CN110408788A - 一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法 - Google Patents

一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，是以葡糖杆菌溶液作为浸提液，通过浸泡的方式提取回收含稀土酸解渣中的稀土。本发明具有可回收酸解渣中稀土元素，且提取过程环保的特点。

Description

一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法
技术领域
本发明涉及一种酸解渣中回收稀土的方法，特别是一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法。
背景技术
稀土元素在地壳中主要以矿物形式存在，其中有相当一部分共生于磷灰石和磷块岩。世界磷矿总储量约１000亿ｔ，伴生稀土以平均0.046％计约有4600万ｔ存在于磷矿中。而世界上90％的磷酸是采用硫酸分解磷矿的湿法工艺生产得到的。每生产1吨磷酸（以P2O5计）就会产生约5吨的磷石膏。最常见的二水法磷酸工艺导致磷矿石中70-80％的稀土元素迁移到磷石膏中，而半水法磷酸则导致95％的稀土元素迁移至磷石膏中。据估计，全球每年有2.5亿吨磷矿石用于磷酸生产，磷矿中平均稀土元素含量按0.046％计，则大约10 万吨的稀土元素最终进入磷石膏中。相比之下，目前每年全球稀土氧化物的产量约为12.6万吨。因此，每年从磷石膏中流失的稀土元素数量巨大，而目前尚未有较为经济的方法从磷石膏中回收稀土。而采用硝酸、盐酸分解磷矿制磷酸则无磷石膏生成，可避免大量不溶性固废的生成，由于稀土主要溶解于磷酸中，有利于富集和回收。
采用硝酸、盐酸分解磷矿，减少了磷化工对硫磺原料的过度依赖，避免了磷石膏的产生与排放，提高磷矿资源利用率。并且，磷矿中的稀土元素能够转移到磷酸中，从而可以通过中和、沉淀，或者萃取的方法富集、提取。但是，研究过程中发现，由于磷矿中由于二氧化硅的存在，硝酸、盐酸分解磷矿仍然有10%左右的固体不溶物（通常称为酸解渣），同时有5%～10%左右的稀土元素残留在酸解渣中，这部分稀土用无机酸不易溶解，若用强碱在高浓度、高温条件下可溶解，但是处理成本高。
而生物冶金因具有成本低、生态环境友好而成为近年来各国争相研究的热点。目前生物冶金技术已经在提取低品位难处理矿石中的金属方面得到大规模的应用, 提取的金属包括铜、金、镍、锌、钴、铀等。生物冶金生产的铜、金、铀分别占世界总产量的15%、25%、13%, 因此生物冶金具有广阔的前景。
由于酸解渣中无硫化物成分，传统用于铜、金、锌等金属生物冶金的硫杆菌类微生物不适于酸解渣中稀土的浸取。近年来,葡糖杆菌等非硫杆菌微生物对金属离子的浸取受到关注。葡糖杆菌在对葡萄糖的代谢过程中会产生葡萄糖酸,该酸对稀土离子具有一定螯合作用；但同时，代谢过程产生的协作浸出机制会促进稀土离子的溶出,而远比单纯使用葡萄糖酸溶出的效果好。比如含有15 mmol/L的葡萄糖酸含量的葡糖杆菌培养液从磷石膏中浸出的稀土总量比不含葡糖杆菌的50 mmol/L的葡萄糖酸溶液还高。
本项目研究者从工业应用的角度出发，开发了一种利用葡糖杆菌培养液作为浸提液来浸提含稀土酸解渣中稀土的方法，浸出率高，适于工业推广。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法。本发明具有可回收酸解渣中稀土元素，回收率高，且提取过程环保的特点。
本发明的技术方案：一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，是以葡糖杆菌溶液作为浸提液，通过浸泡的方式提取回收含稀土酸解渣中的稀土。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣与氢氧化钙混合并粉碎，得酸解渣粉料；
（2）将培养好的葡糖杆菌培养液加到浸取槽，然后加入葡糖杆菌繁殖养分，得浸取液；葡糖杆菌的培养方法为：将外购的葡糖杆菌作为出发菌株，经过选育得到符合磷石膏中稀土浸取需要的葡糖杆菌；将选育好的葡糖杆菌接种至发酵罐，以10.0g/L酵母浸出物、50.0g/L葡萄糖、30.0g/L碳酸钙的溶液作为培养液，在25℃～30℃、180r/min振荡条件下培养40h～48h。培养结束采用液相色谱测定培养液中的葡萄糖酸浓度；（3）将酸解渣粉料加入步骤（2）的浸取液中，施以搅拌或鼓泡，使浸取液与酸解渣充分混合并充入氧气，并随时测定浸取液中的稀土含量，当酸解渣中75%以上的稀土元素转移至浸取液中时，将浸取液分离出来，然后更换新的酸解渣粉料，用分离出的浸取液反复浸取，直至浸取液中的稀土含量≥3000ppm时，停止浸取，收集浸取液；
（4）向收集的浸提液中加入沉淀剂，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（1）所述酸解渣粉料的粒径≤0.5mm。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（1）所述氢氧化钙的加入量为酸解渣的质量的0.3-0.7%。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（2）所述葡糖杆菌培养液中葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L，葡糖杆菌繁殖养分的掺入量为葡糖杆菌培养液的质量的0.1-1%；所述葡糖杆菌繁殖养分由70%-90%的葡萄糖和10%-30%的酵母粉组成。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（3）所述浸取液与酸解渣粉料的质量比为0.5-50:1。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（3）所述浸取液浸泡酸解渣粉料时，温度控制在20-36℃之间。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（3）所述搅拌或鼓泡需使浸取液中的溶氧量保持在5-10mg/L。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，随时检测步骤（3）所述浸取液的pH值，当pH值小于3时，用氢氧化钙调节pH值至3-6。
