CN110394052A - 一种净化甲醛用功能纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种净化甲醛用功能纳米材料及其制备方法,制备方法为:在以高锰酸钾和锰盐为原料合成二氧化锰的整个过程中,采用超声纳米化装置处理反应体系,并在反应3~6min时向反应体系中添加谷胱甘肽,同时在反应10~15min后以9℃/min以上的速率快速降温至‑10℃以下制得净化甲醛用功能纳米材料;最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔颗粒;多孔颗粒的材质为二氧化锰,平均粒径≤30nm,比表面积≥300g/m2,孔隙率≥40%,多孔的孔径≤5nm。本发明的制备方法,能有效控制二氧化锰颗粒的尺寸和比表面积;采用本发明的方法制得的净化甲醛用功能纳米材料,能快速、高效地净化甲醛。
Description
技术领域
本发明属于功能纳米材料技术领域,涉及一种净化甲醛用功能纳米材料及其制备方法。
背景技术
甲醛作为一种有毒气体深深影响着人们的身体健康,家庭装修引起的甲醛污染更是让人们苦不堪言。现有的甲醛去除技术多为活性炭吸附的方式,活性炭对大分子量气体的吸附能力较强,但对于小分子量的甲醛的吸附能力有限,且存在甲醛脱附造成二次污染的问题。
二氧化锰作为一种高效催化材料在甲醛净化领域具有广泛的应用前景。二氧化锰粉末的粒径大小极大地影响其催化活性。现有的二氧化锰制备技术主要通过化学合成方法,利用高锰酸钾和硫酸锰的合成反应制得,通常制备的二氧化锰粒径在30~1000nm,并且此种粒径大小的颗粒全部为实心结构,比表面积小(20~70g/m2),此种粒径的二氧化锰具有一定的催化性能,但离快速催化分解甲醛还有很大的提升空间,而实现快速催化分解甲醛将极大降低甲醛对人们身体健康的威胁。专利CN107537473A公开了一种室温催化氧化甲醛的纳米锰催化剂及其制备方法,其通过在氧化物载体上负载二二氧化锰的方法来提升其催化效率,但由于其制备的还是普通的二二氧化锰,实际催化甲醛效率仅为82%。
因此,研究一种能快速、高效催化分解甲醛的纳米二氧化锰催化材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中没有能快速、高效催化分解甲醛的材料的问题,提供一种净化甲醛用功能纳米材料及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的方案如下:
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,在以高锰酸钾和锰盐为原料合成二氧化锰的整个过程中,采用超声纳米化装置处理反应体系,并在反应3~6min时向反应体系中添加谷胱甘肽,同时在反应10~15min后以9℃/min以上的速率快速降温至-10℃以下制得净化甲醛用功能纳米材料;之所以选择在反应10~15min后快速降温是因为较早降温容易导致反应不完全,较晚降温,二氧化锰颗粒已经较大,快速降温无法发挥作用;之所以选择9℃/min以上的降温速率是因为降温速率过小会导致颗粒粒径相对较大;之所以选择-10℃以下的降温终点是因为终点温度过高会导致反应的继续缓慢进行。
本发明的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法与现有技术的制备方法相比,主要区别如下:
1)增加了超声纳米化装置,现有技术中,制备二氧化锰的反应体系没有在全过程添加超声纳米化装置,二氧化锰本发明采用超声纳米化装置处理反应体系,相较于不加超声纳米化装置的反应体系而言,所制备的二氧化锰纳米颗粒的粒径更低,二氧化锰这有利于提升二氧化锰纳米颗粒的比表面积,增加其与气体的反应位点,从而使产品的催化性能大大提高;
2)反应一段时间后快速降温至-10℃以下,现有反应都是反应完成后再慢慢把温度降下来,快速降温有利于迅速终止反应,阻止生成的二氧化锰颗粒进一步变大,这是因为反应过程中二氧化锰颗粒会随着反应的进行逐步长大,而温度是促使其反应的必要条件,瞬间降低温度可抑制反应的进行,阻止颗粒的进一步长大,如果温度没有达到-10℃以下,反应仍然缓慢进行,会导致最终的粒径偏大;快速降温后,在已形成的二氧化锰颗粒内部残留有大量水分子,将制备的二氧化锰颗粒放到常温环境下液态水蒸发后会形成多孔结构,提高了二氧化锰的比表面积;
3)本发明在二氧化锰的合成过程中添加了谷胱甘肽,由于谷胱甘肽是在反应过程的特定阶段加入的(反应3~6min时),因此谷胱甘肽会均匀地负载在二氧化锰的表面,二氧化锰具有催化分解甲醛作用,谷胱甘肽中的氨基可以和甲醛反应,同样具有分解甲醛作用;二氧化锰的表面负载谷胱甘肽后,二氧化锰具有一定的比表面积可以将甲醛吸附至多孔颗粒中,而吸附的且未被氧化锰分解的甲醛即可快速与谷胱甘肽反应,被谷胱甘肽分解,两者之间的这种协同作用,增强了材料的净化甲醛效果。
