CN110400905B - 一种含固态电解质的极片及其制备方法以及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含固态电解质的极片包括极片本体以及涂覆在该极片本体的一侧表面或两侧表面的固态电解质涂层，所述固态电解质涂层的厚度为5‑20μm；所述固态电解质涂层包括以下原料，按照重量份数计算，分散剂0.5‑2份，固态电解质10‑40份，粘结剂1‑5份，溶剂A50‑100份，溶剂B50‑100份；还公开了该极片的制备方法以及在锂电池中的应用，该极片表面非常光滑，而且省去了传统电池中需要设置的隔膜，且性能还优于传统电池。

Description

一种含固态电解质的极片及其制备方法以及应用
技术领域
本发明属于锂电池领域，特别涉及一种含固态电解质的极片及其制备方法以及应用。
背景技术
众所周知，锂离子电池被广泛应用于3C数码产品、新能源汽车等领域。传统的锂离子电池主要由电池壳、正负极材料、隔膜以及电解液等部件构成。为了实现锂电池优异的电化学性能需要将正负极材料粉末均匀地涂布在正负极材料的集流体上，形成极片。电池在长期使用过程中会自发生成一种SEI膜，以及锂枝晶生长，阻碍锂离子的穿梭，而且导锂性能差，降低电池的化学性能。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种含固态电解质的极片包括极片本体以及涂覆在该极片本体的一侧表面或两侧表面的固态电解质涂层，所述固态电解质涂层的厚度为5-20μm；
所述固态电解质涂层包括以下原料，按照重量份数计算，分散剂0.5-2份，固态电解质10-40份，粘结剂1-5份，溶剂A50-100份，溶剂B50-100份。
优选地，所述极片本体为正极片和/或负极片。
本发明还公开了如上所述的一种含固态电解质的极片的制备方法，包含以下步骤：
S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌1-3h后，搅拌速率为800-1200r/min，制得分散浆料；
S2：将粘结剂溶于溶剂B中，得到粘结溶液，将粘结溶液加入到分散浆料中，继续搅拌1-3h，得到备用浆料；
S3：将备用浆料涂覆在极片本体上的一侧表面或两侧表面，干燥，得到含固态电解质涂层的极片。
优选地，S3中的干燥由以下步骤进行：
S31：预热干燥阶段：将备用浆料涂敷在极片本体上，进行微波预热，微波频率为2000-2500MHz，微波输出功率为2-5KW，至极片本体上的备用浆料平均含水率60-70wt％；
S32：一次干燥阶段：调整微波输出功率为8-10KW，微波频率为2000-2500MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为50-70℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为10-30wt％；
S33：二次干燥阶段：调整微波输出功率为2-4KW，微波频率为2000-2500MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为40-60℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为1-5wt％。
优选地，所述固态电解质是氧化物系固体电解质和硫化物系固体电解质中的至少1种。
优选地，所述固态电解质的体积基准累积粒径分布中的D50为0.1～10μm。
优选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇辛基苯基醚、烷基酚环氧乙烷缩合物乳化剂、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述溶剂A或溶剂B为乙醇、丙二醇、丙酮或氯仿。
优选地，S2中的搅拌速率为200-500r/min。
本发明还公开了一种锂电池，包括电池壳，所述电池壳内设有电解液以及如上所述的极片。
本发明的有益效果：(1)本发明通过在极片本体(正极片和/或负极片)上涂覆5-20μm的固态电解质涂层，一方面提高了电池的能量密度，另一方面提高了电池的导锂性能，使得其大倍率电流放电条件下电池容量的保持率得到提高；(2)本发明通过在极片本体(正极片和/或负极片)上涂覆5-20μm的固态电解质涂层，节省了传统电池中设置的隔膜，能量密度进一步得到提高，而且电池的性能优异；(3)本发明通过雾化喷雾方法配置浆料，浆料的分散的更加均匀，极片性能更好，不易脱落，寿命更长；(4)本发明通过微波和吹风方式结合使用进行干燥，由于微波加热的特性(由里及外)，干燥更加均匀化，从而使得电池性能也相应得到提高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是对比例0的结构示意图；
图3是对比例1的结构示意图；
1-电池壳，2-正极片，3-负极片，4-电解液，5-固态电解质涂层，6-隔膜。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例对本发明做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种含固态电解质的极片包括极片本体以及涂覆在该极片本体的一侧表面或两侧表面的固态电解质涂层5，所述固态电解质涂层5的厚度为5μm；
所述固态电解质涂层5包括以下原料，按照重量份数计算，分散剂0.5份，固态电解质10份，粘结剂1份，溶剂100份。
