CN110408874A - 一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法 - Google Patents

一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,热镀锌步骤包括热轧原料→破磷→酸洗→平整→加热→镀锌锅内镀锌→表面处理→成品;其中,在加热和镀锌锅内镀锌步骤中控制包括:(1)温度控制;(2)镀锌工艺速度控制;(3)锌液洁净度控制:控制Al含量为0.20%~0.27%。与现有技术相比较,本发明工艺方法降低厚板沉没辊印缺陷改判比例,合格率大幅度提升。

Description

一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法
技术领域
本发明涉及一种热基板热镀锌工艺,特别是对于厚度≥2.5mm钢卷控制沉没辊印缺陷的控制方法。
背景技术
传统冷轧生产镀锌板厚度0.8~2.0mm,采用冷轧基板镀锌,而传统冷基热镀锌生产成本较高、能耗较大,随着产品市场占有率的提升及产品使用范围的扩大,许多用户出于成本和效益考虑,以热代冷是未来热镀锌生产的一种趋势。随着热轧ESP开发成功,热基原料厚度范围较传统技术有了大幅的扩大,厚度范围提升到了0.8~4.0mm。但是对于厚度≥2.5mm的镀锌产品,存在以下技术难题:①带钢厚度越厚,张力越大,带钢运行过程中与沉没辊接触的摩擦力越大,越容易产生沉没辊印缺陷;②由于厚度≥2.5mm的镀锌产品是热轧卷酸洗平整后镀锌,带钢表面容易遗传热轧原料表面的粗糙度,而经过平整后带钢表面容易残留氧化铁粉,很容易通过带钢带入锌锅中污染锌液,产量大量的锌渣沾在沉没辊上,使带钢运行中产生沉没辊印缺陷;③厚度≥2.5mm厚板原料板形差,带钢与沉没辊接触过程中受力不均匀,使带钢很容易产生沉没辊印缺陷。因此,厚规格比薄规格容易产生沉没辊印缺陷,严重影响了厚规格镀锌带钢表面的美观度,导致在开发≥2.5mm的镀锌产品时,合格率低,沉没辊印缺陷改判率7.5%,严重影响合同交付。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足,提供一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷的控制方法,以降低厚度≥2.5mm热基板热镀锌沉没辊印缺陷的改判率,提高合同执行率,降低成本,提高用户满意度。
本发明解决其技术问题的技术方案是:一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,热镀锌步骤包括热轧原料→破磷→酸洗→平整→加热→镀锌锅内镀锌→表面处理→成品;其特征在于,在加热和镀锌锅内镀锌步骤中控制包括:
(1)温度控制:镀锌炉子和锌锅均采用感应线圈加热,出感应体板温520℃~550℃,热张室通过电辐射管加热保温,温度控制在430℃~450℃;带钢入锌锅温度≥490℃;
(2)镀锌工艺速度控制:TV值180~220,运行速度不能低于40m/min;
(3)锌液洁净度控制:控制Al含量为0.20%~0.27%。
优化方案中,在所述的破磷、平整步骤中,破磷机和平整机延伸率分别为:破磷机1.0~1.2%、平整机1.2~1.5%。
上述的感应线圈加热中,氢气比例:8%-10%;炉内压力0.4bar。
优化方案中,在所述的锌液洁净度控制中还包括密封辊间隙调整,密封辊间隙为上辊间隙20mm,下辊间隙12mm。
优化方案中,在所述的锌液洁净度控制中还包括漂洗段冲洗控制漂洗水流量:6000L/h,漂洗泵压力:250-300Kpa,烘干箱温度:100-110℃。
优化方案中,在所述的镀锌步骤中,沉没辊辊面为双螺旋浅沟槽微螺纹,槽深0.4~0.7mm,槽间距1.8~3mm;内倒角0.6°~1.2°;外倒角0.3°~0.8°,粗糙度Ra3-5μm。
上述的沉没辊更换周期为21天,第一天以生产2.0mm以下规格,进在整个周期的最后7天不安排2.5mm以上规格生产。
