CN110373549A - 一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，是以葡糖杆菌溶液作为浸提液，通过堆浸的方式提取回收含稀土酸解渣中的稀土。本发明具有可回收酸解渣中稀土元素，且提取过程环保的特点。

Description

一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法
技术领域
本发明涉及一种浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，特别是一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法。
背景技术
稀土元素在地壳中主要以矿物形式存在，其中有相当一部分共生于磷灰石和磷块岩。世界磷矿总储量约１000亿ｔ，伴生稀土以平均0.046％计约有4600万ｔ存在于磷矿中。而世界上90％的磷酸是采用硫酸分解磷矿的湿法工艺生产得到的。每生产1吨磷酸（以P2O5计）就会产生约5吨的磷石膏。最常见的二水法磷酸工艺导致磷矿石中70-80％的稀土元素迁移到磷石膏中，而半水法磷酸则导致95％的稀土元素迁移至磷石膏中。据估计，全球每年有2.5亿吨磷矿石用于磷酸生产，磷矿中平均稀土元素含量按0.046％计，则大约10 万吨的稀土元素最终进入磷石膏中。相比之下，目前每年全球稀土氧化物的产量约为12.6万吨。因此，每年从磷石膏中流失的稀土元素数量巨大，而目前尚未有较为经济的方法从磷石膏中回收稀土。而采用硝酸、盐酸分解磷矿制磷酸则无磷石膏生成，可避免大量不溶性固废的生成，由于稀土主要溶解于磷酸中，有利于富集和回收。
采用硝酸、盐酸分解磷矿，减少了磷化工对硫磺原料的过度依赖，避免了磷石膏的产生与排放，提高磷矿资源利用率。并且，磷矿中的稀土元素能够转移到磷酸中，从而可以通过中和、沉淀，或者萃取的方法富集、提取。但是，研究过程中发现，磷矿中由于二氧化硅的存在，硝酸、盐酸分解磷矿仍然有10%左右的固体不溶物，这些不溶物通常称为酸解渣，同时有5%～10%左右的稀土元素残留在酸解渣中，这部分稀土用无机酸不易溶解，若用强碱在高浓度、高温条件下可溶解，但是处理成本高。
而生物冶金因具有成本低、生态环境友好而成为近年来各国争相研究的热点。目前生物冶金技术已经在提取低品位难处理矿石中的金属方面得到大规模的应用, 提取的金属包括铜、金、镍、锌、钴、铀等。生物冶金生产的铜、金、铀分别占世界总产量的15%、25%、13%, 因此生物冶金具有广阔的前景。
由于酸解渣中无硫化物成分，传统用于铜、金、锌等金属生物冶金的硫杆菌类微生物不适于酸解渣中稀土的浸取。近年来,葡糖杆菌等非硫杆菌微生物对金属离子的浸取受到关注。葡糖杆菌在对葡萄糖的代谢过程中会产生葡萄糖酸,该酸对稀土离子具有一定螯合作用；但同时，代谢过程产生的协作浸出机制会促进稀土离子的溶出,而比远单纯使用葡萄糖酸溶出的效果好。比如含有15 mmol/L的葡萄糖酸含量的葡糖杆菌培养液从磷石膏中浸出的稀土总量比不含葡糖杆菌的50 mmol/L的葡萄糖酸溶液还高。
本项目研究者从工业应用的角度出发，开发了一种利用葡糖杆菌培养液作为浸提液来浸提含稀土酸解渣中稀土的方法，浸出率高，适于工业推广。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法。本发明具有可回收酸解渣中稀土元素，回收率高，且提取过程环保的特点。
本发明的技术方案：一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，是以葡糖杆菌溶液作为浸提液，通过堆浸的方式提取回收含稀土酸解渣中的稀土。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣粉碎，得酸解渣粉；
（2）向酸解渣粉中掺入葡糖杆菌繁殖养分和氢氧化钙，并进行堆积；
（3）用水将堆积的酸解渣粉自上而下循环淋洗，直至淋洗用的水pH值为3-6，且间隔3小时pH值的波动小于±0.5，停止淋洗，并回收淋洗液；
（4）向回收的淋洗液中掺入培养好的葡糖杆菌培养液的上清液作为浸提液，用浸提液循环淋洗用水淋洗后的酸解渣粉，并随时测定浸提液中的稀土含量，当稀土含量≥3000ppm时，停止淋洗，收集浸提液；葡糖杆菌的培养方法为：将外购的葡糖杆菌作为出发菌株，经过选育得到符合磷石膏中稀土浸取需要的葡糖杆菌；将选育好的葡糖杆菌接种至发酵罐，以10.0g/L酵母浸出物、50.0g/L葡萄糖、30.0g/L碳酸钙的溶液作为培养液，在25℃～30℃、180r/min振荡条件下培养40h～48h。培养结束采用液相色谱测定培养液中的葡萄糖酸浓度；（5）向收集的浸提液中加入沉淀剂，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（1）所述酸解渣粉的粒径≤1mm。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（2）所述葡糖杆菌繁殖养分的掺入量为酸解渣粉的质量的0.1-1%，氢氧化钙的掺入量为酸解渣粉的质量的0.3-0.7%；堆积的形状为锥台形，堆积时，基底进行防渗处理，防渗层上铺设浸出垫。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（2）所述葡糖杆菌繁殖养分由70%-90%的葡萄糖和10%-30%的酵母粉组成。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，当步骤（3）所述淋洗液的pH值小于3时，需用氢氧化钙将淋洗液pH值调节至3-6。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（4）所述浸提液中，控制葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（5）所述沉淀剂为草酸或草酸钠；当所述浸提液pH值小于3时，用碱液调节至pH值为3-6，所述碱液由氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或多种和水配制而成。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，所述碱液中氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠的百分比含量均小于2%。
