CN109734323A - 一种高承压低密度空心玻璃微珠及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高承压低密度空心玻璃微珠包括下列质量份的成分：SiO2：80~90，Na2O：8.0~8.6，CaO：6.0~6.5，Al2O3：0.1~1.0，K2O：1.0~1.5，Fe2O3：0.1~0.5，S：0.4~1.0，MgO：0.01~0.1，TiO2：0.01~0.1，P：＜0.01。所述空心玻璃微珠承压能力8000psi，密度0.47~0.53g/cm3，壁厚均匀，颗粒呈完美球体。其制备方法，通过优选玻璃、粉碎研磨、粒度优选、发泡剂混合、高温煅烧、冷却玻化成型而制得。所述空心玻璃微珠可用于国防军工、石油化工、汽车制造、橡胶及树脂充填等工业领域。
Description
技术领域
本发明涉及新型材料领域中的一种高承压低密度空心玻璃微珠，具体来讲，本发明提供一种承压能力达8000psi，密度为0.47g/cm3～0.53g/cm3，粒度均匀的空心玻璃微珠，以及所述空心玻璃微珠的制备方法。
背景技术
空心玻璃微珠是近年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型材料，是一种微小、中空的圆球状粉末。具有质轻、低导热、强度高和良好的化学稳定性等优点，可填充于绝大部分类型的热固性、热塑性树脂产品中，起到减轻产品重量、降低成本，消除产品内应力确保尺寸稳定性，挺高抗压、抗冲击性、耐火度、隔音隔热性、绝缘性等作用；还可以取缔部分青铜粉、二氧化钼和白炭黑等一些昂贵的填充料。被广泛用于玻璃钢、人造大理石、人造玛瑙等复合材料以及航空航天、高速列车、豪华游艇、石油工业、建筑业等领域，取得了良好的应用效果。
但是，随着空心玻璃微珠应用领域的进一步拓宽以及各领域技术水平的不断提高，对空心玻璃微珠的性能要求逐步提高，尤其是自身密度及对应的承压能力。目前国内工业化生产的空心玻璃微珠承压可达80MPa以上，但是自身密度≥0.60g/cm3，限制了其应用范围，以石油固井行业为例，采用上述国产空心玻璃微珠，保证低密度水泥浆良好性能的条件下，密度很难降到1.30g/cm3以下，难以满足低压漏失层的固井要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种密度低、化学性质稳定、完美球形体系强度高的高承压低密度空心玻璃微珠及制备方法。
一种高承压低密度空心玻璃微珠，其特征在于包括：
所述空心玻璃微珠粒径为25μm～85μm，密度.47g/cm3～0.53g/cm3。
前述高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃原料投入玻璃窑炉进行高温煅烧，制备钠钙硅氧玻璃；
(2)将钠钙硅氧玻璃通过粉碎机进行粉碎、研磨成粉末，研磨后的钠钙硅氧玻璃粉末通过分级设备分级；
(3)将分级后的钠钙硅氧玻璃粉末与发泡剂按照比例充分混合均匀；
(4)将钠钙硅氧玻璃粉末与发泡剂混合均匀的玻璃粉末投入高温炉进行高温煅烧；
(5)高温煅烧后的玻璃粉末快速冷却成型，生成高承压低密度空心玻璃微珠。
上述高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，进一步包括：
步骤(1)中所述硅酸盐玻璃原料是由高硅氧玻璃和钠钙玻璃按重量百分比60:40～85:15混合而成；步骤(3)中所述发泡剂是由醋酸盐和烷烃类有机物按重量百分比40:60～50:50混合而成。
所述醋酸盐选自醋酸钠、醋酸钾或醋酸钙，烷烃类有机物选自环己烷或环庚烷。
步骤(1)中所述玻璃窑炉选自电坩埚窑或者电池窑，烧结温度为800℃～1300℃，烧结时间40分钟～80分钟；
步骤(2)中粉碎选自可调节粒度的玻璃专用粉碎机；所述研磨选自专用玻璃粉末研磨机；所述分级设备选自气流分级机，控制粒径在150μm以内；