与现有技术相比较,本发明通过控制厚板的入锌锅温度、改善板面洁净度,改进沉没辊辊面结构等措施攻关,降低厚板沉没辊印缺陷改判比例,合格率大幅度提升,厚板热基的产品开发成功填补多项国内空白,进一步丰富了公司产品结构,树立了公司热镀锌产品品牌,具有重大的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的入口密封辊示意图。
图2是传统工艺双螺旋辊面示意图。
图3是本发明的微螺纹辊面示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明对比例和各个实施例整体工艺采用的是热基板酸洗镀锌钝化工艺:热轧原料→破磷→酸洗→平整→加热→镀锌锅内镀锌→表面处理→成品,其中表面处理包括光整→拉矫→钝化处理、烘干、卷取。各个实施例中的加热步骤均为感应炉加热,带钢未发生再结晶。
本发明为一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷的控制方法,也就针对上述工艺“感应加热的炉区和锌锅区域工艺参数”,所进行的改良控制方法。加热和热镀锌工艺为本领域成熟工艺,因此其他的参数在此不一一罗列,未述及步骤和参数为本领域技术人员公知的常规参数。
1、温度控制
(1)热张室采用电辐射管加热,热张室保温温度控制在430℃~450℃;由于前序工序中,带钢没有发生再结晶退火,投产初期热张室温度最高为420℃,厚板的保温温度最高只能达到410℃,沉没辊印缺陷严重。本步骤中的温度提升可以通过提高热张室电辐射管热辐射能力实现,也可以通过其他任何非明火升温方式实现。
(2)镀锌炉子和锌锅均采用感应线圈加热:生产2.5mm以上厚板,氢气比例:8%-10%;炉内压力0.4bar;出感应体板温520-550℃;入锅温度≥490℃。感应加热是依靠感应线圈,通过交变电流产生交变磁场(电流的磁效应),然后通过交变的磁场在带钢上产生交变电流(磁生电现象),最终在电流的热效应下产生热量加热带钢。本发明感应体最大加热能力550℃;这与传统镀锌有很大的不同,传统镀锌的加热方式为明火加热或电辐射管加热,加热温度较高,退火温度≥700℃,带钢发生再结晶退火。本发明炉子感应线圈加热在前,然后是热张室电辐射管加热保温,最后是镀锌锌锅感应线圈加热,整个加热过程中带钢不发生再结晶退火,未见国内外有其他同类报道。实施例1~3中锌层120-180g/㎡,仅为举例,上述参数可以提供生产锌层范围60-375g/㎡。
(3)锌锅锌液温度为465±5℃。
2、镀锌工艺速度控制:生产2.5mm以上厚板,TV值(厚度×工艺速度)由原来最大的165提升到220,TV值优化控制在180-210之间。厚板镀锌尽量提高镀锌工艺速度,运行速度不能低于40m/min。以厚度2.5mm为例,传统工艺的最大速度=165÷2.5=66m/min(对照组1);实施例1中为220÷2.5=88m/min。
3、锌液洁净度控制
(1)Al含量:0.20%~0.27%;
带钢表面铁粉带入锌锅,污染锌液,造成锌渣增加,沉没辊排渣能力不足,锌渣在带钢与沉没辊间挤压,形成沉没辊印;铝含量的控制应稳定,不能出现较大波动。Al%<0.20%时,锌液流动性差,Fe%含量高,FeZn化合物增加产生低渣;Al%>0.27%时,Fe2Al5增多产生浮渣;0.20%~0.27%锌液相对纯净。但是上述Al含量与上述锌锅内带钢温度和锌锅本身控制,以及工艺速度指数相关。温度高,可加速铁的溶解,锌液中铁(Fe)含量升高,锌渣增多,铝消耗加大,使有效铝降低,同时板面出现锌粒。一旦出现了锌粒,要24h-48h后才能消失,使后续的产品质量受到影响。锌锅温度太低也不行,板面的焓值不足,附着力不佳,甚至镀不上锌,次品量加大;同时锌液偏析加大,有效铝上浮;因此,AL含量要控制合理范围。
(2)密封辊间隙调整:上下辊间隙调大,使之不接触带钢,上辊间隙20mm,下辊间隙12mm,减少密封辊表面的铁粉与带钢接触被带入锌锅。
(3)增加漂洗段冲洗效果,提高带钢表面清洁度。漂洗水流量:6000L/h,漂洗泵压力:250-300Kpa,烘干箱温度:100-110℃。
3、控制入锌锅前带钢板形
