CN107586043A - 全海深用空心玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents

全海深用空心玻璃微珠及其制备方法 Download PDF

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彭小波
马立云
彭程
陈凯
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王华文
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Abstract

本发明给出了一种全海深用空心玻璃微珠的制备方法，将SiO2、Na2O、CaO、B2O3、K2O或Li2O、BaO或MgO、Al2O3原料混合均匀；原料投入熔窑中熔制，将制好的玻璃液倒入水淬槽中水淬；得到的玻璃烘干，然后通过气流粉碎分级机，粉磨分级为玻璃粉体；玻璃粉体通过成珠炉空心球化；将收集下来的物料通过漂浮法分离出空心玻璃微珠；空心玻璃微珠行打压优选；空心玻璃微珠再进行一次漂选，进入超声震动分级机进行粒径分级，制得全海深用空心玻璃微珠。本发明提供了一种根据上述全海深用空心玻璃微珠的制备方法制造的全海深用空心玻璃微珠。发明的制备方法所得的空心玻璃微珠其粒度集中在5～45μm，密度0.46±0.02g/cm3，抗压强度≧110Mpa，漂浮率：≧99％,而且成品率高，容易熔化。

Description

全海深用空心玻璃微珠及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机填料，特别涉及一种全海深用空心玻璃微珠。
本发明还涉及一种全海深用空心玻璃微珠的制备方法。
背景技术
全海深固体浮力材料(11000米)是构成全海深潜水器的重要装备，具有密度低、力学性能高、静水压性能优异的特点，可应用于全海深ROV、全海深AUV、全海深HOV中，是全海深深潜器顺利完成资源勘探、科学数据采集等任务的重要安全保障和浮力保证。而超细超强空心玻璃微珠是制备全海深浮力材料核心组成材料。但是目前的空心玻璃微珠具有成品率低，生产成本高，不易熔化的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成品率高，容易熔化的全海深用空心玻璃微珠。
本发明所要解决的技术问题是还提供一种全海深用空心玻璃微珠的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种全海深用空心玻璃微珠的制备方法，包括下述重量配比的原料：
SiO2 60％～70％，Na2O 5％～10％，CaO 8％～12％，B2O3 6％～10％，K2O或Li2O 0～3％，BaO或MgO 0～3％，Al2O3 0～2％；
其制备方法包括以下步骤：
①原料混合：按上述原料的配方称取原料并混合均匀，得到专用硼硅酸盐玻璃原料；
②熔化水淬：将步骤①得到的专用硼硅酸盐玻璃原料投入熔窑中熔制，玻璃熔制温度为1300℃～1400℃，熔制时间为1～2小时，然后将熔制好的玻璃液倒入水淬槽中水淬；
③粉碎分级：将步骤②得到的专用硼硅酸盐玻璃烘干，然后通过气流粉碎分级机，粉磨分级为5～40μm的玻璃粉体；
④空心球化：将步骤③中分级好的玻璃粉体通过成珠炉空心球化，空心球化温度为1300℃～1500℃；
⑤漂选：经过步骤④中球化炉加热过的物料用收集器收集下来，然后将收集下来的物料通过漂浮法分离出空心玻璃微珠；
