CN110407820B - 一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体、制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化1‑(2,3‑环氧丙基)‑3‑甲基哌啶功能性离子液体、制备方法和用途,其结构如(I)所示;其制备方法包括步骤:S1.N‑甲基哌啶与浓盐酸反应生成哌啶盐酸盐;S2.将哌啶盐酸盐与环氧氯丙烷在酸性或碱性条件下反应生成氯化1‑(3‑氯‑2‑羟丙基)‑3‑甲基哌啶;S3.将氯化1‑(3‑氯‑2‑羟丙基)‑3‑甲基哌啶与碱反应生成氢氧化1‑(2,3‑环氧丙基)‑3‑甲基哌啶。本发明的功能性离子液体可用于与其它化学物质反应制备阴离子交换膜,制备的阴离子膜具有高的离子交换容量、高电导率、耐碱性强的特点;该离子液体的制备方法简单快捷。
Description
技术领域
本发明属于功能性离子液体技术领域,具体涉及一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体、制备方法和用途。
背景技术
离子液体以其较宽的液态范围、非挥发性、可调控的物化性能、较宽的电化学窗口等特殊性能,作为有机合成的反应介质和催化剂、分离科学的溶剂和萃取剂、电化学的电解液等而得到广泛应用。离子液体是由阴离子和阳离子组成的,可以通过对阳离子修饰或改变阴离子来调节离子液体的性质,这种经设计而满足专一性要求的离子液体就是功能化离子液体。目前,在一些碱催化的有机反应中,使用碱性离子液体兼作溶剂和催化剂比在离子液体介质中加入无机碱作催化剂的催化活性要高,且碱性离子液体可循环利用。此外,该离子液体所含有的环氧官能团,可以与高分子聚合物反应,制备阴离子交换膜。比如可以与含有胺基的聚合物反应,开发一种电化学性能优异、机械及化学稳定性高、价格低廉的阴离子交换膜,用于碱性阴离子交换膜燃料电池,对促进碱性燃料电池技术的发展具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体、制备方法和用途,本发明的功能性离子液体,其所带的环氧键及其高电导率为制备碱性阴离子离子交换膜提供了新的途径。
本发明所采用的技术方案为:
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体,结构如(I)所示:
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,包括步骤:
S1.N-甲基哌啶与浓盐酸反应生成哌啶盐酸盐;
S2.将哌啶盐酸盐与环氧氯丙烷在酸性或碱性条件下反应生成氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶;
S3.将氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶与碱反应生成氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。
进一步的,所述步骤S1的具体步骤为:将N-甲基哌啶边搅拌边加入到定量的浓盐酸中,控制反应温度不超过30℃,反应后用N-甲基哌啶调节pH值为6-7,得到哌啶盐酸盐溶液。
进一步的,所述步骤S2的具体步骤为:向哌啶盐酸盐溶液中加入适量的无水乙醇,油浴加热搅拌条件下,将环氧氯丙烷缓慢滴入哌啶盐酸盐溶液和乙醇的混合液中反应,滴加完毕后,继续反应,减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温,用乙醚作为萃取剂,萃取去除残余的N-甲基哌啶;真空烘箱中干燥,最后得到淡黄色粘性液体,即得氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶。
进一步的,所述步骤S3的具体步骤为:将碱边搅拌边缓慢加入氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶中反应,然后用无水乙醇萃取产物,过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶离子液体。
进一步的,所述步骤S1中N-甲基哌啶与浓盐酸的摩尔比为1.05:1。
进一步的,所述步骤S2中反应体系总重量与无水乙醇的重量比为3:2,反应和继续反应的温度为40-50℃,反应和继续反应的总时间为3h。
进一步的,所述步骤S3的碱为氢氧化钠。
进一步的,氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
功能性离子液体用于制备碱性离子交换膜的用途。
本发明的有益效果为:本发明的功能性离子液体可在一些碱催化的有机反应中,兼作溶剂和催化剂比在离子液体介质中加入无机碱作催化剂的催化活性要高,且碱性离子液体可循环利用。也可通过与其它化学物质反应制备阴离子离子交换膜,制备的阴离子交换膜具有高的离子交换容量、高电导率、耐碱性强的特点。该离子液体的制备方法具备简单、快速的特点;由于功能性离子液体本身自带环氧官能团,所以在较温和的环境下便能与很多带氨基等基团的高聚物发生反应,赋予其较高的离子交换容量、高电导率和耐碱性;本发明的制备方法通过优化各原料的配比和反应条件,实现了高收率的氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶的制备。
附图说明
图1是本发明的功能性离子液体的结构示意图。
图2是本发明的功能性离子液体的红外光谱图。
图3是本发明的氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶的合成机理图。
具体实施方式
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体,结构如(I)所示:
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,包括步骤:
S1.N-甲基哌啶与浓盐酸反应生成哌啶盐酸盐;
S2.将哌啶盐酸盐与环氧氯丙烷在酸性或碱性条件下反应生成氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶;
S3.将氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶与碱反应生成氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。
进一步的,所述步骤S1的具体步骤为:将N-甲基哌啶边搅拌边加入到定量的浓盐酸中,控制反应温度不超过30℃,反应后用N-甲基哌啶调节pH值为6-7,得到哌啶盐酸盐溶液。
进一步的,所述步骤S2的具体步骤为:向哌啶盐酸盐溶液中加入适量的无水乙醇,油浴加热搅拌条件下,将环氧氯丙烷缓慢滴入哌啶盐酸盐溶液和乙醇的混合液中反应,滴加完毕后,继续反应,减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温,用乙醚作为萃取剂,萃取去除残余的N-甲基哌啶;真空烘箱中干燥,最后得到淡黄色粘性液体,即得氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶。
进一步的,所述步骤S3的具体步骤为:将碱边搅拌边缓慢加入氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶中反应,然后用无水乙醇萃取产物,过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶离子液体。
