CN110408078A - 一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为30％—45％质量份；乙醇胺水溶液为20％—30％质量份；氢氧化钠水溶液为15％—25％质量份；二氯乙烷溶液为10％—15％质量份；丙烯酸酯为5％—20％质量份；稳定剂为5％—10％质量份。本发明通过稳定剂的加入，有效的使氮丙啶交联剂的pH值保持碱性，增强了氮丙啶交联剂使用过程中的稳定性，从而显著地延长氮丙啶交联剂的贮存寿命，而且本发明制备的氮丙啶交联剂具有异味小、制备成本低和不易固化等优点。
Description
技术领域
本发明涉及交联剂制备技术领域，具体为一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法。
背景技术
目前，现有的氮丙啶交联剂还存在着一些不足的地方，例如；现有的氮丙啶交联剂制备过后不能其的pH值保持碱性，减弱了氮丙啶交联剂使用过程中的稳定性，从而显著地缩短氮丙啶交联剂的贮存寿命，而且现有的氮丙啶交联剂制备后的异味比较大、制备成本高和容易出现固化的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为30％—45％质量份；乙醇胺水溶液为20％—30％质量份；氢氧化钠水溶液为15％—25％质量份；二氯乙烷溶液为10％—15％质量份；丙烯酸酯为5％—20％质量份；稳定剂为5％—10％质量份。
作为本发明的一种优选实施方式，所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份。
作为本发明的一种优选实施方式，所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份；稳定剂为5％质量份。
作为本发明的一种优选实施方式，所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，制备步骤如下：
a.将上述原料按照重量份数进行分配；
b.待步骤a完成后，将硫酸水溶液滴入乙醇胺水溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应，得到混合物A；
c.待步骤b完成后，再将混合物A减压浓缩至原体积的1/4，再升温至170～180℃，继续反应直至无水分蒸出；再在180℃下反应50～60分钟，冷却，得到β～氨基乙基硫酸酯粗品；
d.待步骤c完成后，将β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液混合至完全溶解，得到混合物B；
e.待步骤d完成后，将混合物B进行常压蒸馏，收集75～85v/v％的馏分，即氮丙啶的水溶液，冷却至5℃；
f.待步骤e完成后，再将丙烯酸酯溶入到二氯乙烷溶液中，得到混合物C；
g.待步骤f完成后，在8～10℃条件下，将混合物C加入到氮丙啶水溶液中，充分混合后继续保温搅拌9～10小时，即得氮丙啶交联剂；
h.待步骤g完成后，再向制备的氮丙啶交联剂中添加稳定剂进行混合。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤b中混合A制备时的温度为10～20℃，搅拌的时间为15～20min。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤d中氢氧化钠水溶液，溶质氢氧化钠质量百分比浓度为40％～50％；溶解温度控制在5～10℃；β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5～2.8。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤e中常压蒸馏时的温度为100～110℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤f中的丙烯酸酯为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，混合物C中溶质丙烯酸酯的质量百分浓度为60％～80％，丙烯酸酯与氮丙啶的摩尔比为1:2.5～3.2。
作为本发明的一种优选实施方式，所述的小分子胺类稳定剂选自N-(2-羟乙基)乙二胺、N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、N-甲基-N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、聚醚胺JEFFAMINED-230或聚醚胺JEFFAMINEEDR-148中的一种或两种以上。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤h中稳定剂的添加量为氮丙啶交联剂重量的0.1％～5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过稳定剂的加入，有效的使氮丙啶交联剂的pH值保持碱性，增强了氮丙啶交联剂使用过程中的稳定性，从而显著地延长氮丙啶交联剂的贮存寿命，而且本发明制备的氮丙啶交联剂具有异味小、制备成本低和不易固化等优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为30％—45％质量份；乙醇胺水溶液为20％—30％质量份；氢氧化钠水溶液为15％—25％质量份；二氯乙烷溶液为10％—15％质量份；丙烯酸酯为5％—20％质量份；稳定剂为5％—10％质量份。