步骤(4)中高温炉中煅烧温度为1100℃～1500℃，煅烧时间30～120分钟，送粉量为5m3/min～10m3/min。
步骤(5中)快速冷却采用四方给风的方式快速冷却，冷风风量为15m3/min～20m3/min。
根据本发明的方法，首先第一步是优选玻璃原料，玻璃原料为高硅氧玻璃与钠钙玻璃复配而成，以提高空心玻璃微珠硅含量，同时引入适当的钙元素与钠元素，以提高玻璃微珠成型率及承压能力；第二步将玻璃原料进行高温煅烧，以使原料混合均匀，得到钠钙硅氧玻璃；第三步可采用常规市售粉碎机、研磨机以及分离机设备，对第二步得到的钠钙硅氧玻璃进行粉碎、研磨以及分级，分级后的钠钙硅氧比例粉末粒径应控制在150μm以内，以利于降低空心玻璃微珠的粒径；第四步将分选后玻璃粉末与发泡剂进行充分混合，混合均匀，以提高气泡充填效果；第五步超高温充分煅烧过程，使玻璃粉末充分融化，发泡剂充分起泡，送粉量以达到玻璃粉末均匀融化为止；第六步快速冷却过程，采用市售冷风机通过四方给风方式迅速冷却熔融的超细玻璃液珠，玻化成型形成低密度高承压空心玻璃微珠。
实验证明：采用本发明的制备方法所得的空心玻璃微珠粒径为25μm～85μm，密度0.47g/cm3～0.53g/cm3，8000psi压力作用下破碎率≤15％，漂浮率97％～98％，玻化程度极高，壁厚1.45μm～1.8μm之间，壁厚均匀。该空心玻璃微珠可用于国防军工、石油化工、汽车制造、橡胶及树脂充填等工业领域。
附图说明
附图1-6给出了本发明3个样品的形态和壁厚示意图：
图1样品3-1产品形态；
图2样品3-2产品形态；
图3样品3-3产品形态；
图4样品3-1壁厚；
图5样品3-2壁厚；
图6样品3-3壁厚；
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
产品综合实施例
一种高承压低密度空心玻璃微珠，包括：
所述空心玻璃微珠粒径为25μm～85μm，密度.47g/cm3～0.53g/cm3。
方法综合实施例
前述高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃原料投入玻璃窑炉进行高温煅烧，制备钠钙硅氧玻璃；
(2)将钠钙硅氧玻璃通过粉碎机进行粉碎、研磨成粉末，研磨后的钠钙硅氧玻璃粉末通过分级设备分级；
(3)将分级后的钠钙硅氧玻璃粉末与发泡剂按照比例充分混合均匀；
(4)将钠钙硅氧玻璃粉末与发泡剂混合均匀的玻璃粉末投入高温炉进行高温煅烧；
(5)高温煅烧后的玻璃粉末快速冷却成型，生成高承压低密度空心玻璃微珠。
上述高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，进一步：
步骤(1)中所述硅酸盐玻璃原料是由高硅氧玻璃和钠钙玻璃按重量百分比60:40～85:15混合而成；步骤(3)中所述发泡剂是由醋酸盐和烷烃类有机物按重量百分比40:60～50:50混合而成。
所述醋酸盐选自醋酸钠、醋酸钾或醋酸钙，烷烃类有机物选自环己烷或环庚烷。
步骤(1)中所述玻璃窑炉选自电坩埚窑或者电池窑，烧结温度为800℃～1300℃，烧结时间40分钟～80分钟；
步骤(2)中粉碎选自可调节粒度的玻璃专用粉碎机；所述研磨选自专用玻璃粉末研磨机；所述分级设备选自气流分级机，控制粒径在150μm以内；
步骤(4)中高温炉中煅烧温度为1100℃～1500℃，煅烧时间30～120分钟，送粉量为5m3/min～10m3/min。
步骤(5中)快速冷却采用四方给风的方式快速冷却，冷风风量为15m3/min～20m3/min。
方法典型实施例
本发明所述高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
①优选硅酸盐玻璃原料；
②将所取玻璃原料投入玻璃窑炉进行高温煅烧，制备钠钙硅氧玻璃；
③将钠钙硅氧玻璃通过粉碎机进行粉碎，粉碎后的玻璃通过研磨机研磨成粉末，研磨后的玻璃粉末通过分级设备并根据玻璃粉末的粒度进行分级；
