CN110395911A - 一种超低介电多孔玻璃球形填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法，按照以下所述组成和重量百分比例取各玻璃原料：SiO2 50％～60％，B2O3 10％～25％，Al2O3 10％～18％，MgO 0.5～5％，CeO2 0.2～0.6％，ZnO 0.2～1％，Na2O 0.2～0.25％混匀；然后加入熔化炉中熔制，玻璃熔制温度为1500℃～1580℃，将熔制好的玻璃液水淬成5mm以下的碎玻璃；将水淬好的碎玻璃粉磨分级，目标粒径0.5～20μm；粉碎分级后送到火焰燃烧器成球炉中进行球化，球化温度为1200℃～1400℃；对球化后的微球进行收集。本填料介电常数低适用于高频高速覆铜板，制备方法步骤简单操作方便。

Description

一种超低介电多孔玻璃球形填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超低介电多孔玻璃球形填料及其制备方法。
背景技术
21世纪已成为视讯时代，集多功能化、多元化的各类电子产品日益成为人们生活当中不可或缺的一部分，电子产品的承载信息的容量逐渐增大，信号处理速度也不断提升，这就要求电子信号在印制电路板及其所负载的元器件中具有较高的传输速率，对于印制电路板中高速高频的信号传递，信号衰减的越小越有利于获得更完整的信号，对低介电覆铜板的需求进一步加大，要求板材具有更低的介电常数和较小的介电损耗，保证较高的传输速率及传输效率。为解决这些问题，使用低介电材料做介质绝缘层是覆铜板发展的必然趋势。
用于制备覆铜板关键材料之一的无机填料，是调节覆铜板Dk、Df值的关键材料。使用具有超低Dk、Df值的无机填料，不仅可能制备出适用于高频高速应用的低Dk值覆铜板，而且还可以改善覆铜板的热膨胀系数、机械强度以及热稳定性等性能。
目前覆铜板使用的无机填料主要有熔融硅微粉，E-Glass粉，TFT-Glass粉等。熔融硅微粉是目前覆铜板最主要的无机填料，其介电常数大约在3.8左右，但是其硬度大、表面形貌不规则，这些性质给覆铜板的制备及后期加工工艺带来诸多的困难，比如在对采用这些材料制备的覆铜板钻孔时，钻头易损，增加了该类覆铜板的加工成本。E-Glass粉和TFT-Glass粉硬度虽能小于熔融硅微粉，但是介电常数(E-Glass粉大约6.87，TFT-Glass粉大约6.5)以及热膨胀系数都较大，难以制造出高性能的高频高速覆铜板。且由于以上所述无机填料都为无规则多边形的颗粒状粉体，在覆铜板制备过程中均无法均匀分散、高填充，所以制备的覆铜板良品率低，成本高。
由于空气的介电常数接近于真空，一般情况下认为其相对介电常数为1。因此，如果材料内部填充一定的空气，即材料多孔化，是降低材料介电常数的一种有效方法。如k值较低的绝缘体填充材料中注入孔穴，形成多孔材料，其介电常数低达1.05(孔隙率在98％时，介电常数低达1.05，孔隙率在50-90％，介电常数在1.3到2.5之间)，目前国内外至今还尚无此超低介电填充材料产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超低介电多孔玻璃球形填料，其适用于高频高速覆铜板，介电常数低。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种低介电多孔玻璃球形填料的制备方法，其步骤简单操作方便。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供了一种超低介电多孔玻璃球形填料，其原料各组分重量百分比为：SiO2 50％～60％，B2O3 10％～25％，Al2O3 10％～18％，MgO 0.5～5％，CeO2 0.2～0.6％，ZnO 0.2～1％，Na2O 0.2～0.25％。
为解决上述第二个技术问题，本发明还提供了一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：根据权利要求1所述的原料各组分重量百分比取原料并混合均匀；
(2)熔化水淬：将混合均匀的原料加入熔化炉中熔制，玻璃熔制温度为1500℃～1580℃，再将熔制好的玻璃液水淬，水淬成5mm以下的碎玻璃；
(3)粉碎分级：将水淬好的碎玻璃粉碎成玻璃粉并分级，粉碎分级采用气流粉碎机或精细球磨等粉碎分级设备，所用玻璃粉的粒径为0.5～20μm；
(4)球化：采用气体输送方式将粉碎分级后的玻璃粉送到火焰燃烧器成球炉中进行球化，得到玻璃微球，火焰球化温度为1200℃～1400℃；
(5)收集分选：使用旋风收集器和布袋收集器对球化后的玻璃微球进行收集。
根据上述一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法制备的到一种超低介电多孔玻璃球形填料。
本发明的配方说明：其中SiO2、B2O3和Al2O3是本发明微球的主要成分，也是形成玻璃的骨架。同时B2O3还取到助溶剂作用，以降低玻璃粘度，促进玻璃熔化，Al2O3提高玻璃微球耐水性。MgO是提高玻璃耐水性及化学稳定性的成分，但超过5％时，介质损耗因子增大。其中ZnO可以取代部分MgO，可提高玻璃的耐水性同时降低介电常数，但高过3.2％时使玻璃的介电常数上升。Na2O不能超过0.25％，超过0.25％时，介质损耗因子增大、耐水性差。CeO2作为形成多孔玻璃微球的发泡剂，是制备多孔玻璃微球的关键成分，选择一定量的CeO2包含在玻璃颗粒中可以获得理想的膨胀，并从而在最终的多孔玻璃球中获得理想的密度和孔隙率。通过控制玻璃颗粒中CeO2的含量，从而控制玻璃颗粒膨胀大小来控制孔隙率。
本发明的优点：本发明所述的一种超低介电多孔玻璃球形填料，其在频率为10GHz时，介电常数1.5～3.5，介质损耗因子0.001～0.002，球形度≧99％，孔隙率30％～80％。这样，对介电常数和介电损耗因子要求比较高的如高频高密度、高频高速度电路板等行业，提供了可靠高质量的产品。另外制备上述超低介电多孔玻璃球形填料的方法步骤简单，加工方便。
附图说明
图1是本发明的多孔玻璃球形填料内部放大5000倍的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例一：
一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按照以下所述组成和重量百分比例取各玻璃原料：SiO2 55％，B2O325％，Al2O3 15.9％，MgO 3％，ZnO 0.5％，Na2O 0.2％，CeO 0.4％并混合均匀；
(2)熔化水淬：将混合均匀的原料加入熔化炉中熔制，玻璃熔制温度为1500℃，再将熔制好的玻璃液水淬，水淬成5mm以下的碎玻璃；
(3)粉碎分级：将水淬好的碎玻璃粉碎成玻璃粉并分级，粉碎分级采用气流粉碎机或精细球磨等粉碎分级设备，所用玻璃粉的粒径为0.5-20μm；
(4)球化：采用气体输送方式将粉碎分级后的玻璃粉送到火焰燃烧器成球炉中进行球化，得到玻璃微球，火焰球化温度为1200℃；
(5)收集分选：使用旋风收集器对球化后的玻璃微球进行收集。
经检测制备所得的多孔玻璃微球，在频率为10GHz时，介电常数3.5，介质损耗因子0.0015，球形度≧99％，孔隙率30％。
实施例二：
一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按照以下所述组成和重量百分比例取各玻璃原料：SiO2 55％，B2O325％，Al2O3 15.9％，MgO 3％，ZnO 0.5％，Na2O 0.2％，CeO 0.4％并混合均匀；
(2)熔化水淬：将混合均匀的原料加入熔化炉中熔制，玻璃熔制温度为1550℃，再将熔制好的玻璃液水淬，水淬成5mm以下的碎玻璃；
(3)粉碎分级：将水淬好的碎玻璃粉碎成玻璃粉并分级，粉碎分级采用气流粉碎机或精细球磨等粉碎分级设备，所用玻璃粉的粒径为0.5-20μm；
(4)球化：采用气体输送方式将粉碎分级后的玻璃粉送到火焰燃烧器成球炉中进行球化，得到玻璃微球，火焰球化温度为1300℃；
(5)收集分选：使用布袋收集器对球化后的玻璃微球进行收集。
经检测制备所得的多孔玻璃微球，在频率为10GHz时，介电常数2.2，介质损耗因子0.002，球形度≧99％，孔隙率60％。
实施例三：
一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按照以下所述组成和重量百分比例取各玻璃原料：SiO2 50.15％，B2O325％，Al2O3 18％，MgO 5％，ZnO 1.0％，Na2O 0.25％，CeO 0.6％并混合均匀；
(2)熔化水淬：将混合均匀的原料加入熔化炉中熔制，玻璃熔制温度为1580℃，再将熔制好的玻璃液水淬，水淬成5mm以下的碎玻璃；
(3)粉碎分级：将水淬好的碎玻璃粉碎成玻璃粉并分级，粉碎分级采用气流粉碎机或精细球磨等粉碎分级设备，所用玻璃粉的粒径为0.5-20μm；
(4)球化：采用气体输送方式将粉碎分级后的玻璃粉送到火焰燃烧器成球炉中进行球化，得到玻璃微球，火焰球化温度为1400℃；
(5)收集分选：使用布袋收集器对球化后的玻璃微球进行收集。
经检测制备所得的多孔玻璃微球，在频率为10GHz时，介电常数1.5，介质损耗因子0.002，球形度≧99％，孔隙率80％。
对实施例二所制得的玻璃微球进行电镜观察，电镜照片如图1所示。
本实施例中的检测方法及所用仪器为：
介电常数用日本AET高频微波介电常数测试仪(800M-18GHz)测试介电常数。
介电损耗：用介质损耗测试仪(斯坦德)。
球形度：用颗粒图像仪测试。
孔隙率：用阿基米德排水法测，也可用科思陶瓷孔隙率测试仪。