板形过大,带钢抖动,容易出现沉没辊印缺陷,因此提高破磷机和平整机延伸率来控制入锌锅前带钢板形。延伸率分别为:破磷机1.0~1.2%、平整机1.2~1.5%。
4、沉没辊表面结构改造
如图2所示,传统的辊面为双螺旋浅沟槽,槽深1.5mm;槽间距20mm;内倒角5°;外倒角5°;粗糙度Ra5-6μm。
改良后的辊面为双螺旋浅沟槽微螺纹,槽深0.4~0.7mm,槽间距1.8~3mm;内倒角0.6°~1.2°;外倒角0.3°~0.8°,粗糙度Ra3-5μm。
如图3所示,本发明实施例1,槽深0.5mm;槽间距2mm;内倒角0.8°;外倒角0.4°,粗糙度Ra3-5μm。
5、厚板排产要求
在每套沉没辊更换完,第一天以生产2.0mm以下规格为主,进行沉没辊的磨合,在磨合期后优先进行厚板生产,在三辊六臂后期(也就是整个周期的最后7天)不安排2.5mm以上规格。沉没辊更换周期为21天。
6、厚板张力优化
在生产≥2.5mm厚板初期,由于张力不匹配,经常造成沉没辊抖动出现沉没辊印缺陷,有时还出现划伤等缺陷。因此进行全产线厚板张力优化:
实施例2中3.0mm规格张力优化后的值(张力值四舍五入)
单位张力 破磷机/KN 酸区/KN 炉区/KN 冷却段/KN 拉矫机/KN 卷曲机/KN
优化前 50 22 14 13 55 19
优化后 59 26 16 16 63 21
7、沉没辊轴头轴瓦重新选材,增加轴套壁厚
(1)原沉没辊轴瓦采用316L主要成分17Cr14Ni,此材质在本镀锌产线生产≥2.5mm厚板镀锌时,由于生产过程中新锅区域张力大,生产一段时间经常发生轴瓦碎裂,为适应此区域的大张力、高温环境,改为合金材质的轴瓦,主要成分40Cr24Ni2Si2V。
(2)轴套设计:为适应厚板镀锌锌锅区域大张力、耐腐蚀、耐磨损、耐高温的特点,改进原轴套壁厚,单壁厚从12.5mm增加到17.5mm,增加了5mm。
以下是对照组和具体实施例的参数配置,其中对照组1采用传统辊面,对照组2和各实施例组采用本发明创新辊面,实施例1采用的控制方法1~5,实施例2采用的控制方法1~6,实施例3采用的控制方法1~7。
在开发初期,按照对照组1和对照组2的控制方法进行控制,合格率低,订单命中率85.6%,其中沉没辊印缺陷改判率5.6~7.5%,严重影响合同交付。后对本发明通过提升锌液洁净度、优化加热炉/锌锅加热工艺、优化厚规格排产和全线张力优化,摸索沉没辊结构形式等一系列措施,使沉没辊印改判比例降低1.2%以下。按照此工艺生产,热基板镀锌基本无沉没辊印缺陷产生。
需要说明的是,本发明的特定实施方案已经对本发明进行了详细描述,对于本领域的技术人员来说,在不背离本发明的精神和范围的情况下对它进行的各种显而易见的改变都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,热镀锌步骤包括热轧原料→破磷→酸洗→平整→加热→镀锌锅内镀锌→表面处理→成品;其特征在于,在加热和镀锌锅内镀锌步骤中控制包括:
(1)温度控制:镀锌炉子和锌锅均采用感应线圈加热,出感应体板温520℃~550℃,热张室通过电辐射管加热保温,温度控制在430℃~450℃;带钢入锌锅温度≥490℃;
(2)镀锌工艺速度控制:TV值180~220,运行速度不能低于40m/min;
(3)锌液洁净度控制:控制Al含量为0.20%~0.27%。
2.根据权利要求1所述的一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,其特征在于:在所述的破磷、平整步骤中,破磷机和平整机延伸率分别为:破磷机1.0~1.2%、平整机1.2~1.5%。
3.根据权利要求1所述的一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,其特征在于:所述的感应线圈加热中,氢气比例:8%-10%;炉内压力0.4bar。
4.根据权利要求1所述的一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,其特征在于:在所述的锌液洁净度控制中还包括密封辊间隙调整,密封辊间隙为上辊间隙20mm,下辊间隙12mm。
