CN110404580A - 稀土金属改性的分子筛催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料化学和催化化学技术领域，具体涉及一种稀土金属改性的分子筛催化剂及其制备方法。本发明的催化剂，包括多孔陶瓷载体及载体上涂覆的稀土金属改性的分子筛催化剂涂层，其特征在于，所述分子筛催化剂涂层的涂覆量为30~400g/L，分子筛催化剂中各组分的重量比为分子筛：稀土金属：活性组分=1:0.1wt.%~10 wt.%:0.1 wt.%~10wt.%，其中稀土金属为Ce、La、Pr、Y、Sm、Yb、Nd中的一种或者多种。本发明通过控制离子交换过程关键参数和水热焙烧促进稀土金属离子迁移两种方式调节稀土金属在分子筛笼内的含量，使适量的稀土金属离子填充入硅铝分子筛的缺陷部位，可以显著提高分子筛催化剂在高温水热条件下的结构稳定性，在柴油机尾气脱硝方面有广泛的应用前景。

Description

稀土金属改性的分子筛催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学和催化化学技术领域，具体涉及一种稀土金属改性的分子筛催化剂及其制备方法。
背景技术
金属基分子筛催化剂具有微孔结构、无毒性、SCR催化活性远高于钒钛基催化剂等优点，成为国VI阶段NH3-SCR脱硝的研究热点。现有技术中大多通过降低分子筛催化剂的SiO2/Al2O3来获得更多的活性金属离子交换位及酸性位，进一步提高催化剂在低温条件的(<200℃)SCR脱硝活性和储氨能力。
然而，国VI柴油机尾气后处理系统中的DPF主动再生时温度高达600～800℃，产生的高温水蒸气会使得分子筛脱铝，从而破坏分子筛网络结构的稳定性[1]。同时在高温水水蒸气条件下，催化活性中心的金属阳离子迁移、聚集形成低活性的金属氧化物，导致NOX脱除效率大幅下降。
Usui Toyohiro等人[2]采用离子交换法和固态烧结法引入稀土元素Ce对分子筛催化剂进行改性。专利(CN 108128784 A)和专利(CN 103599813 A)通过引入稀土元素(Ce、La)和其他金属元素(Zr、Mn)对分子筛催化剂进行改性。Eduardo Falabella Sousa-Aguiar等人[3]研究发现稀土元素迁移至分子筛笼内，填充于硅铝分子筛的缺陷部位，与结构中O原子相连接，提高分子筛网络结构的稳定性。实际上，由于稀土元素的水合离子半径(左右)过大，很难进入分子筛的笼内。
非专利文献：
[1]ACS Catalysis,5(2015),7131-7139.
[2]ACS Catalysis,2018,8(10)：9165-9173.
[3]Catalysis Today,2013,218-219：115-122.
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种稀土金属改性的分子筛催化剂及其制备方法。本发明通过控制离子交换过程关键参数和水热焙烧促进稀土金属离子迁移两种方式调节稀土金属在分子筛笼内的含量，使适量的稀土金属离子填充入硅铝分子筛的缺陷部位，可以显著提高分子筛催化剂在高温水热条件下的结构稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种稀土金属改性的分子筛催化剂及其制备方法，其特征在于，该分子筛催化剂及其制备方法具有以下特征：
一种稀土金属改性的分子筛催化剂，包括多孔陶瓷载体及载体上涂覆的稀土金属改性的分子筛催化剂涂层，所述分子筛催化剂涂层的涂覆量为30～400g/L，分子筛催化剂中各组分的重量比为分子筛：稀土金属：活性组分＝1:0.1wt.％～10wt.％:0.1wt.％～10wt.％，其中稀土金属为Ce、La、Pr、Y、Sm、Yb、Nd中的一种或者多种。
所述多孔陶瓷载体的材质为堇青石、氧化铝或者碳化硅。
所述分子筛为AFX、BEA、CHA、AEI、LTA、UFI、RTH、MOR、MFI中的一种或者多种。
所述分子筛催化剂中的活性组分为Fe、Cu、Mn、Co、Ni中的一种或者多种。
所述稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将分子筛加入到含有活性组分和/或稀土金属的溶液中，调控混合液的pH＝2.5～7，在60～200℃自生压力下进行离子交换0.1～12小时，产物经去离子水洗涤后进行固液分离，干燥固体得到稀土金属改性的分子筛催化剂粉体；
b、将稀土金属改性的分子筛催化剂粉体、助剂和去离子水混合均匀得到固相含量为5wt.％～60wt.％的混合液A，其中助剂和分子筛催化剂的固相含量比为0.1wt.％～20wt.％，将混合液A以30～400g/L的涂覆量涂覆在多孔陶瓷载体上；
c、将步骤b中涂覆有混合液A的多孔陶瓷载体在50～200℃下干燥0.1～10小时，然后在焙烧炉中焙烧0.1～10小时，得到稀土金属改性的分子筛催化剂。
