CN110404338A - 一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法及制得的滤料 - Google Patents

一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法及制得的滤料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种有机基材‑陶瓷复合膜滤料的制备方法，涉及滤料技术领域，包括以下步骤：(1)有机基材针刺毡的制备；(2)将有机基材针刺毡进行烧毛轧光处理；(3)二氧化钛溶胶的制备；(4)将步骤(3)中制得的二氧化钛溶胶涂覆于步骤(2)中制得的有机基材针刺毡上，然后热定型，制得有机基材‑陶瓷复合膜滤料。本发明的有益效果在于：采用上述方法制得的有机基材‑陶瓷复合膜滤料透气率为4.21m3·m‑2·min‑1，耐磨次数为36000次，过滤效率为99.991％，可以有效控制粉尘的排放，同时满足超净排放的需求。

Description

一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法及制得的滤料
技术领域
本发明涉及滤料技术领域，具体涉及一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法及制得的滤料。
背景技术
近年来，世界环保产业保持快速发展，各国的环保政策力度不断加大，随着环保意识的不断觉醒和治理力度的不断加大，中国、印度等新兴经济体的环保产业也进入了快速发展期，人们对健康的用水和空气质量的要求日益提高，汽车、工业废气排放等问题备受关注，环保过滤产业增长动力强劲，未来几年有望迎来成倍增长。
非织造过滤材料作为一种新型的纺织过滤材料，具有优良的过滤效能、高产量、低成本、易与其他滤料复合且容易在生产线上进行打裥、折叠、模压成型等深加工处理的优点，对纸基过滤材料、机织过滤材料等具有很好的替代作用。近年来已经在各行各业得到广泛的应用，在环保产业快速增长的背景下，非织造环保过滤材料发展前景良好。
针对电力、水泥、钢铁等领域排放精度的不断提高，粉尘排放浓度从50mg/Nm3到30mg/Nm3，到目前的10mg/Nm3以及5mg/Nm3。不同滤料生产厂家在材料选型以及生产工艺上不断创新，在原材料使用中推出超细纤维的应用，结构上采用梯度滤料以及覆膜滤料的方式来满足日益严苛的排放要求。在实际应用中，为满足5mg/Nm3的排放，大多数厂家都采用PTFE覆膜工艺，此种方式处理过滤精度高，在满足排放的同时性价比最高。
专利CN201010544773.8公开一种覆膜滤料，对PTFE薄膜和/或PTFE针刺毡基材表面进行喷淋或涂覆四氟乙烯乳液，再通过热压方式使PTFE薄膜与PTFE针刺毡基材复合而成。本发明操作简单，通过本发明方法制得的覆膜滤料具有使用寿命长，过滤效果好的优点。
但是PTFE薄膜材、覆膜工艺的优劣以及过滤风速、粉尘浓度等因素决定了覆膜滤料的使用寿命，PTFE薄膜耐磨性能较差易受损产生破洞导致失效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于现有的PTFE薄膜耐磨性能较差，提供一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，包括以下步骤：
(1)有机基材针刺毡的制备：将PTFE/PPS针刺布迎尘层、PTFE机织布层、PTFE/PPS针刺布背尘层依次通过针刺的方式依次复合，获得有机基材针刺毡；
(2)将有机基材针刺毡进行烧毛轧光处理；
(3)二氧化钛溶胶的制备：称取钛酸四正丁酯，加入无水乙醇，获得钛酸四正丁酯的乙醇溶液，然后将钛酸四正丁酯的乙醇溶液边搅拌边滴加到去离子水中，制得悬浮液，往悬浮液中滴加硝酸，于50-70℃条件下回流，待悬浮液透明后，进行陈化，制得二氧化钛溶胶；
(4)将步骤(3)中制得的二氧化钛溶胶涂覆于步骤(2)中制得的有机基材针刺毡上，然后热定型，制得有机基材-陶瓷复合膜滤料。
有益效果：采用上述方法制得的有机基材-陶瓷复合膜滤料透气率为4.21m3·m-2·min-1，耐磨次数为36000次，过滤效率为99.991％，可以有效控制粉尘的排放，同时满足超净排放的需求。
优选的，所述PTFE/PPS针刺布迎尘层中PTFE纤维与PPS纤维的质量比为1:1。
优选的，所述PTFE/PPS针刺布背尘层中PTFE纤维与PPS纤维的质量比为1:1。
优选的，所述PTFE纤维的线密度为2～5D，纤维长度为51mm。
优选的，所述PPS纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm。
优选的，所述烧毛轧光的方法包括将步骤(1)中的有机基材针刺毡以10m/min的速度穿过压光机，所述压光机的温度设置为160℃。
优选的，所述钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比为10:2:88。
优选的，所述步骤(3)中滴加的硝酸中H+与悬浮液中Ti4+的摩尔比为1:1.2，所述回流时间为3-4h。
优选的，所述步骤(3)中悬浮液透明后于室温陈化3-5min。