⑥抗压优选：把步骤⑤中分离出来的空心玻璃微珠放入水等静压容器中进行打压优选，抗压优选压力≥30Mpa；
⑦粒径控制分级：把步骤⑥中打压后空心玻璃微珠再进行一次漂选，漂选出的空心玻璃微珠进入超声震动分级机进行粒径分级，超声震动分级机筛网≥325目，制得全海深用空心玻璃微珠。
其中步骤⑥中把有缺陷和抗压强度低的微珠压碎后沉入水底分离出来，有利于提高微珠的整体抗压强度。
其中步骤⑦可以根据空心玻璃微珠抗压强度公式，粒径越小抗等静压强度越高，对微珠进行粒径分级，能精确控制微珠整体强度。
采用本发明的制备方法所得的空心玻璃微珠其粒度集中在5～45μm，密度0.46±0.02g/cm3，抗压强度≧110Mpa，漂浮率：≧99％,而且成品率高，容易熔化。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种根据上述全海深用空心玻璃微珠的制备方法制造的全海深用空心玻璃微珠。
采用上述方法的制备的空心玻璃微珠成品率高，容易熔化；性能不但能满足全海深(11000米)固体浮力材料用性能，还能满足挤塑成型工艺，还可用在石油超深固井、钻井等应用领域。
具体实施方式
实施例一
本全海深用空心玻璃微珠的制备方法，取以下重量的原料：
石英砂65kg，长石0kg，碳酸钙12kg，硼酸13kg，碳酸钠16kg，碳酸钾5kg,硫酸钡5kg。
其制备方法包括以下步骤：
①料混合：按上述原料的配方称取原料并混合均匀，得到专用硼硅酸盐玻璃原料。
②熔化水淬：将步骤①得到的专用硼硅酸盐玻璃原料投入熔窑中熔制，玻璃熔制温度为1350℃，熔制时间为1.5小时，经取样化验，熔化后的玻璃化学成重量配比为：
SiO2 70％，Na2O 10％，CaO 8％，B2O3 6％，K2O 3％，BaO 3％，Al2O3 0％；
然后将熔制好的玻璃液倒入水淬槽中水淬。
③粉碎分级：将步骤②得到的专用硼硅酸盐玻璃烘干，然后通过气流粉碎分级机，粉磨分级为25μm的玻璃粉体。
④空心球化：将步骤③中分级好的玻璃粉体放入给料仓中，进料口设在燃烧器底部，从底部中心进料，通过进料通道进入火道与燃烧状态气流汇合，燃气通过燃气通道由喷嘴喷出，助燃空气通过空气通道在旋流片作用下旋流进入炉腔与喷出的燃气混合和燃烧。
玻璃微珠的流向和燃烧气流的流向一致，玻璃微珠颗粒在燃烧的火焰中熔融后在末端引风机作用下，只能垂直向上流动并迅速冷却，从而避免熔融的玻璃微珠与炉壁或其他器件碰撞，因而提高了玻璃微珠的成珠率，色泽和圆整性也大大提高，球化炉的温度为1300℃。
⑤漂选：经过步骤④中球化炉加热过的玻璃微珠用收集器收集下来，然后将收集下来的玻璃微珠通过漂浮法分离出空心玻璃微珠；
⑥抗压优选：把步骤⑤中分离出来的空心玻璃微珠放入水等静压容器中进行40Mpa等静加压优选；
⑦粒径控制分级：把步骤⑥中打压后空心玻璃微珠再进行一次漂选、烘干，漂选出的空心玻璃微珠进入超声震动分级机进行粒径分级，超声震动分级机筛网≥340目。
所得空心玻璃微珠密度0.458g/cm3，按体积计算压碎占体积10％空心微珠压碎强度为115MPa，漂浮率：≧99％，中位径为32μm。
实施例二
本全海深用空心玻璃微珠的制备方法，取以下重量的原料：
石英砂65kg，长石2g，碳酸钙12kg，硼酸16kg，碳酸钠14kg，碳酸钾0kg。
其制备方法包括以下步骤：
①料混合：按上述原料的配方称取原料并混合均匀，得到专用硼硅酸盐
玻璃原料。
②熔化水淬：将步骤①得到的专用硼硅酸盐玻璃原料投入熔窑中熔制，玻璃熔制温度为1400℃，熔制时间为1小时，经取样化验，熔化后的玻璃化学成重量配比为：