所述极片本体包括正极片2、负极片3。
一种含固态电解质的极片的制备方法，包含以下步骤：
S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌1h后，搅拌速率为800r/min，制得分散浆料；
S2：将粘结剂溶于溶剂B中，得到粘结溶液，将粘结溶液加入到分散浆料中，继续搅拌1h，得到备用浆料；
S3：将备用浆料涂覆在极片本体上的两侧表面，干燥，得到含固态电解质涂层的极片。
S3中的干燥由以下步骤进行：
S31：预热干燥阶段：将备用浆料涂敷在极片本体上，进行微波预热，微波频率为2000MHz，微波输出功率为2KW，至极片本体上的备用浆料平均含水率70wt％；
S32：一次干燥阶段：调整微波输出功率为8KW，微波频率为2000MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为50℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为30wt％；
S33：二次干燥阶段：调整微波输出功率为2KW，微波频率为2000MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为40℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为5wt％。
所述固态电解质是氧化物系固体电解质中的Li3.6Si0.6P0.4O4。
所述固态电解质的体积基准累积粒径分布中的D50为4μm。
所述分散剂为聚偏氟乙烯。
所述溶剂A、溶剂B为乙醇。
S2中的搅拌速率为200r/min。
一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳1内设有电解液4以及如上所述的极片。
实施例2
一种含固态电解质的极片包括极片本体以及涂覆在该极片本体的两侧表面的固态电解质涂层5，所述固态电解质涂层5的厚度为10μm；
所述固态电解质涂层5包括以下原料，按照重量份数计算，分散剂1份，固态电解质25份，粘结剂3份，溶剂100份。
所述极片本体包括正极片2、负极片3。
一种含固态电解质的极片的制备方法，包含以下步骤：
S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌2h后，搅拌速率为800r/min，制得分散浆料；
S2：将粘结剂溶于溶剂B中，得到粘结溶液，将粘结溶液加入到分散浆料中，继续搅拌2h，得到备用浆料；
S3：将备用浆料涂覆在极片本体上的一侧表面或两侧表面，干燥，得到含固态电解质涂层的极片。
S3中的干燥由以下步骤进行：
S31：预热干燥阶段：将备用浆料涂敷在极片本体上，进行微波预热，微波频率为2000MHz，微波输出功率为3KW，至极片本体上的备用浆料平均含水率60-70wt％；
S32：一次干燥阶段：调整微波输出功率为8-10KW，微波频率为2000-2500MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为50-70℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为10-30wt％；
S33：二次干燥阶段：调整微波输出功率为2-4KW，微波频率为2000-2500MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为40-60℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为1-5wt％。
所述固态电解质是硫化物系固体电解质中的Li10GeP2S12。
所述固态电解质的体积基准累积粒径分布中的D50为5μm。
所述分散剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
所述溶剂A、溶剂B为丙二醇。
S2中的搅拌速率为300r/min。
一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳内设有电解液4以及如上所述的极片。
实施例3
一种含固态电解质的极片包括极片本体以及涂覆在该极片本体的两侧表面的固态电解质涂层5，所述固态电解质涂层5的厚度为20μm；
所述固态电解质涂层5包括以下原料，按照重量份数计算，分散剂2份，固态电解质40份，粘结剂5份，溶剂100份。
所述极片本体为正极片2和负极片3。
一种含固态电解质的极片的制备方法，包含以下步骤：
S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌3h后，搅拌速率为800r/min，制得分散浆料；
S2：将粘结剂溶于溶剂B中，得到粘结溶液，将粘结溶液加入到分散浆料中，继续搅拌3h，得到备用浆料；
S3：将备用浆料涂覆在极片本体上的一侧表面或两侧表面，干燥，得到含固态电解质涂层的极片。
S3中的干燥由以下步骤进行：
S31：预热干燥阶段：将备用浆料涂敷在极片本体上，进行微波预热，微波频率为2000MHz，微波输出功率为5KW，至极片本体上的备用浆料平均含水率60wt％；
S32：一次干燥阶段：调整微波输出功率为10KW，微波频率为2000MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为70℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为10wt％；