前述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤（5）所述将沉淀滤出后，溶液用于循环淋洗。
本发明的有益效果
本发明通过以葡糖杆菌培养液为浸提液，同时，以上述堆浸浸取的方式进行提取含稀土酸解渣中的稀土元素，并控制相应的工艺步骤和参数，能够实现对磷石膏中稀土元素的回收，且回收率高达80%以上；同时，与传统的无机酸浸提方法相比，本发明的方法在浸提后，浸提液可回收利用，无废液和其他有害物产生，更加环保。
为证明本发明的效果，发明人做了如下实验：
将10吨酸解渣（稀土总含量为0.079%（TＲE2O3）、pH为2.1（取10g酸解渣用10g水混匀后静置，测定上清液pH）、游离F-为0.68%）,经粉碎过10目的筛，然后与50kg氢氧化钙、10kg葡萄糖与酵母粉的混合养分（葡萄糖7.5 kg，酵母粉2.5 kg）混匀，然后在经防渗处理的场地堆积为圆锥台状，旁边设一浸取液收集池、酸解渣锥台及浸取液收集池以塑钢顶棚遮盖防雨。
然后将纯水泵送至酸解渣锥台顶部进行喷洒，控制流量为1吨/小时，尽量在锥台顶部喷洒均匀。控制浸取液收集池收集到2t左右的淋洗液。经持续循环喷淋2天后，测淋洗液pH为3.4，且pH波动不超过±0.1，于是加入葡糖杆菌培养液，使淋洗液中葡萄糖酸的浓度为50 mmol/L，即为浸取液，然后将浸取液泵送至酸解渣锥台顶部进行喷洒，控制流量为0.5吨/小时。每天定时取样测定浸取液中的稀土总含量，并观察浸取液蒸发情况补充纯水。经15天持续循环喷淋浸取，测定浸取液中总稀土含量（TＲE2O3）为0.358%，停止浸取，收集得到1.8吨浸取液，稀土总浸取率达到81.7%。经浸取后的酸解渣pH为3.6（取10g酸解渣用10g水混匀后静置，测定上清液pH）。
加入12kg草酸钠，使稀土完全与草酸生成沉淀，过滤得到以草酸稀土为主的稀土富集物。滤液用于下一批酸解渣的淋洗溶液配制。
从上述实验例可以看出，采用葡糖杆菌培养液大大提高了稀土的回收率，此外，浸出液最终可以循环利用，处理成本更低，更环保。
附图说明
附图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣粉碎，得粒径≤1mm的酸解渣粉；
（2）向酸解渣粉中掺入酸解渣粉质量0.5%的葡糖杆菌繁殖养分（由80%的葡萄糖和20%的酵母粉组成）和0.5%的氢氧化钙，并进行堆积，堆积的形状为锥台形，堆积时，地面上进行防渗处理，防渗层上铺设浸出垫；
（3）用水将堆积的酸解渣粉自上而下循环淋洗，直至淋洗用的水pH值为4.5，且间隔3小时pH值的波动小于±0.5，停止淋洗，并回收淋洗液；
（4）向回收的淋洗液中掺入培养好的葡糖杆菌培养液的上清液作为浸提液，控制葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L，用浸提液循环淋洗用水淋洗后的酸解渣粉，并随时测定浸提液中的稀土含量，当稀土含量≥3000ppm时，停止淋洗，收集浸提液；
（5）先向收集的浸提液中加入碱液（分别含氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠0-2%）调节浸提液的pH值为4.5，然后加入草酸，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取，沉淀滤出后，溶液用于循环淋洗。
实施例2：一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣粉碎，得粒径≤1mm的酸解渣粉；
（2）向酸解渣粉中掺入酸解渣粉的质量的0.1%的葡糖杆菌繁殖养分（由70%的葡萄糖和30%的酵母粉组成）和0.3%的氢氧化钙，并进行堆积，堆积的形状为锥台形，堆积时，地面上进行防渗处理，防渗层上铺设浸出垫；
（3）用水将堆积的酸解渣粉自上而下循环淋洗，直至淋洗用的水pH值为3，且间隔3小时pH值的波动小于±0.5，停止淋洗，并回收淋洗液；
（4）向回收的淋洗液中掺入培养好的葡糖杆菌培养液的上清液作为浸提液，控制葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L，用浸提液循环淋洗用水淋洗后的酸解渣粉，并随时测定浸提液中的稀土含量，当稀土含量≥3000ppm时，停止淋洗，收集浸提液；
（5）先向收集的浸提液中加入碱液（分别含氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠0-2%）调节浸提液的pH值为3，然后加入草酸，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取，沉淀滤出后，溶液用于循环淋洗。
实施例3：一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣粉碎，得粒径≤1mm的酸解渣粉；
（2）向酸解渣粉中掺入酸解渣粉的质量的1%的葡糖杆菌繁殖养分（由90%的葡萄糖和10%的酵母粉组成）和0.7%的氢氧化钙，并进行堆积，堆积的形状为锥台形，堆积时，地面上进行防渗处理，防渗层上铺设浸出垫；