④将分选后的玻璃粉末与发泡剂按照比例进行充分混合至混合均匀，其用量比例以重量计为65:35；
⑤将与发泡剂混合均匀的玻璃粉末投入高温炉进行高温煅烧，调节送粉量及炉温，煅烧时间保持30～120分钟；
⑥通冷风，调节流动速度，高温煅烧的玻璃粉末玻化成型，生成高承压低密度空心玻璃微珠。
具体实施例
以质量计算，将80份高硅氧玻璃与20份钠钙玻璃投入已预热好的玻璃窑炉中，1200℃高温煅烧70分钟，使两种玻璃熔融液混合均匀，冷却后制备得到钠钙硅氧玻璃，采用可调节粒度的专用玻璃粉碎机粉碎后，通过研磨机进行研磨，在经过气流分级机对钠钙硅氧玻璃粉末进行分选，控制玻璃粉末粒径≤150μm；以质量计算，将45份醋酸钾与55份环庚烷均匀混合，配置1000kg发泡剂；以质量计算，将65份钠钙硅氧玻璃粉末与35份发泡剂混合均匀，以10m3/min送粉量投入已预热好高温自控炉中，1500℃高温煅烧100分钟，确保玻璃粉末完全熔融，打开冷风机以15m3/min的风速从四面给风，熔融的玻璃液滴迅速冷却并玻化成型，形成空心玻璃微珠。
按照上述实施例生产玻璃微珠呈完美球形，漂浮率漂浮率97％～98％，玻化程度极高，壁厚1.45μm～1.8μm之间，壁厚均匀，空心玻璃微珠粒径为25μm～85μm，密度0.47g/cm3～0.53g/cm3，8000psi压力作用下破碎率≤15％。
采用真密度仪、抗压强度仪、扫描电镜、粒度仪、金相显微镜对随机采集的三组样品进行了测试，测试结果见
表1空心玻璃微珠性能
Claims (7)
1.一种高承压低密度空心玻璃微珠，其特征在于包括：
2.根据权利要求1所述的高承压低密度空心玻璃微珠，其特征在于：所述空心玻璃微珠粒径为25μm～85μm，密度.47g/cm3～0.53g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硅酸盐玻璃原料投入玻璃窑炉进行高温煅烧，制备钠钙硅氧玻璃；
(2)将钠钙硅氧玻璃通过粉碎机进行粉碎、研磨成粉末，研磨后的钠钙硅氧玻璃粉末通过分级设备分级；
(3)将分级后的钠钙硅氧玻璃粉末与发泡剂按照比例充分混合均匀；
(4)将钠钙硅氧玻璃粉末与发泡剂混合均匀的玻璃粉末投入高温炉进行高温煅烧；
(5)高温煅烧后的玻璃粉末快速冷却成型，生成高承压低密度空心玻璃微珠。
4.根据权利要求3所述的高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅酸盐玻璃原料是由高硅氧玻璃和钠钙玻璃按重量百分比60:40～85:15混合而成；步骤(3)中所述发泡剂是由醋酸盐和烷烃类有机物按重量百分比40:60～50:50混合而成。
5.根据权利要求4所述的高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述醋酸盐选自醋酸钠、醋酸钾或醋酸钙，烷烃类有机物选自环己烷或环庚烷。
6.根据权利要求5所述的高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述玻璃窑炉选自电坩埚窑或者电池窑，烧结温度为800℃～1300℃，烧结时间40分钟～80分钟；
步骤(2)中粉碎选自可调节粒度的玻璃专用粉碎机；所述研磨选自专用玻璃粉末研磨机；所述分级设备选自气流分级机，控制粒径在150μm以内；
步骤(4)中高温炉中煅烧温度为1100℃～1500℃，煅烧时间30～120分钟，送粉量为5m3/min～10m3/min。
7.根据权利要求6所述的高承压低密度空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：步骤(5中)快速冷却采用四方给风的方式快速冷却，冷风风量为15m3/min～20m3/min。
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