S33：二次干燥阶段：调整微波输出功率为4KW，微波频率为2000-2500MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为60℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为1wt％。
所述固态电解质是硫化物系固体电解质中的Li10GeP2S12。
所述固态电解质的体积基准累积粒径分布中的D50为10μm。
所述分散剂为聚乙烯醇。
所述溶剂A、溶剂B为丙酮。
S2中的搅拌速率为500r/min。
一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳内设有电解液4以及如上所述的极片。
实施例4
本实施例是在实施例2的基础上作出的改变，具体是S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌2h后，搅拌速率为1000r/min，制得分散浆料；其余同实施例2。
一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳内设有电解液4以及如上所述的极片。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上作出的改变，具体是S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌2h后，搅拌速率为1200r/min，制得分散浆料；其余同实施例2。
一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳内设有电解液4以及如上所述的极片。
实施例6
本实施例是在实施例2的基础上作出的改变，具体是一种含固态电解质的极片包括极片本体以及涂覆在该极片本体的一侧表面的固态电解质涂层，所述固态电解质涂层的厚度为10μm；其余同实施例2。
一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳1内设有电解液4以及如上所述的极片。
对比例0
未涂覆固态电解质涂层的极片。
如图2所示，一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳1内设有电解液4、如上所述的极片以及极片之间的隔膜6。
对比例1
未涂覆固态电解质涂层的极片。
如图3所示，一种锂电池，包括电池壳1，所述电池壳1内设有电解液4以及如上所述的极片。
对比例2(无喷雾，传统方式混料)
本对比例是在实施例2的基础上作出的改变，具体是一种含固态电解质涂层隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，将固态电解质加入分散溶液中，同时进行搅拌1-3h后，搅拌速率为800r/min，制得分散浆料；
S2：将粘结剂溶于溶剂B中，得到粘结溶液，将粘结溶液加入到分散浆料中，继续搅拌2h，得到备用浆料；
S3：将备用浆料涂覆在极片本体上，干燥，得到含固态电解质涂层的极片。其余同实施例2。
对比例3(低速搅拌)
本对比例是在实施例2的基础上作出的改变，具体是S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌2h后，搅拌速率为500r/min，制得分散浆料；其余同实施例2。
对比例4
一种含固态电解质的极片包括极片本体以及涂覆在该极片本体的两侧表面的固态电解质涂层，所述固态电解质涂层的厚度为10μm；
所述固态电解质涂层包括以下原料，按照重量份数计算，分散剂1份，固态电解质25份，粘结剂3份，溶剂100份。
所述极片本体为正极片或负极片。
一种含固态电解质的极片的制备方法，包含以下步骤：
S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌2h后，搅拌速率为800r/min，制得分散浆料；
S2：将粘结剂溶于溶剂B中，得到粘结溶液，将粘结溶液加入到分散浆料中，继续搅拌2h，得到备用浆料；
S3：将备用浆料涂覆在极片本体上的两侧表面，在60℃在干燥箱内进行干燥3h，得到含固态电解质涂层的极片。
所述固态电解质是硫化物系固体电解质中的Li10GeP2S12。
所述固态电解质的体积基准累积粒径分布中的D50为5μm。
所述分散剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
所述溶剂A、溶剂B为丙二醇。
S2中的搅拌速率为300r/min。
将实施例1-6、对比例1-4中的极片、电池进行性能测试，测试结果见表1。
放电倍率测试：将实施例及对比例的18650锂电池分别以0.5C的电流，恒流恒压充至4.2V，再恒压充电至电流下降为0.05C截止，然后分别以0.2C、1.0C、2.0C的电流放电至3.0V，记录不同放电倍率下的放电容量，以0.2C下的放电容量为100％，计算相应的电池容量保持率。
某倍率放电下的电池容量保持率＝(该倍率放电下的放电容量/0.2C下的放电容量)×100％。
表1不同放电倍率下的电池容量保持率
试样 0.2C(％) 1.0C(％) 2.0C(％) 极片表面
实施例1 100 97 95 非常光滑
实施例2 100 98 96 非常光滑
实施例3 100 96 95 非常光滑
实施例4 100 97 95 非常光滑
实施例5 100 98 96 非常光滑
实施例6 100 95 94 非常光滑
对比例0 100 93 91 -