优选的，所述步骤(4)中热定型分为六个区间，分别为150℃、200℃、260℃、270℃、180℃，每个区间定型时间为15-18s。
优选的，所述步骤(4)中二氧化钛溶胶的涂覆量为10-20g/m2。
本发明所要解决的技术问题之二在于现有的PTFE薄膜耐磨性能较差，提供一种有机基材-陶瓷复合膜滤料。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种采用上述制备方法制得的有机基材-陶瓷复合膜滤料，所述陶瓷复合膜渗透至PTFE纤维或PPS纤维的空隙中，形成交叉网络结构。
本发明的优点在于：采用本发明制得的有机基材-陶瓷复合膜滤料透气率为4.21m3·m-2·min-1，耐磨次数为36000次，过滤效率为99.991％，采用本发明制得的滤料过滤精度高、透气性能好、耐磨性能佳，可以有效控制粉尘的排放，同时满足超净排放的需求。
附图说明
图1为本发明实施例4中迎尘层的电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种有机基材针刺毡的制备方法，包括以下步骤：
(1)PTFE/PPS(聚四氟乙烯纤维/聚苯硫醚纤维)针刺布迎尘层由质量比为1:1的聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混合、开松、梳理成网后，相互抱合缠绕而成，其中聚四氟乙烯纤维线密度为2D，纤维长度为51mm，聚苯硫醚纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm；PTFE/PPS针刺布迎尘层的单位面积克重为250g/m2；
(2)PTFE/PPS(聚四氟乙烯纤维/聚苯硫醚纤维)针刺布背尘层由质量比为1:1的聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混合、开松、梳理成网后，相互抱合缠绕而成；其中聚四氟乙烯纤维线密度为2D，纤维长度为51mm；所述的聚苯硫醚长纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm；PTFE/PPS针刺布背尘层的单位面积克重为250g/m2；
(3)PTFE(聚四氟乙烯纤维)机织布层由聚四氟乙烯纤维经开松、梳理成网、铺网、针刺制得；其中聚四氟乙烯纤维线密度为2D，纤维长度为51mm；PTFE机织布的单位面积克重为100g/m2；
(4)将PTFE/PPS针刺布迎尘层、PTFE机织布层、PTFE/PPS针刺布背尘层依次通过针刺的方式依次复合，获得有机基材针刺毡。
实施例2
一种有机基材针刺毡的制备方法，包括以下步骤：
(1)PTFE/PPS(聚四氟乙烯纤维/聚苯硫醚纤维)针刺布迎尘层由质量比为1:1的聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混合、开松、梳理成网后，相互抱合缠绕而成，其中聚四氟乙烯纤维线密度为3D，纤维长度为51mm，聚苯硫醚纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm；PTFE/PPS针刺布迎尘层的单位面积克重为270g/m2；
(2)PTFE/PPS(聚四氟乙烯纤维/聚苯硫醚纤维)针刺布背尘层由质量比为1:1的聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混合、开松、梳理成网后，相互抱合缠绕而成；其中聚四氟乙烯纤维线密度为2D，纤维长度为51mm；所述的聚苯硫醚长纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm；PTFE/PPS针刺布背尘层的单位面积克重为270g/m2；
(3)PTFE(聚四氟乙烯纤维)机织布层由聚四氟乙烯纤维经开松、梳理成网、铺网、针刺制得；其中聚四氟乙烯纤维线密度为2D，纤维长度为51mm；PTFE机织布的单位面积克重为120g/m2；
(4)将PTFE/PPS针刺布迎尘层、PTFE机织布层、PTFE/PPS针刺布背尘层依次通过针刺的方式依次复合，获得有机基材针刺毡。
实施例3
一种有机基材针刺毡的制备方法，包括以下步骤：
(1)PTFE/PPS(聚四氟乙烯纤维/聚苯硫醚纤维)针刺布迎尘层由质量比为1:1的聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混合、开松、梳理成网后，相互抱合缠绕而成，其中聚四氟乙烯纤维线密度为5D，纤维长度为51mm，聚苯硫醚纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm；PTFE/PPS针刺布背尘层的单位面积克重为300g/m2；
(2)PTFE/PPS(聚四氟乙烯纤维/聚苯硫醚纤维)针刺布背尘层由质量比为1:1的聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混合、开松、梳理成网后，相互抱合缠绕而成；其中聚四氟乙烯纤维线密度为2D，纤维长度为51mm；所述的聚苯硫醚长纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm；PTFE/PPS针刺布背尘层的单位面积克重为300g/m2；