进一步，所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份。
进一步，所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份；稳定剂为5％质量份。
进一步，所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，制备步骤如下：
a.将上述原料按照重量份数进行分配；
b.待步骤a完成后，将硫酸水溶液滴入乙醇胺水溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应，得到混合物A；
c.待步骤b完成后，再将混合物A减压浓缩至原体积的1/4，再升温至170～180℃，继续反应直至无水分蒸出；再在180℃下反应50～60分钟，冷却，得到β～氨基乙基硫酸酯粗品；
d.待步骤c完成后，将β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液混合至完全溶解，得到混合物B；
e.待步骤d完成后，将混合物B进行常压蒸馏，收集75～85v/v％的馏分，即氮丙啶的水溶液，冷却至5℃；
f.待步骤e完成后，再将丙烯酸酯溶入到二氯乙烷溶液中，得到混合物C；
g.待步骤f完成后，在8～10℃条件下，将混合物C加入到氮丙啶水溶液中，充分混合后继续保温搅拌9～10小时，即得氮丙啶交联剂；
h.待步骤g完成后，再向制备的氮丙啶交联剂中添加稳定剂进行混合。
进一步，所述步骤b中混合A制备时的温度为10～20℃，搅拌的时间为15～20min。
进一步，所述步骤d中氢氧化钠水溶液，溶质氢氧化钠质量百分比浓度为40％～50％；溶解温度控制在5～10℃；β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5～2.8。
进一步，所述步骤e中常压蒸馏时的温度为100～110℃。
进一步，所述步骤f中的丙烯酸酯为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，混合物C中溶质丙烯酸酯的质量百分浓度为60％～80％，丙烯酸酯与氮丙啶的摩尔比为1:2.5～3.2。
进一步，所述的小分子胺类稳定剂选自N-(2-羟乙基)乙二胺、N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、N-甲基-N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、聚醚胺JEFFAMINE D-230或聚醚胺JEFFAMINEEDR-148中的一种或两种以上。
进一步，所述步骤h中稳定剂的添加量为氮丙啶交联剂重量的0.1％～5％。
实施例一
所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份。
所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，制备步骤如下：
a.将上述原料按照重量份数进行分配；
b.待步骤a完成后，将硫酸水溶液滴入乙醇胺水溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应，得到混合物A；
c.待步骤b完成后，再将混合物A减压浓缩至原体积的1/4，再升温至170～180℃，继续反应直至无水分蒸出；再在180℃下反应50～60分钟，冷却，得到β～氨基乙基硫酸酯粗品；
d.待步骤c完成后，将β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液混合至完全溶解，得到混合物B；
e.待步骤d完成后，将混合物B进行常压蒸馏，收集75～85v/v％的馏分，即氮丙啶的水溶液，冷却至5℃；
f.待步骤e完成后，再将丙烯酸酯溶入到二氯乙烷溶液中，得到混合物C；
g.待步骤f完成后，在8～10℃条件下，将混合物C加入到氮丙啶水溶液中，充分混合后继续保温搅拌9～10小时，即得氮丙啶交联剂；
h.待步骤g完成后，再向制备的氮丙啶交联剂中添加稳定剂进行混合。
实施例二
所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份；稳定剂为5％质量份。
所述的提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，制备步骤如下：
a.将上述原料按照重量份数进行分配；
b.待步骤a完成后，将硫酸水溶液滴入乙醇胺水溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应，得到混合物A；
c.待步骤b完成后，再将混合物A减压浓缩至原体积的1/4，再升温至170～180℃，继续反应直至无水分蒸出；再在180℃下反应50～60分钟，冷却，得到β～氨基乙基硫酸酯粗品；
d.待步骤c完成后，将β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液混合至完全溶解，得到混合物B；
e.待步骤d完成后，将混合物B进行常压蒸馏，收集75～85v/v％的馏分，即氮丙啶的水溶液，冷却至5℃；
f.待步骤e完成后，再将丙烯酸酯溶入到二氯乙烷溶液中，得到混合物C；