SiO2 70％，Na2O 9％，CaO 11％，B2O3 9％，Li2O 0％，MgO 0％，Al2O3 1％；
然后将熔制好的玻璃液倒入水淬槽中水淬。
③粉碎分级：将步骤②得到的专用硼硅酸盐玻璃烘干，然后通过气流粉碎分级机，粉磨分级为40μm的玻璃粉体。
④空心球化：将步骤③中分级好的玻璃粉体放入给料仓中，进料口设在燃烧器底部，从底部中心进料，通过进料通道进入火道与燃烧状态气流汇合，燃气通过燃气通道由喷嘴喷出，助燃空气通过空气通道在旋流片作用下旋流进入炉腔与喷出的燃气混合和燃烧。
玻璃微珠的流向和燃烧气流的流向一致，玻璃微珠颗粒在燃烧的火焰中熔融后在末端引风机作用下，只能垂直向上流动并迅速冷却，从而避免熔融的玻璃微珠与炉壁或其他器件碰撞，因而提高了玻璃微珠的成珠率，色泽和圆整性也大大提高，球化炉的温度为1500℃。
⑤漂选：经过步骤④中球化炉加热过的玻璃微珠用收集器收集下来，然后将收集下来的玻璃微珠通过漂浮法分离出空心玻璃微珠；
⑥抗压优选：把步骤⑤中分离出来的空心玻璃微珠放入水等静压容器中进行30Mpa等静加压优选；
⑦粒径控制分级：把步骤⑥中打压后空心玻璃微珠再进行一次漂选、烘干，漂选出的空心玻璃微珠进入超声震动分级机进行粒径分级，超声震动分级机筛网≥325目。
所得空心玻璃微珠密度0.458g/cm3，按体积计算压碎占体积10％空心微珠压碎强度为130MPa，漂浮率：≧99％，中位径为30μm。
实施例三
本全海深用空心玻璃微珠的制备方法，取以下重量的原料：
石英砂62kg，长石2kg，碳酸钙15kg，硼酸20kg，碳酸钠8kg，碳酸钾3kg,硫酸钡3kg。
其制备方法包括以下步骤：
①原料混合：按上述原料的配方称取原料并混合均匀，得到专用硼硅酸盐玻璃原料。
②熔化水淬：将步骤①得到的专用硼硅酸盐玻璃原料投入熔窑中熔制，玻璃熔制温度为1350℃，熔制时间为1.5小时，经取样化验，熔化后的玻璃化学成重量配比为：
SiO2 68％，Na2O 5％，CaO 12％，B2O3 10％，K2O 2％，BaO2％，Al2O3 1％；
然后将熔制好的玻璃液倒入水淬槽中水淬。
③粉碎分级：将步骤②得到的专用硼硅酸盐玻璃烘干，然后通过气流粉碎分级机，粉磨分级为30μm的玻璃粉体。
④空心球化：将步骤③中分级好的玻璃粉体放入给料仓中，进料口设在燃烧器底部，从底部中心进料，通过进料通道进入火道与燃烧状态气流汇合，燃气通过燃气通道由喷嘴喷出，助燃空气通过空气通道在旋流片作用下旋流进入炉腔与喷出的燃气混合和燃烧。
玻璃微珠的流向和燃烧气流的流向一致，玻璃微珠颗粒在燃烧的火焰中熔融后在末端引风机作用下，只能垂直向上流动并迅速冷却，从而避免熔融的玻璃微珠与炉壁或其他器件碰撞，因而提高了玻璃微珠的成珠率，色泽和圆整性也大大提高，球化炉的温度为1400℃。
⑤漂选：经过步骤④中球化炉加热过的玻璃微珠用收集器收集下来，然后将收集下来的玻璃微珠通过漂浮法分离出空心玻璃微珠；
⑥抗压优选：把步骤⑤中分离出来的空心玻璃微珠放入水等静压容器中进行30Mpa等静加压优选；
⑦粒径控制分级：把步骤⑥中打压后空心玻璃微珠再进行一次漂选、烘干，漂选出的空心玻璃微珠进入超声震动分级机进行粒径分级，超声震动分级机筛网≥350目。
所得空心玻璃微珠密度0.458g/cm3，按体积计算压碎占体积10％空心微珠压碎强度为115MPa，漂浮率：≧99％，中位径为32μm。
实施例四
本全海深用空心玻璃微珠的制备方法，取以下重量的原料：
石英砂50kg，长石3g，碳酸钙15kg，硼酸20kg，碳酸钠16kg，碳酸钾5kg。