前述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（4）所述沉淀剂为草酸或草酸钠；将沉淀滤出后，溶液用于循环浸取。
本发明的有益效果
本发明通过以葡糖杆菌培养液为浸提液，同时，以上述浸取的方式进行提取含稀土酸解渣中的稀土元素，并控制相应的工艺步骤和参数，能够实现对磷石膏中稀土元素的回收，且回收率高达75%以上；同时，与传统的无机酸浸提方法相比，本发明的方法在浸提后，浸提液可回收利用，无废液和其他有害物产生，更加环保。
为证明本发明的效果，发明人做了如下实验：
将2吨酸解渣（稀土总含量为0.086%（TＲE2O3）、pH为2.0（取10g酸解渣用10g水混匀后静置，测定上清液pH））与10kg氢氧化钙混合,经粉碎过32目的筛；在浸取槽中加入2吨葡糖杆菌培养液（其中葡萄糖酸浓度为50 mmol/L）、2kg葡萄糖与酵母粉的混合养分（葡萄糖1.7kg，酵母粉0.3kg）混匀，然后将酸解渣加入浸取槽，并以60转/分钟的速率进行搅拌混合。
每天定时取样测定浸取液中的稀土总含量，并观察浸取液蒸发情况补充纯水。监测浸取液pH为3.1至3.3之间。经2天的持续搅拌浸取，测定酸解渣中92%的稀土转移至浸取液中，停止浸取，过滤，收集得到1.8吨浸取液，用0.2吨纯水冲洗滤饼并返回浸取槽；然后在浸取槽中加入2kg养分，混匀后加入2吨酸解渣继续浸取。重复上述操作，共浸取10吨酸解渣，浸取液中稀土总含量为0.359%（TＲE2O3），过滤收集得到浸取液1.85吨，稀土总浸取率达到77.2%。经浸取后的酸解渣pH为3.3（取10g酸解渣用10g水混匀后静置，测定上清液pH）。
将稀土浸取液加入12kg草酸钠，使稀土完全与草酸生成沉淀，过滤得到以草酸稀土为主的稀土富集物。滤液用于下一批酸解渣的淋洗溶液配制。
从上述实验例可以看出，采用葡糖杆菌培养液大大提高了稀土的回收率，此外，浸出液最终可以循环利用，处理成本更低，更环保。
附图说明
附图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣与其质量的0.5%的氢氧化钙混合并粉碎至粒径≤0.5mm，得酸解渣粉料；
（2）将培养好的葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L的葡糖杆菌培养液加到浸取槽，然后加入0.5%的葡糖杆菌繁殖养分（由80%的葡萄糖和20%的酵母粉组成），得浸取液；
（3）将酸解渣粉料加入步骤（2）的浸取液中（浸取液与酸解渣的质量比为25:1），施以搅拌或鼓泡，使浸取液与酸解渣充分混合并充入氧气，使浸取液中溶氧量保持在7mg/L，同时控制浸取液温度为28℃，并随时测定浸取液中的稀土含量，当酸解渣中75%以上的稀土元素转移至浸取液中时，将浸取液分离出来，然后更换新的酸解渣粉料，用分离出的浸取液反复浸取，直至浸取液中的稀土含量≥3000ppm时，停止浸取，收集浸取液；该步骤中，随时检测浸取液的pH值，当pH值小于3时，用氢氧化钙调节pH值至3-6；
（4）向收集的浸提液中加入草酸，当浸提液的pH值小于3时，需用氢氧化钙将pH值调节至3-6，再加入草酸，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取，沉淀滤出后，溶液用于循环浸取。
实施例2：一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣与其质量的0.3%的氢氧化钙混合并粉碎至粒径≤0.5mm，得酸解渣粉料；
（2）将培养好的葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L的葡糖杆菌培养液加到浸取槽，然后加入0.1%的葡糖杆菌繁殖养分（由70%的葡萄糖和30%的酵母粉组成），得浸取液；
（3）将酸解渣粉料加入步骤（2）的浸取液中（浸取液与酸解渣的质量比为0.5:1），施以搅拌或鼓泡，使浸取液与酸解渣充分混合并充入氧气，使浸取液中溶氧量保持在5mg/L，同时控制浸取液温度为20℃，并随时测定浸取液中的稀土含量，当酸解渣中75%以上的稀土元素转移至浸取液中时，将浸取液分离出来，然后更换新的酸解渣粉料，用分离出的浸取液反复浸取，直至浸取液中的稀土含量≥3000ppm时，停止浸取，收集浸取液；该步骤中，随时检测浸取液的pH值，当pH值小于3时，用氢氧化钙调节pH值至3-6；
（4）向收集的浸提液中加入草酸，当浸提液的pH值小于3时，需用氢氧化钙将pH值调节至3-6，再加入草酸，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取，沉淀滤出后，溶液用于循环浸取。
实施例3：一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣与其质量的0.7%的氢氧化钙混合并粉碎至粒径≤0.5mm，得酸解渣粉料；
（2）将培养好的葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L的葡糖杆菌培养液加到浸取槽，然后加入1%的葡糖杆菌繁殖养分（由90%的葡萄糖和10%的酵母粉组成），得浸取液；
（3）将酸解渣粉料加入步骤（2）的浸取液中（浸取液与酸解渣的质量比为50:1），施以搅拌或鼓泡，使浸取液与酸解渣充分混合并充入氧气，使浸取液中溶氧量保持在10mg/L，同时控制浸取液温度为36℃，并随时测定浸取液中的稀土含量，当酸解渣中75%以上的稀土元素转移至浸取液中时，将浸取液分离出来，然后更换新的酸解渣粉料，用分离出的浸取液反复浸取，直至浸取液中的稀土含量≥3000ppm时，停止浸取，收集浸取液；该步骤中，随时检测浸取液的pH值，当pH值小于3时，用氢氧化钙调节pH值至3-6；
（4）向收集的浸提液中加入草酸钠，当浸提液的pH值小于3时，需用氢氧化钙将pH值调节至3-6，再加入草酸钠，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取，沉淀滤出后，溶液用于循环浸取。

