香丹胶囊特征图谱的构建及检测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种白香丹胶囊的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括：
取白香丹胶囊的内容物制成供试品溶液，取丹皮酚制成标准品溶液；采用高效液相色谱法检测，获得白香丹胶囊的HPLC特征图谱；
其中，色谱条件为：
以乙腈为流动相A，以0.01～0.1％的磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：
2.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测波长为230～250nm。
3.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，所述流动相B为磷酸体积百分含量为0.02％的磷酸溶液。
4.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8～1.2mL/min。
5.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，所述色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
6.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为25～40℃。
7.根据权利要求1所述构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为取白香丹胶囊内容物与50％～100％甲醇混合，回流提取，冷却至室温，甲醇补足减失质量，混匀，过滤，取续滤液，获得供试品溶液。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述标准品溶液的制备方法为取丹皮酚用甲醇溶解，混匀，获得标准品溶液。
9.根据权利要求8所述构建方法，其特征在于，所述标准品溶液中丹皮酚的浓度为75μg/mL。
10.白香丹胶囊的质量检测方法，其特征在于，按照如权利要求1至9任一项所述的构建方法获得白香丹胶囊的HPLC特征图谱，对待测样品的特征图谱与所述白香丹胶囊的HPLC特征图谱进行相似性评价，相对保留时间在规定值的±5％的待测样品为合格产品。
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