所述步骤a中的离子交换为活性组分和稀土金属同时离子交换，或者活性组分与稀土金属分两步离子交换，且两步离子交换时不固定活性组分和稀土金属的交换顺序。
所述步骤b中的助剂为铝胶、硅胶、锆胶、钛胶中的一种或者多种。
所述步骤b中混合液A涂覆在多孔陶瓷载体上时采用的涂覆方法为浸渍法、真空抽吸法、液相沉积法或气相沉积法中的一种或者多种。
所述步骤c中焙烧炉内的温度为400～700℃，水蒸气的含量≥0.1wt.％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
通过控制离子交换过程关键参数和水热焙烧促进稀土金属离子迁移两种方式调节稀土金属在分子筛笼内的含量，使适量的稀土金属离子填充入硅铝分子筛的缺陷部位，可以显著提高分子筛催化剂在高温水热条件下的结构稳定性，在柴油机尾气脱硝方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中新鲜态Ce改性的Cu-CHA催化剂的SCR性能曲线图。
图2为本发明实施例1中老化态Ce改性的Cu-CHA催化剂的SCR性能曲线图。
图3为本发明实施例1中新鲜态Ce改性的Cu-CHA催化剂的XRD图。
图4为本发明实施例1中老化态Ce改性的Cu-CHA催化剂的XRD图。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种稀土金属改性的分子筛催化剂，包括多孔堇青石载体及载体上涂覆的Ce改性的Cu-CHA催化剂涂层，分子筛催化剂中各组分的重量比为CHA:Ce:Cu＝1:4wt.％:4wt.％。
一种稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将CHA分子筛加入到含有Cu的溶液中，调控混合液的pH＝5.5，在130℃自生压力下进行离子交换12小时，产物经去离子水洗涤3次后进行固液分离，干燥固体得到Cu-CHA催化剂粉体；
b、将Cu-CHA催化剂粉体加入到含有Ce的溶液中，调控混合液的pH＝6.5，在130℃自生压力下进行离子交换12小时，产物经去离子水洗涤3次后进行固液分离，干燥固体得到Ce改性的Cu-CHA催化剂粉体；
c、将Ce改性的Cu-CHA催化剂粉体、铝胶和去离子水混合均匀得到固相含量为35wt.％的混合液A，其中铝胶和催化剂粉体的固相含量比为10wt.％，采用浸渍法将混合液A涂覆在多孔堇青石载体上，涂层的涂覆量为200g/L；
d、将步骤c中涂覆有混合液A的多孔陶瓷载体在100℃下干燥5小时，然后在水蒸气50wt.％的焙烧炉中550℃下焙烧4小时得到Ce改性的Cu-CHA催化剂。
实施例2
一种稀土金属改性的分子筛催化剂，包括多孔氧化铝载体及载体上涂覆的La和Y改性的Fe-AEI催化剂涂层，分子筛催化剂中各组分的重量比为AEI:(La+Y):Fe＝1:(5wt.％+5wt.％):10wt.％。
一种稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将AEI分子筛加入到含有Fe的溶液中，调控混合液的pH＝2.5，在60℃自生压力下进行离子交换6小时，产物经去离子水洗涤3次后进行固液分离，干燥固体得到Fe-AEI催化剂粉体；
b、将Fe-AEI催化剂加入到含有La和Y的溶液中，调控混合液的pH＝7，在200℃自生压力下进行离子交换6小时，产物经去离子水洗涤5次后进行固液分离，干燥固体得到La和Y改性的Fe-AEI催化剂粉体；
c、将La和Y改性的Fe-AEI催化剂粉体、硅胶和去离子水混合均匀得到固相含量为5wt.％的混合液B，其中硅胶和催化剂粉体的固相含量比为1wt.％，采用真空抽吸法将混合液B涂覆在多孔氧化铝载体上，涂层的涂覆量为400g/L；
d、将步骤c中涂覆有混合液B的多孔氧化铝载体在200℃下干燥0.5小时，然后在水蒸气1wt.％的焙烧炉中700℃下焙烧0.5小时，得到La和Y改性的Fe-AEI催化剂。
实施例3
一种稀土金属改性的分子筛催化剂，包括多孔碳化硅载体及载体上涂覆的Sm改性的Cu,Co-LTA催化剂涂层，分子筛催化剂中各组分的重量比为LTA:Sm:(Cu+Co)＝1:0.1wt.％:(0.1wt.％+0.1wt.％)。
一种稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将LTA分子筛加入到含有Sm的溶液中，调控混合液的pH＝2.5，在200℃自生压力下进行离子交换0.1小时，产物经去离子水洗涤3次后进行固液分离，干燥固体得到Sm改性的LTA分子筛粉体；
b、将Sm改性的LTA分子筛加入到含有Cu和Co的溶液中，调控混合液的pH＝6，在80℃自生压力下进行离子交换0.5小时，产物经去离子水洗涤3次后进行固液分离，干燥固体得到Sm改性的Cu,Co-LTA催化剂粉体；
c、将Sm改性的Cu，Co-LTA催化剂粉体、锆胶、钛胶和去离子水混合均匀得到固相含量为60wt.％的混合液C，其中锆胶+钛胶和催化剂粉体的固相含量比为20wt.％，采用液相沉积法将混合液C涂覆在多孔碳化硅载体上，催化剂的涂覆量为30g/L；
