CN110396373A - 一种基于eb固化的导热双面胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于EB固化的导热双面胶，主要由以下质量百分含量的组分制备而成：乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯20％～60％；含丙烯酸酯官能团的稀释单体10％～40％；导热散热填料10％～60％；助剂2％～10％。本申请设计了一种不含VOC的导热双面胶组分，该组分能应用EB固化工艺进行固化，应用EB固化工艺成本低、环保、速度快、产能高，而且制备出的导热双面胶具有优异的粘附性和导热性。

Description

一种基于EB固化的导热双面胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热胶，尤其涉及一种基于EB固化的导热双面胶及其制备方法。
背景技术
导热双面胶是由亚克力聚合物填充导热散热填料制备而成，具有高导热和绝缘的特性，并具有柔软、可压缩、紧密贴合和强粘的特性，适应温度范围大，可填补不平整的表面，能紧密牢固地贴合热源器件和散热片，将热量快速传导出去。导热双面胶制备的材料中包括含丙烯酸官能团的树脂，常规的制备方法需要使用大量的溶剂溶解，在施工的过程中，溶剂会不可避免的挥发到大气中，对环境造成严重的污染，而且有机溶剂属于易燃易爆的液体，对作业人员的健康以及人身安全也有很大的威胁。
导热双面胶传统的固化工艺为加热固化，该加热固化工艺耗时长、耗能高、产能低，而且占地面积大。尤其值得关注的是，大量溶剂的使用，在制作厚度高于200μm的导热胶时，由于溶剂的挥发，胶水粘度迅速上升，内部会产生较多的气泡，这些气泡会降低导热胶的导热效率。辐照固化(EB固化)是利用电子加速器产生的高能电子束轰击绝缘层，将分子链打断形成高分子自由基，然后高分子自由基重新组合成交联键，从而使原来的线性分子结构变成三维网状的分子结构而形成交联。EB固化导热胶的固含率为100％，在制造和施工的过程中，均不需要使用溶剂，而且EB固化的速度比热固化快，与UV固化相比，EB固化可以穿透较高厚度的导热胶层，整体固化效果较好，固化时产生的热量也很低，具有环保、高效、节能的优势，如何合理设计适用于EB固化导热双面胶的组分，降低导热双面胶制作成本，提高导热双面胶的性能是目前面临的主要问题。
发明内容
本发明的主要目的在于解决了如何设计适用于EB固化导热双面胶的组分，降低导热双面胶制备成本，提高导热双面胶导热性能的问题，提出了一种基于EB固化的导热双面胶。
为实现上述目的，本申请提供了一种基于EB固化的导热双面胶，主要由以下质量百分含量的组分制备而成：乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯20％～60％；含丙烯酸酯官能团的稀释单体10％～40％；导热散热填料10％～60％；助剂2％～10％。
作为本申请的进一步改进，所述乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯中乙氧基基团的数量为4～15。
作为本申请的进一步改进，所述含丙烯酸酯官能团的稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸吗啉、2-苯氧基乙基丙烯酸酯以及环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯中的一种或者多种混合物。
作为本申请的进一步改进，所述导热散热填料为氧化铝、石墨、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物。
作为本申请的进一步改进，所述助剂为分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物。
为实现上述目的，本申请还提供了一种基于EB固化的导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、含丙烯酸酯官能团的稀释单体、导热散热填料和助剂充分混合均匀后研磨，得到EB固化导热胶水；S2、将步骤S1中的所述EB固化导热胶水涂布到PET双面离型膜上，将涂布好的PET双面离型膜置于氮气气氛下，进行EB固化，得到导热双面胶。
作为本申请的进一步改进，所述PET双面离型膜的厚度为25μm。
作为本申请的进一步改进，所述PET双面离型膜的涂布面离型克数为40g，所述PET双面离型膜的另一面的离型克数为20g。
作为本申请的进一步改进，所述涂布的厚度为100μm～400μm。
作为本申请的进一步改进，所述EB固化的辐照高度为20mm，所述EB固化的能量为200keV～500keV，所述EB固化剂量为20kGy～60kGy。
本申请的有益效果在于，设计了一种不含VOC的导热双面胶组分，该组分能应用EB固化工艺进行固化，应用EB固化工艺成本低、环保、速度快、产能高，而且制备出的导热双面胶具有优异的粘附性和导热性。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