（3）用水将堆积的酸解渣粉自上而下循环淋洗，直至淋洗用的水pH值为6，且间隔3小时pH值的波动小于±0.5，停止淋洗，并回收淋洗液；
（4）向回收的淋洗液中掺入培养好的葡糖杆菌培养液的上清液作为浸提液，控制葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L，用浸提液循环淋洗用水淋洗后的酸解渣粉，并随时测定浸提液中的稀土含量，当稀土含量≥3000ppm时，停止淋洗，收集浸提液；
（5）先向收集的浸提液中加入碱液（含氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或多种，含量大于0小于2%）调节浸提液的pH值为6，然后加入草酸钠，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取，沉淀滤出后，溶液用于循环淋洗。
实施例4：一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣粉碎，得粒径≤1mm的酸解渣粉；
（2）向酸解渣粉中掺入酸解渣粉的质量的0.5%的葡糖杆菌繁殖养分（由80%的葡萄糖和20%的酵母粉组成）和0.5%的氢氧化钙，并进行堆积，堆积的形状为锥台形，堆积时，地面上进行防渗处理，防渗层上铺设浸出垫；
（3）用水将堆积的酸解渣粉自上而下循环淋洗，直至淋洗用的水pH值为2，且间隔3小时pH值的波动小于±0.5，停止淋洗，并回收淋洗液，然后用碱液中和（含氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或多种，含量大于0小于2%），直至淋洗液的pH值为3-6之间；
（4）向回收的淋洗液中掺入培养好的葡糖杆菌培养液的上清液作为浸提液，控制葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L，用浸提液循环淋洗用水淋洗后的酸解渣粉，并随时测定浸提液中的稀土含量，当稀土含量≥3000ppm时，停止淋洗，收集浸提液；
（5）先向收集的浸提液中加入碱液（分别含氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠0-2%）调节浸提液的pH值为5，然后加入草酸钠，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取，沉淀滤出后，溶液用于循环淋洗。

Claims (10)

1.一种堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：以葡糖杆菌溶液作为浸提液，通过堆浸的方式提取回收含稀土酸解渣中的稀土。
2.根据权利要求1所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将含稀土的酸解渣粉碎，得酸解渣粉；
（2）向酸解渣粉中掺入葡糖杆菌繁殖养分和氢氧化钙，并进行堆积；
（3）用水将堆积的酸解渣粉自上而下循环淋洗，直至淋洗用的水pH值为3-6，且间隔3小时pH值的波动小于±0.5，停止淋洗，并回收淋洗液；
（4）向回收的淋洗液中掺入培养好的葡糖杆菌培养液的上清液作为浸提液，用浸提液循环淋洗用水淋洗后的酸解渣粉，并随时测定浸提液中的稀土含量，当稀土含量≥3000ppm时，停止淋洗，收集浸提液；
（5）向收集的浸提液中加入沉淀剂，完全沉淀后将沉淀滤出并烘干，即得富含稀土的富集物，从而实现稀土的回收提取。
3.根据权利要求2所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：步骤（1）所述酸解渣粉的粒径≤1mm。
4.根据权利要求2所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：步骤（2）所述葡糖杆菌繁殖养分的掺入量为酸解渣粉的质量的0.1-1%，氢氧化钙的掺入量为酸解渣粉的质量的0.3-0.7%；堆积的形状为锥台形，堆积时，基底上进行防渗处理，防渗层上铺设浸出垫。
5.根据权利要求2所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：步骤（2）所述葡糖杆菌繁殖养分由70%-90%的葡萄糖和10%-30%的酵母粉组成。
6.根据权利要求2所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：当步骤（3）所述淋洗液的pH值小于3时，需用氢氧化钙将淋洗液pH值调节至3-6。
7.根据权利要求2所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：步骤（4）所述浸提液中，控制葡萄糖酸的浓度≥50mmol/L。
8.根据权利要求2所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：步骤（5）所述沉淀剂为草酸或草酸钠；当所述浸提液pH值小于3时，用碱液调节至pH值为3-6，所述碱液由氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或多种和水配制而成。
9.根据权利要求8所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：所述碱液中氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠的百分比含量均小于2%。
10.根据权利要求2所述的堆浸浸取含稀土酸解渣回收稀土的方法，其特征在于：步骤（5）所述将沉淀滤出后，溶液用于循环淋洗。
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