(3)PTFE(聚四氟乙烯纤维)机织布层由聚四氟乙烯纤维经开松、梳理成网、铺网、针刺制得；其中聚四氟乙烯纤维线密度为2D，纤维长度为51mm；PTFE机织布的单位面积克重为140g/m2；
(4)将PTFE/PPS针刺布迎尘层、PTFE机织布层、PTFE/PPS针刺布背尘层依次通过针刺的方式依次复合，获得有机基材针刺毡。
实施例4
一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例1中制备的有机基材针刺毡进行烧毛轧光处理，有机基材针刺毡以10m/min的速度穿过压光机，压光机的温度设置为160℃，本实施例中使用的压光机型号为但不仅限于CX-Y6888；
(3)二氧化钛溶胶的制备：称取钛酸四正丁酯，加入无水乙醇，获得钛酸四正丁酯的乙醇溶液，然后将钛酸四正丁酯的乙醇溶液边搅拌边滴加到去离子水中，制得悬浮液，往悬浮液中滴加硝酸，于50℃条件下回流4h，待悬浮液透明后，于室温陈化3min，制得二氧化钛溶胶；其中钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比为10:2:88，滴加的硝酸中H+与悬浮液中Ti4+的摩尔比为1:1.2；
(4)将步骤(3)中制得的二氧化钛溶胶涂覆于步骤(2)中制得的有机基材针刺毡上，涂覆量为10g/m2，然后热定型，制得有机基材-陶瓷复合膜滤料，其中热定型分为六个区间，分别为150℃、200℃、260℃、270℃、180℃，每个区间定型时间为15s；热定型的作用是烘干进入在有机基材针刺毡表面的水分并形成陶瓷复合膜，同时消除有机基材针刺毡的内部应力，保证有机基材的尺寸稳定性。
实施例5
一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例1中制备的有机基材针刺毡进行烧毛轧光处理，有机基材针刺毡以10m/min的速度穿过压光机，压光机的温度设置为160℃，本实施例中使用的压光机型号为但不仅限于CX-Y6888；
(3)二氧化钛溶胶的制备：称取钛酸四正丁酯，加入无水乙醇，获得钛酸四正丁酯的乙醇溶液，然后将钛酸四正丁酯的乙醇溶液边搅拌边滴加到去离子水中，制得悬浮液，往悬浮液中滴加硝酸，于60℃条件下回流3.5h，待悬浮液透明后，于室温陈化4min，制得二氧化钛溶胶；其中钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比为10:2:88，滴加的硝酸中H+与悬浮液中Ti4+的摩尔比为1:1.2；
(4)将步骤(3)中制得的二氧化钛溶胶涂覆于步骤(2)中制得的有机基材针刺毡上，涂覆量为15g/m2，然后热定型，制得有机基材-陶瓷复合膜滤料，其中热定型分为六个区间，分别为150℃、200℃、260℃、270℃、180℃，每个区间定型时间为16s；热定型的作用是烘干进入在有机基材针刺毡表面的水分并形成陶瓷复合膜，同时消除有机基材针刺毡的内部应力，保证有机基材的尺寸稳定性。
实施例6
一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例1中制备的有机基材针刺毡进行烧毛轧光处理，有机基材针刺毡以10m/min的速度穿过压光机，压光机的温度设置为160℃，本实施例中使用的压光机型号为但不仅限于CX-Y6888；
(3)二氧化钛溶胶的制备：称取钛酸四正丁酯，加入无水乙醇，获得钛酸四正丁酯的乙醇溶液，然后将钛酸四正丁酯的乙醇溶液边搅拌边滴加到去离子水中，制得悬浮液，往悬浮液中滴加硝酸，于70℃条件下回流3h，待悬浮液透明后，于室温陈化5min，制得二氧化钛溶胶；其中钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比为10:2:88，滴加的硝酸中H+与悬浮液中Ti4+的摩尔比为1:1.2；
(4)将步骤(3)中制得的二氧化钛溶胶涂覆于步骤(2)中制得的有机基材针刺毡上，涂覆量为20g/m2，然后热定型，制得有机基材-陶瓷复合膜滤料，其中热定型分为六个区间，分别为150℃、200℃、260℃、270℃、180℃，每个区间定型时间为18s；热定型的作用是烘干进入在有机基材针刺毡表面的水分并形成陶瓷复合膜，同时消除有机基材针刺毡的内部应力，保证有机基材的尺寸稳定性。
对比例1
本对比例与实施例4的区别之处在于：钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比为30:2:68。
对比例2
本对比例与实施例4的区别之处在于：钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比为5:2:93。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于：在获得的有机基材针刺毡上通过热辊于260℃、0.3～0.5Mpa条件下粘附一层膨体聚四氟乙烯膜，制得PTFE复合覆膜滤料。
实施例7
对实施例1、实施例4、对比例1、对比例2和对比例3中制得的产物其性能进行测定，测定结果如表1所示。