d、将步骤c中涂覆有混合液C的多孔碳化硅载体在50℃下干燥10小时，然后在水蒸气100wt.％的焙烧炉中400℃下焙烧10小时，得到Sm改性的Cu,Co-LTA催化剂。
将实施例1制备的部分Cu-CHA催化剂与Ce改性Cu-CHA催化剂进行高温水热老化，老化条件：含10％水蒸气的空气气氛，800℃老化8小时。新鲜态和高温水热老化态的催化剂的结构通过X射线衍射(XRD)进行验证，见图3和图4。
对新鲜态和高温水热老化态的催化剂进行催化性能的比较，比较结果见表1、图1和图2所示。
表1实施例1中Ce改性Cu-CHA催化剂与Cu-CHA催化剂的SCR性能比较
图1为本发明实施例1中Ce改性的新鲜态Cu-CHA催化剂的SCR性能曲线图。图2为本发明实施例1中Ce改性的高温水热老化态Cu-CHA催化剂的SCR性能曲线图。从表1及图1可以看出新鲜态Ce改性的Cu-CHA催化剂与新鲜态未改性Cu-CHA催化剂催化反应时NOX的转化率无明显差异。从图2可以看出经过高温水热老化后，虽然Ce改性的Cu-CHA催化剂的催化活性有所降低，但NOX的转化率基本上在60％以上，而未被Ce改性的Cu-CHA催化剂的催化活性显著降低，NOX的转化率低于12％。
图3为本发明实施例1中新鲜态的Cu-CHA催化剂与Ce改性的Cu-CHA催化剂的XRD图。图4为本发明实施例1中高温水热老化态的Cu-CHA催化剂与Ce改性的Cu-CHA催化剂的XRD图。通过图3与图4的对比可以看出经过高温水热老化后，Ce改性的Cu-CHA催化剂的结构没被破坏，而未被改性的Cu-CHA催化剂的结构受到严重的破坏，通过XRD图可以解释图2中高温水热老化态催化剂催化活性的不同。通过上述的分析可以得出经过改性的催化剂的稳定性更好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种稀土金属改性的分子筛催化剂，包括多孔陶瓷载体及载体上涂覆的稀土金属改性的分子筛催化剂涂层，其特征在于，所述分子筛催化剂涂层的涂覆量为30~400g/L，分子筛催化剂中各组分的重量比为分子筛：稀土金属：活性组分=1 : 0.1wt.%~10 wt.% : 0.1wt.%~10wt.%，其中稀土金属为Ce、La、Pr、Y、Sm、Yb、Nd中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的稀土金属改性的分子筛催化剂，其特征在于，所述多孔陶瓷载体的材质为堇青石、氧化铝或者碳化硅。
3.根据权利要求1所述的稀土金属改性的分子筛催化剂，其特征在于，所述分子筛为AFX、BEA、CHA、AEI、LTA、UFI、RTH、MOR、MFI中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的稀土金属改性的分子筛催化剂，其特征在于，所述分子筛催化剂中的活性组分为Fe、Cu、Mn、Co、Ni中的一种或者多种。
5.权利要求1所述稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将分子筛加入到含有活性组分和/或稀土金属的溶液中，调控混合液的pH = 2.5~7，在60~200℃自生压力下进行离子交换0.1~12小时，产物经去离子水洗涤后进行固液分离，干燥固体得到稀土金属改性的分子筛催化剂粉体；
b、将稀土金属改性的分子筛催化剂粉体、助剂和去离子水混合均匀得到固相含量为5wt.%~60 wt.%的混合液A，其中助剂和分子筛催化剂的固相含量比为0.1 wt.% ~20 wt.%，将混合液A以30~400g/L的涂覆量涂覆在多孔陶瓷载体上；
c、将步骤b中涂覆有混合液A的多孔陶瓷载体在50~200℃下干燥0.1~10小时，然后在焙烧炉中焙烧0.1~10小时，得到稀土金属改性的分子筛催化剂。
6.根据权利要求5所述的稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的离子交换为活性组分和稀土金属同时离子交换，或者活性组分与稀土金属分两步离子交换，且两步离子交换时不固定活性组分和稀土金属的交换顺序。
7.根据权利要求5所述的稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的助剂为铝胶、硅胶、锆胶、钛胶中的一种或者多种。
8.根据权利要求5所述的稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中混合液A涂覆在多孔陶瓷载体上时采用的涂覆方法为浸渍法、真空抽吸法、液相沉积法或气相沉积法中的一种或者多种。
9.根据权利要求5所述的稀土金属改性的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤c中焙烧炉内的温度为400~700℃，水蒸气的含量≥0.1wt.%。
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