CN110400925A - 一种制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法，该方法包括如下步骤：称取适量碳酸铷作为铷源并溶解于纯水，得到铷的水溶液，按铷的掺杂量在0.1％～1％(wt％)计算出所需的三元材料前驱体，加入铷的水溶液中，并补充纯水至合适的固含量；将上述固液混合物蒸干，得到混合铷的粉末B；再和锂源混合，接着高温烧结、破碎、除铁过筛，得到铷掺杂的锂离子电池三元材料，本方案具有不需要有机溶液、较高的生产效率以及三元材料铷分布均匀、形貌规整等优点。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池三元正极材料技术领域，尤其是涉及铷掺杂锂离子电池三元正极材料制备方法。
背景技术
随着国家政策的推动和锂离子电池三元正极材料在数码、电动车的规模化运用，三元正极材料备受青睐。常规的三元材料不能满足多领域的应用，目前动力电池领域使用的三元材料基本都通过掺杂包覆等手段改进其性能，铷掺杂就是其中一种。
目前一般的元素掺杂，如镁掺杂等，因为其硫酸盐可溶于水而氢氧化物不溶于水，都可以在前驱体反应过程中加入，使其均匀的分布于前驱体内，得到掺杂型的前驱体，直接和锂盐混合烧结后，就可以制备出性能良好的掺杂三元材料。
但碳酸铷和氢氧化铷都溶于水，所以前驱体共沉淀掺杂的方法不能用于铷掺杂。
目前铷掺杂三元材料的制备方法有干法机械混合后高温烧结；使用有机溶剂为介质机械混合后高温烧结。如公布号为CN109786736A，公布日期为2019年5月21日的发明专利中，使用干法研磨的方法混合锂源、三元材料前驱体和铷源后高温烧结制备出铷掺杂的三元材料。公布号为CN105609758A，公布日期为2016年5月25日的发明专利中，使用乙醇为介质，在球磨机中混合锂源、三元材料前驱体、铷源后，在高温烧结出铷掺杂的富锂三元材料。
常见的铷源，如碳酸铷、氢氧化铷、醋酸铷等都有很强的吸湿性，在称量过程中就会快速吸潮粘附于称量容器上甚至直接变为液体状，这个性质导致：①无法准确计量；②不能干法混合(即使解决了计量的问题，如做一个很贵的干燥房用于铷的称量，但在混合过程中，由于目前行业通用混合设备是不抽真空也不密封的，铷源也会吸潮团聚粘附于一处，无法混合均匀)。用乙醇为介质进行混合可以很好的解决这个问题，但是乙醇或其他有机溶剂的使用会导致：①需要有机物回收系统，成本增加；②和干法混合相比，混合机批次处理时间延长、处理量降低，间接增加成本；③有机溶剂为易燃物，设备、车间、仓库防火要求大大提高。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述所提到的进行铷掺杂过程中存在的诸如无法准确计量、不能干法混合、有机溶剂作为介质混合导致的各项问题，提出一种新的铷掺杂制备锂离子电池三元正极材料的方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：称取适量碳酸铷作为铷源并溶解于纯水，得到铷的水溶液，用ICP发射光谱仪测试该溶液中的铷含量后，按铷的掺杂量占总固形物的占比在0.1％～1％(wt％)计算出所需的三元材料前驱体，加入铷的水溶液中，并补充纯水至合适的固含量，得到固液混合物，所述铷的掺杂量以碳酸铷计，所述总固形物包括碳酸铷和三元材料前驱体的总量，所述固含量控制在50％～70％；
所述三元材料前驱体化学式为NixCoyMZ(OH)2,其中0<x<1,0<y<1,0<z<1，x+y+z＝1，M 可以为Mn或Al；因为不同x、y、z值和不同的M的前驱体的物理性能相差不大，如形貌、证实密度等差别并不大，都可适用于本发明制备方法。
步骤2：将上述固液混合物在100～120℃下持续搅拌使水分挥发直至蒸干，得到均匀混合铷的三元材料前驱体粉末B；
步骤3：将混合了铷的三元材料前驱体粉末B和锂源混合，其中锂与所述前驱体粉末B 中金属元素的摩尔比为1.02～1.08。
步骤4：将步骤3中的混合物高温烧结、破碎、除铁过筛，得到铷掺杂的锂离子电池三元材料。
其中，本发明所述制备方法中所述的铷源还可选自氢氧化铷、硝酸铷或醋酸铷。
本发明所述制备方法中所述制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法，其特征在于：该方法中所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
本发明所述制备方法中步骤(3)所述锂与前驱体粉末B中金属元素的摩尔比为1.05。
和现有的技术相比，本方案有如下优点：
1、本方案不需要有机溶液。