进一步的,所述步骤S1中N-甲基哌啶与浓盐酸的摩尔比为1.05:1。
进一步的,所述步骤S2中反应体系总重量与无水乙醇的重量比为3:2,反应和继续反应的温度为40-50℃,反应和继续反应的总时间为3h。
进一步的,所述步骤S3的碱为氢氧化钠。
进一步的,氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
功能性离子液体用于制备碱性离子交换膜的用途。
实施例1
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1(摩尔比,下同),控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基哌啶调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3(质量比,下同),组装好仪器,用油浴加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至30-40℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间3h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为84.6%。
实施例2
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1,控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基咪唑调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3,组装好仪器,用油浴加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至40-50℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间3h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为87.3%。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为图1所示的离子液体。
实施例3
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1,控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基哌啶调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3,组装好仪器,用油浴(甘油)加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至50-60℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间3h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为86.9%。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为图1所示的离子液体。
实施例4
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1,控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基哌啶调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3,组装好仪器,用油浴加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至70-80℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间3h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为86.4%。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为图1所示的离子液体。
实施例5
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1,控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基哌啶调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3,组装好仪器,用油浴加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至40-50℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间1h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为83.4%。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为图1所示的离子液体。
实施例6
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1,控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基哌啶调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3,组装好仪器,用油浴加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至40-50℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间2h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为83.9%。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为图1所示的离子液体。
实施例7
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1,控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基哌啶调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3,组装好仪器,用油浴加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至40-50℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间3h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为88.5%。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为图1所示的离子液体。
实施例8