一种基于EB固化的导热双面胶，主要由以下质量百分含量的组分制备而成：乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯20％～60％；含丙烯酸酯官能团的稀释单体10％～40％；导热散热填料10％～60％；助剂2％～10％。本申请中，所述乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯为弹性体；所述乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯中乙氧基基团的数量为4～15；所述含丙烯酸酯官能团的稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸吗啉、2-苯氧基乙基丙烯酸酯以及环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯中的一种或者多种混合物；所述导热散热填料为氧化铝、石墨、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物；所述助剂为分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物。
一种基于EB固化的导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：S1、将乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、含丙烯酸酯官能团的稀释单体、导热散热填料和助剂充分混合均匀后研磨，得到EB固化导热胶水；S2、将步骤S1中的所述EB固化导热胶水涂布到PET双面离型膜上，将涂布好的PET双面离型膜置于氮气气氛下，进行EB固化，得到导热双面胶。本申请中，通过高速搅拌机将乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、含丙烯酸酯官能团的稀释单体、导热散热填料和助剂充分混合，高速搅拌机的转速≥2500rpm，搅拌时间为20min～30min，得到搅拌均匀的混合物，然后应用砂磨机对混合物进行研磨，研磨2遍，得到EB固化导热胶水。
本申请中，应用的所述PET双面离型膜的厚度为25μm，所述PET双面离型膜的涂布面的离型克数为40g，所述PET双面离型膜的另一面的离型克数为20g，所述涂布的厚度控制在100μm～400μm，涂布过程中应用的设备为刮刀涂膜机；辐照过程中，将涂布好的PET双面离型膜牵引到电子束(EB)下面，进行辐照，所述固化线速度为20m/min～50m/min，所述EB固化的辐照高度为20mm，所述EB固化的能量为200keV～500keV，所述EB固化剂量为20kGy～60kGy。
为验证本申请基于EB固化的导热双面胶的粘附性及导热系数，本申请给出了五个具体的实施例，其中实施例1～实施例4为EB固化导热双面胶的制备流程，对比实施例为热固化工艺制备的导热双面胶。
实施例1
EB固化导热胶水的制备：将15kg 8个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、25kg12个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、15kg 2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2kg环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯、35kg氧化铝、3kg分散剂BYK110、1kg德固赛气硅A200投入到反应容器中，应用高速搅拌机进行充分搅拌混合，搅拌的速度≥2500rpm，搅拌的时间为20min，得到均匀混合物，然后应用砂磨机对均匀混合物进行研磨，研磨的遍数为2遍，得到EB固化导热胶水。
EB固化导热胶的制备：首先，应用刮刀涂膜机将上述EB固化导热胶水均匀的涂布在厚度为25μm的PET双面离型膜上，PET双面离型膜的涂布面离型克数为40g，另一面的离型克数为20g，EB固化导热胶水的涂布厚度为400μm；其次，将涂布好的带有EB固化导热胶水的PET双面离型膜牵引至电子束(EB)下方，于氮气气氛下进行EB固化，固化线速度为20m/min，EB固化的辐照高度为20mm，EB固化的能量为500keV，EB固化剂量为30kGy，得到EB固化导热胶，模切成型，进行性能测试。
实施例2
EB固化导热胶水的制备：将15kg 8个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、25kg12个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、15kg 2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2kg环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯、35kg氧化铝、3kg分散剂BYK110、1kg德固赛气硅A200投入到反应容器中，应用高速搅拌机进行充分搅拌混合，搅拌的速度≥2500rpm，搅拌的时间为20min，得到均匀混合物，然后应用砂磨机对均匀混合物进行研磨，研磨的遍数为2遍，得到EB固化导热胶水。