g.待步骤f完成后，在8～10℃条件下，将混合物C加入到氮丙啶水溶液中，充分混合后继续保温搅拌9～10小时，即得氮丙啶交联剂；
h.待步骤g完成后，再向制备的氮丙啶交联剂中添加稳定剂进行混合。
传统氮丙啶交联剂数据参数表1如下：
| 测试项目 | 异味小 | 制备成本低 | 固化速度 | 贮存寿命 |
| 参数指标 | 大 | 高 | 快 | 短 |
实施例一氮丙啶交联剂数据参数表2如下：
| 测试项目 | 异味小 | 制备成本低 | 固化速度 | 贮存寿命 |
| 参数指标 | 一般 | 一般 | 较快 | 较短 |
实施例二氮丙啶交联剂数据参数表3如下：
| 测试项目 | 异味小 | 制备成本低 | 固化速度 | 贮存寿命 |
| 参数指标 | 小 | 低 | 慢 | 长 |
综上述，参照表1、表2和表3的数据对比得到，本发明通过稳定剂的加入，有效的使氮丙啶交联剂的pH值保持碱性，增强了氮丙啶交联剂使用过程中的稳定性，从而显著地延长氮丙啶交联剂的贮存寿命，而且本发明制备的氮丙啶交联剂具有异味小、制备成本低和不易固化等优点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为30％—45％质量份；乙醇胺水溶液为20％—30％质量份；氢氧化钠水溶液为15％—25％质量份；二氯乙烷溶液为10％—15％质量份；丙烯酸酯为5％—20％质量份；稳定剂为5％—10％质量份。
2.根据权利要求1所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份。
3.根据权利要求1所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为35％质量份；乙醇胺水溶液为20％质量份；氢氧化钠水溶液为17％质量份；二氯乙烷溶液为12％质量份；丙烯酸酯为10％质量份；稳定剂为5％质量份。
4.根据权利要求1所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
a.将上述原料按照重量份数进行分配；
b.待步骤a完成后，将硫酸水溶液滴入乙醇胺水溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应，得到混合物A；
c.待步骤b完成后，再将混合物A减压浓缩至原体积的1/4，再升温至170～180℃，继续反应直至无水分蒸出；再在180℃下反应50～60分钟，冷却，得到β～氨基乙基硫酸酯粗品；
d.待步骤c完成后，将β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液混合至完全溶解，得到混合物B；
e.待步骤d完成后，将混合物B进行常压蒸馏，收集75～85v/v％的馏分，即氮丙啶的水溶液，冷却至5℃；
f.待步骤e完成后，再将丙烯酸酯溶入到二氯乙烷溶液中，得到混合物C；
g.待步骤f完成后，在8～10℃条件下，将混合物C加入到氮丙啶水溶液中，充分混合后继续保温搅拌9～10小时，即得氮丙啶交联剂；
h.待步骤g完成后，再向制备的氮丙啶交联剂中添加稳定剂进行混合。
5.根据权利要求4所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：所述步骤b中混合A制备时的温度为10～20℃，搅拌的时间为15～20min。
6.根据权利要求4所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：所述步骤d中氢氧化钠水溶液，溶质氢氧化钠质量百分比浓度为40％～50％；溶解温度控制在5～10℃；β～氨基乙基硫酸酯粗品与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5～2.8。
7.根据权利要求4所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：所述步骤e中常压蒸馏时的温度为100～110℃。
8.根据权利要求4所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：所述步骤f中的丙烯酸酯为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，混合物C中溶质丙烯酸酯的质量百分浓度为60％～80％，丙烯酸酯与氮丙啶的摩尔比为1:2.5～3.2。
9.根据权利要求4所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：所述的小分子胺类稳定剂选自N-(2-羟乙基)乙二胺、N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、N-甲基-N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、聚醚胺JEFFAMINE D-230或聚醚胺JEFFAMINEEDR-148中的一种或两种以上。
10.根据权利要求4所述的一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，其特征在于：所述步骤h中稳定剂的添加量为氮丙啶交联剂重量的0.1％～5％。
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