Claims (3)

1.一种超低介电多孔玻璃球形填料，其特征在于，其原料各组分重量百分比为：SiO250％～60％，B2O3 10％～25％，Al2O3 10％～18％，MgO 0.5～5％，CeO20.2～0.6％，ZnO 0.2～1％，Na2O 0.2～0.25％。
2.一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混料：根据权利要求1所述的原料各组分重量百分比取原料并混合均匀；
(2)熔化水淬：将混合均匀的原料加入熔化炉中熔制，玻璃熔制温度为1500℃～1580℃，再将熔制好的玻璃液水淬，水淬成5mm以下的碎玻璃；
(3)粉碎分级：将水淬好的碎玻璃粉碎成玻璃粉并分级，粉碎分级采用气流粉碎机或精细球磨等粉碎分级设备，所用玻璃粉的粒径为0.5～20μm；
(4)球化：采用气体输送方式将粉碎分级后的玻璃粉送到火焰燃烧器成球炉中进行球化，得到玻璃微球，火焰球化温度为1200℃～1400℃；
(5)收集分选：使用旋风收集器和布袋收集器对球化后的玻璃微球进行收集。
3.根据权利要求2所述的一种超低介电多孔玻璃球形填料的制备方法制备的到一种超低介电多孔玻璃球形填料。
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