Claims (10)

1.一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：以葡糖杆菌溶液作为浸提液，通过浸泡的方式提取回收含稀土酸解渣中的稀土。
2.根据权利要求1所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣与氢氧化钙混合并粉碎，得酸解渣粉料；
（2）将培养好的葡糖杆菌培养液加到浸取槽，然后加入葡糖杆菌繁殖养分，得浸取液；
（3）将酸解渣粉料加入步骤（2）的浸取液中，施以搅拌或鼓泡，使浸取液与酸解渣充分混合并充入氧气，并随时测定浸取液中的稀土含量，当酸解渣中75%以上的稀土元素转移至浸取液中时，将浸取液分离出来，然后更换新的酸解渣粉料，用分离出的浸取液反复浸取，直至浸取液中的稀土含量≥3000ppm时，停止浸取，收集浸取液；
（4）向收集的浸提液中加入沉淀剂，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取。
3.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：步骤（1）所述酸解渣粉料的粒径≤0.5mm。
4.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：步骤（1）所述氢氧化钙的加入量为酸解渣的质量的0.3-0.7%。
5.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：步骤（2）所述葡糖杆菌培养液中葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L，葡糖杆菌繁殖养分的掺入量为葡糖杆菌培养液的质量的0.1-1%；所述葡糖杆菌繁殖养分由70%-90%的葡萄糖和10%-30%的酵母粉组成。
6.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：步骤（3）所述浸取液与酸解渣粉料的质量比为0.5-50:1。
7.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：步骤（3）所述浸取液浸泡酸解渣粉料时，温度控制在20-36℃之间。
8.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：步骤（3）所述搅拌或鼓泡需使浸取液中的溶氧量保持在5-10mg/L。
9.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：随时检测步骤（3）所述浸取液的pH值，当pH值小于3时，用氢氧化钙调节pH值至3-6。
10.根据权利要求2所述的浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特性在于：步骤（4）所述沉淀剂为草酸或草酸钠；将沉淀滤出后，溶液用于循环浸取。
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