5.根据权利要求1所述的一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,其特征在于:在所述的锌液洁净度控制中还包括漂洗段冲洗控制漂洗水流量:6000L/h,漂洗泵压力:250-300Kpa,烘干箱温度:100-110℃。
6.根据权利要求1所述的一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,其特征在于:在所述的镀锌步骤中,沉没辊辊面为双螺旋浅沟槽微螺纹,槽深0.4~0.7mm,槽间距1.8~3mm;内倒角0.6°~1.2°;外倒角0.3 °~0.8°,粗糙度Ra3-5μm。
7.根据权利要求6所述的一种2.5mm以上厚度热基板热镀锌沉没辊印缺陷控制方法,其特征在于:所述的沉没辊更换周期为21天,第一天以生产2.0mm以下规格,进在整个周期的最后7天不安排2.5mm以上规格生产。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0754116A (ja) * 1993-08-18 1995-02-28 Nkk Corp 溶融亜鉛めっき浴用シンクロール
KR20100048039A (ko) * 2008-10-30 2010-05-11 현대하이스코 주식회사 드로스 흡착 및 그루브 마크 방지를 위한 씽크롤
CN105256230A (zh) * 2015-11-25 2016-01-20 武汉钢铁(集团)公司 一种450MPa级厚规格热镀锌钢及其生产方法
CN108480416A (zh) * 2018-02-01 2018-09-04 日照宝华新材料有限公司 一种基于薄板坯连铸连轧热基原料及酸洗镀锌连续产线生产无锌花镀锌板的方法
CN108588614A (zh) * 2018-04-23 2018-09-28 黄石山力科技股份有限公司 一种超厚镀层生产方法
CN109778093A (zh) * 2019-03-18 2019-05-21 马鞍山钢铁股份有限公司 沉没辊及其制造方法
CN109852883A (zh) * 2019-02-28 2019-06-07 日照钢铁控股集团有限公司 一种厚规格450MPa级轻钢建筑用热基无花高强镀锌板及其生产方法
CN110004370A (zh) * 2019-04-30 2019-07-12 日照钢铁控股集团有限公司 一种基于ESP产线生产4.0mm S550GD+Z热镀锌板的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0754116A (ja) * 1993-08-18 1995-02-28 Nkk Corp 溶融亜鉛めっき浴用シンクロール
KR20100048039A (ko) * 2008-10-30 2010-05-11 현대하이스코 주식회사 드로스 흡착 및 그루브 마크 방지를 위한 씽크롤
CN105256230A (zh) * 2015-11-25 2016-01-20 武汉钢铁(集团)公司 一种450MPa级厚规格热镀锌钢及其生产方法
CN108480416A (zh) * 2018-02-01 2018-09-04 日照宝华新材料有限公司 一种基于薄板坯连铸连轧热基原料及酸洗镀锌连续产线生产无锌花镀锌板的方法
CN108588614A (zh) * 2018-04-23 2018-09-28 黄石山力科技股份有限公司 一种超厚镀层生产方法
CN109852883A (zh) * 2019-02-28 2019-06-07 日照钢铁控股集团有限公司 一种厚规格450MPa级轻钢建筑用热基无花高强镀锌板及其生产方法
CN109778093A (zh) * 2019-03-18 2019-05-21 马鞍山钢铁股份有限公司 沉没辊及其制造方法
CN110004370A (zh) * 2019-04-30 2019-07-12 日照钢铁控股集团有限公司 一种基于ESP产线生产4.0mm S550GD+Z热镀锌板的方法

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