其制备方法包括以下步骤：
①原料混合：按上述原料的配方称取原料并混合均匀，得到专用硼硅酸盐玻璃原料。
②熔化水淬：将步骤①得到的专用硼硅酸盐玻璃原料投入熔窑中熔制，玻璃熔制温度为1300℃，熔制时间为2小时，经取样化验，熔化后的玻璃化学成重量配比为：
SiO2 60％，Na2O 10％，CaO 12％，B2O3 10％，Li2O 3％，MgO 3％，Al2O3 2％；
然后将熔制好的玻璃液倒入水淬槽中水淬。
③粉碎分级：将步骤②得到的专用硼硅酸盐玻璃烘干，然后通过气流粉碎分级机，粉磨分级为5μm的玻璃粉体。
④空心球化：将步骤③中分级好的玻璃粉体放入给料仓中，进料口设在燃烧器底部，从底部中心进料，通过进料通道进入火道与燃烧状态气流汇合，燃气通过燃气通道由喷嘴喷出，助燃空气通过空气通道在旋流片作用下旋流进入炉腔与喷出的燃气混合和燃烧。
玻璃微珠的流向和燃烧气流的流向一致，玻璃微珠颗粒在燃烧的火焰中熔融后在末端引风机作用下，只能垂直向上流动并迅速冷却，从而避免熔融的玻璃微珠与炉壁或其他器件碰撞，因而提高了玻璃微珠的成珠率，色泽和圆整性也大大提高，球化炉的温度为1300℃。
⑤漂选：经过步骤④中球化炉加热过的玻璃微珠用收集器收集下来，然后将收集下来的玻璃微珠通过漂浮法分离出空心玻璃微珠；
⑥抗压优选：把步骤⑤中分离出来的空心玻璃微珠放入水等静压容器中进行30Mpa等静加压优选；
⑦粒径控制分级：把步骤⑥中打压后空心玻璃微珠再进行一次漂选、烘干，漂选出的空心玻璃微珠进入超声震动分级机进行粒径分级，超声震动分级机筛网≥375目。
所得空心玻璃微珠密度0.458g/cm3，按体积计算压碎占体积10％空心微珠压碎强度为115MPa，漂浮率：≧99％，中位径为36μm。
上述实施例中由于原料自身纯度和杂质的原因质量可能有些偏差，但熔化后的玻璃化学成重量配比为准。
以上所述的仅是本发明的四种实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种全海深用空心玻璃微珠的制备方法，包括下述重量配比的原料：
SiO2 60％～70％，Na2O 5％～10％，CaO 8％～12％，B2O3 6％～10％，K2O或Li2O 0～3％，BaO或MgO 0～3％，Al2O3 0～2％；
其制备方法包括以下步骤：
①原料混合：按上述原料的配方称取原料并混合均匀，得到专用硼硅酸盐玻璃原料；
②熔化水淬：将步骤①得到的专用硼硅酸盐玻璃原料投入熔窑中熔制，玻璃熔制温度为1300℃～1400℃，熔制时间为1～2小时，然后将熔制好的玻璃液倒入水淬槽中水淬；
③粉碎分级：将步骤②得到的专用硼硅酸盐玻璃烘干，然后通过气流粉碎分级机，粉磨分级为5～40μm的玻璃粉体；
④空心球化：将步骤③中分级好的玻璃粉体通过成珠炉空心球化形成玻璃微珠，空心球化温度为1300℃～1500℃；
⑤漂选：经过步骤④中球化炉加热过的玻璃微珠用收集器收集下来，然后将收集下来的玻璃微珠通过漂浮法分离出空心玻璃微珠；
⑥抗压优选：把步骤⑤中分离出来的空心玻璃微珠放入水等静压容器中进行打压优选，抗压优选压力≥30Mpa；
⑦粒径控制分级：把步骤⑥中打压后空心玻璃微珠再进行一次漂选，漂选出的空心玻璃微珠进入超声震动分级机进行粒径分级，超声震动分级机筛网≥325目，制得全海深用空心玻璃微珠。
2.根据权利要求1的全海深用空心玻璃微珠的制备方法制造的全海深用空心玻璃微珠。
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