透气率的测定方法为：GB/T 5453-1997；
耐磨次数的测定方法为：GB/T21196.1-2007、GB/T21196.2-2007、GB/T21196.3-2007、GB/T21196.4-2007；
残余阻力的测定方法为：VDI 3926；
粉尘剥离率的测定方法为：HJ/T 324-2006；
过滤效率的测定方法为：VDI 3926；
排放浓度的测定方法为：VDI 3926。
表1为不同制备方法制得的产物性能测定结果
对比例1、2与实施例4区别之处在于钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比不同，随着钛酸四正丁酯的质量比增加，溶胶体系越粘稠，故在相同的涂覆量的情况下，钛酸四正丁酯的质量比越大，透气性能越低、耐磨次数相差不大，残余阻力越高、粉尘剥离率越好，过滤效率越高，排放浓度越低。
从表1可以看出，实施例1中制备的有机基材针刺毡耐磨性能最好，但是透气性能最高，过滤效率为99.952％最低，不能满足目前市场上的超净排放要求；
相比较对比例3制备的PTFE复合覆膜滤料，有机基材-陶瓷复合膜滤料的耐磨性明显增加，而且过滤效率相差不大，在同一个数量级上面，能有效控制粉尘的排放，满足超净排放的需求。
图1为本实施例4中制得的滤料中迎尘层的电镜图，从图1可以看出，TiO2涂层与有机针刺毡支撑体牢固结合，形成了坚固的交叉网络结构多孔有机陶瓷膜，TiO2膜孔径为0.5～3μm，厚度为8～15μm，TiO2粉体渗透到PTFE或者PPS纤维的三维孔隙中架桥结合，既保证了结合强度，又不影响有机针刺毡的透气率，其中实施例5和实施例6中的测定结果与实施例4基本相同；其中膜孔径采用PSM-165滤料孔径测试仪进行测试。
对比例1中制备的滤料其透气性能为1.25m3·m-2·min-1，过滤效率99.996％，耐磨36000次。TiO2膜孔径为0.2～2μm，厚度为14～20μm，TiO2粉体渗透到PTFE或者PPS纤维的三维孔隙中架桥结合，有机基材的透气率下降较多，虽然过滤效率增加，但是实际运行过程中会增加除尘器的运行阻力；
对比例2中制备的滤料其透气性能为9.62m3·m-2·min-1，过滤效率99.984％，耐磨36000次。TiO2膜孔径为3～10.5μm，厚度为4～11μm，TiO2粉体渗透到PTFE或者PPS纤维的三维孔隙中架桥结合，有机基材的透气率上升，但是过滤效率下降较多，不能满足超净排放的需求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)有机基材针刺毡的制备：将PTFE/PPS针刺布迎尘层、PTFE机织布层、PTFE/PPS针刺布背尘层依次通过针刺的方式依次复合，获得有机基材针刺毡；
(2)将有机基材针刺毡进行烧毛轧光处理；
(3)二氧化钛溶胶的制备：称取钛酸四正丁酯，加入无水乙醇，获得钛酸四正丁酯的乙醇溶液，然后将钛酸四正丁酯的乙醇溶液边搅拌边滴加到去离子水中，制得悬浮液，往悬浮液中滴加硝酸，于50-70℃条件下回流，待悬浮液透明后，进行陈化，制得二氧化钛溶胶；
(4)将步骤(3)中制得的二氧化钛溶胶涂覆于步骤(2)中制得的有机基材针刺毡上，然后热定型，制得有机基材-陶瓷复合膜滤料。
2.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述PTFE/PPS针刺布迎尘层中PTFE纤维与PPS纤维的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述PTFE/PPS针刺布背尘层中PTFE纤维与PPS纤维的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述PTFE纤维的线密度为2～5D，纤维长度为51mm。
5.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述PPS纤维的线密度为2.2dtex，纤维长度为65mm。
6.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述烧毛轧光的方法包括将步骤(1)中的有机基材针刺毡以10m/min的速度穿过压光机，所述压光机的温度设置为160℃。
7.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述钛酸四正丁酯、无水乙醇、去离子水的质量比为10:2:88。
8.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中滴加的硝酸中H+与悬浮液中Ti4+的摩尔比为1:1.2，所述回流时间为3-4h。
9.根据权利要求1所述的有机基材-陶瓷复合膜滤料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中二氧化钛溶胶的涂覆量为10-20g/m2。
10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得的有机基材-陶瓷复合膜滤料。
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