2、本方案混合锂源的方式还是干法机械混合，可大大提高生产效率。
3、本方案制备出的三元材料铷分布均匀、形貌规整。
附图说明：
图1是实施例1制备的铷掺杂的NCM622正极材料的扫描电镜图。
图2是实施例2制备的铷掺杂的NCM811正极材料的扫描电镜图。
具体实施方式：
下面通过列举实施例并结合说明书附图，对本发明的技术方案进行详细阐述：
实施例1：
粗略称量约1g碳酸铷并溶解于9ml纯水中，得到铷的水溶液A，用ICP测试溶液A的碳酸铷含量为9.6％。称量56.4gNCM622前驱体(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)加入5g水溶液A，并加入51.4ml纯水将固液比调为50％，得到固液混合物B。将固液混合物B在105℃下持续搅拌至水分完全蒸干，得到碳酸铷和NCM622前驱体的均匀混合粉末C。称量23g碳酸锂和粉末C在球磨机中混合均匀后，在900℃下烧结16小时，得到铷掺杂的NCM622正极材料。
对比例1
称量0.48g碳酸铷、56.4g NCM622前驱体(Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2)、23g碳酸锂，在球磨机中混混合均匀后，在900℃下烧结16小时，得到铷掺杂的NCM622正极材料，掺杂量0.6％。
实施例1与对比例1所制备的正极材料的不同取样点的铷含量测试结果如下面表1所示：
表1
从表1中可以看出，实施例1样品的铷含量分布均匀，而对比例1样品的不同取样点的铷含量严重离散。
实施例2：
粗略称量约0.5g碳酸铷并溶解于9.5ml纯水中，得到铷的水溶液A，用ICP测试溶液A 的碳酸铷含量为4.5％：。称量55.5gNCM811前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)加入5g水溶液A，并加入25ml纯水将固液比调为65％，得到固液混合物B。将固液混合物B在115℃下持续搅拌至水分完全蒸干，得到碳酸铷和NCM811前驱体的均匀混合粉末C。称量25.94g氢氧化锂和粉末C在球磨机中混合均匀后，在750℃下烧结16小时，得到铷掺杂的NCM811正极材料。
对比例2
称量0.225g碳酸铷、55.5g NCM811前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)、25.94g氢氧化锂，在球磨机中混混合均匀后，在750℃下烧结16小时，得到铷掺杂的NCM811正极材料，掺杂量0.3％。
实施例2与对比例2所制备的正极材料的不同取样点的铷含量测试结果如下面表2所示：
表2
从表2中可以看出，实施例2样品的铷含量分布均匀，而对比例2样品的不同取样点的铷含量严重离散。
Claims (4)
1.一种制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1：称取适量碳酸铷作为铷源并溶解于纯水，得到铷的水溶液，用ICP发射光谱仪测试该溶液中的铷含量后，按铷的掺杂量占总固形物的占比在0.1％～1％(wt％)计算出所需的三元材料前驱体，加入铷的水溶液中，并补充纯水至合适的固含量，得到固液混合物，所述铷的掺杂量以碳酸铷计，所述总固形物包括碳酸铷和三元材料前驱体的总量，所述固含量控制在50％～70％；
所述三元材料前驱体化学式为NixCoyMZ(OH)2,其中0<x<1,0<y<1,0<z<1，x+y+z＝1，M可以为Mn或Al；
步骤2：将上述固液混合物在100～120℃下持续搅拌使水分挥发直至蒸干，得到均匀混合铷的三元材料前驱体粉末B；
步骤3：将混合了铷的三元材料前驱体粉末B和锂源混合，其中锂与所述前驱体粉末B中金属元素的摩尔比为1.02～1.08；
步骤4：将步骤3中的混合物高温烧结、破碎、除铁过筛，得到铷掺杂的锂离子电池三元材料。
2.根据权利要求1所述制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法，其特征在于：该方法中所述的铷源还可选自氢氧化铷、硝酸铷或醋酸铷。
3.根据权利要求1所述制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法，其特征在于：该方法中所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述制备铷掺杂的锂离子电池三元正极材料的方法，其特征在于：该方法中步骤(3)所述锂与前驱体粉末B中金属元素的摩尔比为1.05。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191101 |