EB固化导热胶的制备：首先，应用刮刀涂膜机将上述EB固化导热胶水均匀的涂布在厚度为25μm的PET双面离型膜上，PET双面离型膜的涂布面离型克数为40g，另一面的离型克数为20g，在所述PET双面离型膜的另一面涂布40g的EB固化导热胶水，EB固化导热胶水的涂布厚度为200μm；其次，将涂布好的带有EB固化导热胶水的PET双面离型膜通过牵引至电子束(EB)下方，于氮气气氛下进行EB固化，固化线速度为20m/min，EB固化的辐照高度为20mm，EB固化的能量为400keV，EB固化剂量为30kGy，得到EB固化导热胶，模切成型，进行性能测试。
实施例3
EB固化导热胶水的制备：将15kg 8个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、25kg12个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、15kg 2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2kg环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯、35kg氧化铝、3kg分散剂BYK110、1kg德固赛气硅A200投入到反应容器中，应用高速搅拌机进行充分搅拌混合，搅拌的速度≥2500rpm，搅拌的时间为20min，得到均匀混合物，然后应用砂磨机对均匀混合物进行研磨，研磨的遍数为2遍，得到EB固化导热胶水。
EB固化导热胶的制备：首先，应用刮刀涂膜机将上述EB固化导热胶水均匀的涂布在厚度为25μm的PET双面离型膜上，PET双面离型膜的涂布面离型克数为40g，另一面的离型克数为20g，EB固化导热胶水的涂布厚度为400μm；其次，将涂布好的带有EB固化导热胶水的PET双面离型膜通过牵引至电子束(EB)下方，于氮气气氛下进行EB固化，固化线速度为20m/min，EB固化的辐照高度为20mm，EB固化的能量为500keV，EB固化剂量为25kGy，得到EB固化导热胶，模切成型，进行性能测试。
实施例4
EB固化导热胶水的制备：将15kg 8个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、25kg12个乙氧基改性双酚A二甲基丙烯酸酯、15kg 2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2kg环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯、42kg氧化铝、3kg分散剂BYK110、1kg德固赛气硅A200投入到反应容器中，应用高速搅拌机进行充分搅拌混合，搅拌的速度≥2500rpm，搅拌的时间为20min，得到均匀混合物，然后应用砂磨机对均匀混合物进行研磨，研磨的遍数为2遍，得到EB固化导热胶水。
EB固化导热胶的制备：首先，应用刮刀涂膜机将上述EB固化导热胶水均匀的涂布在厚度为25μm的PET双面离型膜上，PET双面离型膜的涂布面离型克数为40g，另一面的离型克数为20g，EB固化导热胶水的涂布厚度为400μm；其次，将涂布好的带有EB固化导热胶水的PET双面离型膜通过牵引至电子束(EB)下方，于氮气气氛下进行EB固化，固化线速度为20m/min，EB固化的辐照高度为20mm，EB固化的能量为500keV，EB固化剂量为30kGy，得到EB固化导热胶，模切成型，进行性能测试。
对比实施例
热固化导热胶水的制备：将73kg50％固含的丙烯酸树脂(稀释溶剂为二甲苯、乙酸乙酯混合物)、23kg氧化铝、30kg乙酸丁酯、3kg分散剂BYK110、1kg德固赛气硅A200投入到反应容器中，应用高速搅拌机进行充分搅拌混合，搅拌的速度≥2500rpm，搅拌的时间为20min，得到均匀混合物，然后应用砂磨机对均匀混合物进行研磨，研磨的遍数为2遍，得到热固化导热胶水。
热固化导热胶的制备：首先，在制备好的胶水里面加入重量比为1％的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，搅拌混合均匀，加入固化剂的胶水的保质期为5小时；其次，应用刮刀涂膜机将上述热固化导热胶水均匀的涂布在厚度为25μm的PET双面离型膜上，PET双面离型膜的涂布面离型克数为40g，另一面的离型克数为20g，热固化导热胶水的涂布厚度为100μm；最后，将涂布好的带有热固化导热胶水的PET双面离型膜牵引至烘道中加热固化所述烘道分为4段，按照PET双面离型膜依次经过的顺序，4段烘道的温度分别为70℃、110℃、150℃、80℃，固化线速度为7m/min，得到热固化导热胶，然后模切成型，进行性能测试。