对比例1 100 90 86 -
对比例2 100 91 88 颗粒感明显
对比例3 100 92 89 比较光滑
对比例4 100 91 88 比较光滑
从上表可以看出，实施例1-6制得的极片表面非常光滑，无裂纹，而对比例1试样的极片颗粒感明显，说明本发明所用的浆料分散性能优异，而且从表1中还能得知，实施例1-6电池的容量保持率较好，均优于对比例1-4，其中实施例2最优，尤其在大倍率电流放电的情况下，电池容量保持率仍较高；由于对比例0、1未涂覆固态电解质涂层，不利于锂离子转移，导锂性能较差，并且对比例0电池的性能优于对比例1电池的性能，说明传统方式带有隔膜的电池在大倍率电流放电情形下电池容量保持率更好，实施例1-6的性能均优于对比例0，说明本发明制得的带有固态电解质涂层的电池(无隔膜设置)能够达到并优于传统带有隔膜设置的电池在大倍率电流放电情形下电池容量保持率，而且从对比例2-4可以看出，浆料的配浆方法以及干燥方法均对相应的锂电池的容量保持率具有较大的影响，即通过雾化喷雾方法配置浆料，浆料的分散的更加均匀，而传统方式浆料混合容易出现团聚现象，因此，本发明极片性能更好，表面光滑、不易脱落，性能更优；通过微波和吹风方式结合使用进行干燥，由于微波加热的特性(由里及外)，干燥更加均匀化，从而使得电池性能也相应得到提高，主要原因是传统方式小粒径浆料混合易结团，制得的极片易掉粉，本发明固态电解质在溶剂中分散非常均匀，即固态电解质均匀地分散在极片表面，无结团现象，由于固态电解质本身的特性，即晶体中的非导电离子形成刚性骨架，晶格内部存在多于导电离子数的可占据位置，这些位置互相连通，形成一维隧道型、二维平面型或三维传导型的离子扩散通道，导电离子在通道中可以自由移动，分布均匀化的固态电解质之间的通道更加通畅，提高了锂离子的迁移能力。
同时对实施例2和对比例1进行能量密度测试。
能量密度：能量密度是指单位体积内包含的能量，计算公式为能量密度＝比容量×电压，在工作站上测试充放电曲线，能够得到电压和比容量，由此可以计算出能量密度。
经测试，本发明极片应用于电池中，与对比例1相比，能量密度提升了35％，可见本发明的极片对于电池的能量密度有显著的提高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种含固态电解质的极片的制备方法，其特征在于：包括极片本体以及涂覆在该极片本体的一侧表面或两侧表面的固态电解质涂层(5)，所述固态电解质涂层(5)的厚度为5-20μm；
所述固态电解质涂层(5)包括以下原料，按照重量份数计算，分散剂0.5-2份，固态电解质10-40份，粘结剂1-5份，溶剂A50-100份，溶剂B50-100份；
所述极片本体为正极片(2)和/或负极片(3)；
包含以下步骤：
S1：先将分散剂分散到溶剂A中，得到分散溶液，然后将分散溶液通过雾化喷头将其喷入装有固态电解质的容器中，同时进行搅拌1-3h后，搅拌速率为800-1200r/min，制得分散浆料；
S2：将粘结剂溶于溶剂B中，得到粘结溶液，将粘结溶液加入到分散浆料中，继续搅拌1-3h，得到备用浆料；
S3：将备用浆料涂覆在极片本体上的一侧表面或两侧表面，干燥，得到含固态电解质涂层的极片；S3中的干燥由以下步骤进行：
S31：预热干燥阶段：将备用浆料涂敷在极片本体上，进行微波预热，微波频率为2000-2500MHz，微波输出功率为2-5KW，至极片本体上的备用浆料平均含水率60-70wt％；
S32：一次干燥阶段：调整微波输出功率为8-10KW，微波频率为2000-2500MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为50-70℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为10-30wt％；
S33：二次干燥阶段：调整微波输出功率为2-4KW，微波频率为2000-2500MHz，同时在极片本体表面进行吹风，吹风温度为40-60℃，至极片本体上的备用浆料平均含水率为1-5wt％。
2.根据权利要求1所述的一种含固态电解质的极片的制备方法，其特征在于：所述固态电解质是氧化物系固体电解质和硫化物系固体电解质中的至少1种。
3.根据权利要求1所述的一种含固态电解质的极片的制备方法，其特征在于：所述固态电解质的体积基准累积粒径分布中的D50为0.1～10μm。
4.根据权利要求1所述的一种含固态电解质的极片的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇辛基苯基醚、烷基酚环氧乙烷缩合物乳化剂、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种含固态电解质的极片的制备方法，其特征在于：所述溶剂A或溶剂B为乙醇、丙二醇、丙酮或氯仿。
6.根据权利要求1所述的一种含固态电解质的极片的制备方法，其特征在于：S2中的搅拌速率为200-500r/min。
7.一种锂电池，包括电池壳(1)，其特征在于：所述电池壳(1)内设有电解液(4)以及权利要求1-6任意一项所述的极片。
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Pledgor: JIANGXI LINENG NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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