一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,合成原理如图3所示,具体地,由以下步骤组成:在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸,边搅拌边滴加N-甲基哌啶,n(N-甲基哌啶):n(盐酸)为1.05:1,控制反应温度不超过30℃(防止盐酸挥发),反应结束后,用N-甲基哌啶调节pH值为6-7。加入适量的乙醇作溶剂,量取需要量的环氧氯丙烷于滴液漏斗中,乙醇加入量采用m(无水乙醇):m(反应体系总重量)为2:3,组装好仪器,用油浴加热,利用恒温磁力搅拌器加热与搅拌,当溶液温度升至40-50℃,缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕,累计反应时间4h后减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温;用乙醚作为萃取剂,施以强烈搅拌,萃取去除可能残余的N-甲基哌啶;然后在80℃的真空烘箱中干燥48h,得到淡黄色粘性液体,再取一定量将其加入三口烧瓶中,边搅拌边慢慢加入氢氧化钠,加入完毕,继续反应一段时间后,用无水乙醇进行萃取产物,并过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,最后得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。计算收率为85.1%。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为图1所示的离子液体。
产物表征
实施例1-8的具体表征及分析过程如下:离子液体核磁共振氢谱图,所得化学位移δ数据如下:3.37-3.35(s,2H),3.30-3.29(s,3H),3.24-3.22(d,4H),3.16-3.12(d,1H),2.50-2.47(s,2H),1.73-1.29(m,6H),这与该离子液体的化学结构中的含氢位及含氢数量相匹配;而氢氧离子中的氢没有在1HNMR中出峰,是因为该氢属于活泼氢,在核磁共振过程中被氘代而消失。
红外谱图如图2所示,在3055cm-1、1254cm-1、1100cm-1和850cm-1处的吸收峰为三元环醚的特征吸收峰,3501cm-1为羟基的氢氧键和氮氢键的伸缩振动特征吸收,1100cm-1处的吸收峰为醚键中碳氧键的特征吸收,证实为目标产物。
经过粘度及电导率测试得到如下数据:粘度:113.03(mPa﹒s,25℃);电导率:30.35(mS﹒cm-1,25℃)。
经过核磁共振、红外光谱分析、粘度和电导率性质的测定,确定产物为如图1所示的离子液体。
性能验证试验
将本发明实施例1-8制备的功能性离子液体,与壳聚糖水溶液反应,利用功能性离子液体环氧基团与壳聚糖的氨基反应,然后采用流延法制备阴离子交换膜。具体步骤为:将1g的壳聚糖用醋酸水溶液溶解,得到壳聚糖酸性溶液,称取一定质量该离子液体缓慢加入到壳聚糖溶液中(离子液体的质量分数为固含量的25%),待其充分混合后,加入0.08g的戊二醛(50wt%水溶液),混合均匀,将混合溶液浇铸到玻璃槽中,自然干燥成膜。之后放置在80℃真空干燥箱中干燥至恒重.将膜置于去离子水中24h,洗去游离的离子液体。然后将膜置于1mol/L的KOH溶液中2h,更换碱液重新浸泡2h,如此重复5次,确保所有的阴离子都进行了转换。最后将其置于80℃真空干燥箱中干燥至恒重,密封保存。该膜在25℃下的电导率为15mS/cm,离子交换容量为1.16meq/g。该膜在1mol/L的KOH溶液中浸泡3天,电导率和强度保持不变。
本发明不局限于上述可选的实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制,本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准,并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (10)
2.一种权利要求1所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:包括步骤:
S1.N-甲基哌啶与浓盐酸反应生成N-甲基哌啶盐酸盐;
S2.将N-甲基哌啶盐酸盐与环氧氯丙烷在酸性或碱性条件下反应生成氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶;
S3.将氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶与碱反应生成氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶。
3.根据权利要求2所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤S1的具体步骤为:将N-甲基哌啶边搅拌边加入到定量的浓盐酸中,控制反应温度不超过30℃,反应后用N-甲基哌啶调节pH值为6-7,得到N-甲基哌啶盐酸盐溶液。
4.根据权利要求3所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤S2的具体步骤为:向N-甲基哌啶盐酸盐溶液中加入适量的无水乙醇,油浴加热搅拌条件下,将环氧氯丙烷缓慢滴入N-甲基哌啶盐酸盐溶液和乙醇的混合液中反应,滴加完毕后,继续反应,减压蒸馏除去环氧氯丙烷、乙醇与水,冷却至室温,用乙醚作为萃取剂,萃取去除残余的N-甲基哌啶;真空烘箱中干燥,最后得到淡黄色粘性液体,即得氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶。
5.根据权利要求4所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤S3的具体步骤为:将碱边搅拌边缓慢加入氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶中反应,然后用无水乙醇萃取产物,过滤除去副产物氯化钠,蒸出无水乙醇,重复萃取、过滤、蒸发过程多次,得到棕红色粘性液体,即得氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶离子液体。
6.根据权利要求5所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中N-甲基哌啶与浓盐酸的摩尔比为1.05:1。
7.根据权利要求6所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中反应体系总重量与无水乙醇的重量比为3:2,反应和继续反应的温度为40-50℃,反应和继续反应的总时间为3h。
8.根据权利要求7所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤S3的碱为氢氧化钠。
9.根据权利要求8所述的一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体的制备方法,其特征在于:氯化1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基哌啶与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
10.一种权利要求1所述的功能性离子液体用于制备碱性离子交换膜的用途。
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