本申请实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中，所述含丙烯酸酯官能团的稀释单体2-苯氧基乙基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯可以被甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸吗啉、2-苯氧基乙基丙烯酸酯以及环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯中的一种或者多种混合物替代；所述导热散热填料氧化铝、德固赛气硅A200可以被氧化铝、石墨、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物替代；所述助剂分散剂BYK110可以被分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物替代。
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的EB固化导热胶以及对比实施例制备的热固化导热胶的粘附性和导热性进行测试，测试结果如表一所示，表中序号1、2、3、4的样品分别代表按照实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的样品，对比例代表对比实施例制备的样品。
表一：不同固化导热胶的粘附性和导热系数
本申请中的剥离强度是将1英寸宽，10cm长的样品粘接在不锈钢板上。剥离角度为180°，测试样品的剥离强度，剥离强度指的是从接触面进行单位宽度剥离时所需要的最大力；导热系数即热导率，是指材料直接传导热量的能力，或称热传导率；热导率定义为单位截面、长度的材料在单位温差下和单位时间内直接传导的热量，热导率的单位为W/m·k；持粘性，是指导热胶粘附后在恒温23℃，2kg拉力的环境下从测试钢板上脱离需要的时间。
综上所述，本申请通过设计了一种不含VOC的导热双面胶组分，该组分能应用EB固化工艺进行固化，应用EB固化工艺成本低、环保、速度快、产能高，而且制备出的导热双面胶具有优异的粘附性和导热性。
以上仅结合目前考虑的最实用的优选实施例对本申请进行描述，需要理解的是，上述说明并非是对本申请的限制，本申请也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本申请的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于EB固化的导热双面胶，其特征在于，主要由以下质量百分含量的组分制备而成：
2.根据权利要求1所述的基于EB固化的导热双面胶，其特征在于，所述乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯中乙氧基基团的数量为4～15。
3.根据权利要求1所述的基于EB固化的导热双面胶，其特征在于，所述含丙烯酸酯官能团的稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸吗啉、2-苯氧基乙基丙烯酸酯以及环三羟甲基丙烷环甲缩醛丙烯酸酯中的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求1所述的基于EB固化的导热双面胶，其特征在于，所述导热散热填料为氧化铝、石墨、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物。
5.根据权利要求1所述的基于EB固化的导热双面胶，其特征在于，所述助剂为分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物。
6.权利要求1-5任意一项所述的基于EB固化的导热双面胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、含丙烯酸酯官能团的稀释单体、导热散热填料和助剂充分混合均匀后研磨，得到EB固化导热胶水；
S2、将步骤S1中的所述EB固化导热胶水涂布到PET双面离型膜上，将涂布好的PET双面离型膜置于氮气气氛下，进行EB固化，得到导热双面胶。
7.根据权利要求6所述的基于EB固化的导热双面胶的制备方法，其特征在于，所述PET双面离型膜的厚度为25μm。
8.根据权利要求6所述的基于EB固化的导热双面胶的制备方法，其特征在于，所述PET双面离型膜的涂布面离型克数为40g，所述PET双面离型膜的另一面的离型克数为20g。
9.根据权利要求6所述的基于EB固化的导热双面胶的制备方法，其特征在于，所述涂布的厚度为100μm～400μm。
10.根据权利要求6所述的基于EB固化的导热双面胶的制备方法，其特征在于，所述EB固化的辐照高度为20mm，所述EB固化的能量为200keV～500keV，所述EB固化剂量为20kGy～60kGy。
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