作为优选的方案:
如上所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,反应开始前,反应体系由高锰酸钾、锰盐和水组成。
如上所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,反应开始前,反应体系中高锰酸钾、锰盐和水的摩尔比为1:2~4:6~7,此范围为最适宜的摩尔比,比值过大过小都会导致反应不充分;谷胱甘肽的质量加入量为高锰酸钾质量加入量的0.2~0.3倍,谷胱甘肽的加入量不宜太多,否则会导致谷胱甘肽过度覆盖在二氧化锰表面,降低二氧化锰催化甲醛分解的效果。
如上所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、碳酸锰和乙酸锰中的一种以上。
如上所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,具体过程为:首先将由高锰酸钾、锰盐和水组成的反应体系加热至80~100℃反应A min,并伴以超声纳米化装置处理,然后向反应体系中添加谷胱甘肽后继续反应B min,并伴以超声纳米化装置处理,最后以9~20℃/min的速率快速降温至-10~-30℃,并伴以超声纳米化装置处理;A为3~6,A与B的加和为10~15。
如上所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,超声纳米化装置的工作频率范围为20~25KHz,此工作频率范围为超声波,此频率下超声粉碎效果最佳,高于或低于此频率粉碎效果会下降。
本发明还提供了采用如上任一项所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法制得的净化甲醛用功能纳米材料,为负载有谷胱甘肽的二氧化锰多孔颗粒;多孔颗粒二氧化锰平均粒径≤30nm,比表面积≥300g/m2,孔隙率≥40%,多孔的孔径≤5nm;现有技术的纳米二氧化锰催化材料为实心颗粒,粒径范围为30~1000nm,比表面积为20~70g/m2,对比可以看出,本发明的催化材料具有更小的粒径,更多的孔隙,更大的比表面积,有利于充分吸收甲醛,增大甲醛分子与催化材料的接触机率,进而能发挥更加优良的催化甲醛分解作用。
作为优选的方案:
如上所述的净化甲醛用功能纳米材料,多孔颗粒的平均粒径为10~30nm,比表面积为300~600g/m2,孔隙率为40~70%,多孔的孔径为3~5nm。
如上所述的净化甲醛用功能纳米材料,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.5~99.99%,现有技术纳米二氧化锰催化材料20min的净化效率在80%左右,净化效率是指一定时间内材料净化甲醛的速率,计算公式为:(初始甲醛浓度-最终甲醛浓度)/初始甲醛浓度*100%。
有益效果:
(1)本发明的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,可以得到负载有谷胱甘肽的多孔结构的二氧化锰颗粒,且能有效控制二氧化锰颗粒的尺寸和比表面积;
(2)采用本发明的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法制得的净化甲醛用功能纳米材料,粒径较小,具有多孔结构,比表面积较大,能够快速、高效地净化甲醛。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:2:7的高锰酸钾、硫酸锰和水的反应体系加热至80℃反应3min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.2倍的谷胱甘肽后继续反应7min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz;
(3)以9℃/min的速率快速降温至-10℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为22nm,比表面积为456g/m2,孔隙率为58%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.8%。
对比例1
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤与实施例1相同,不同之处在于步骤(1)和(2)和(3)未采用超声纳米化装置处理反应体系,最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为80nm,比表面积为12g/m2,孔隙率为10%,多孔的孔径为5~6nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为91%。
将实施例1与对比例1进行对比可以看出实施例1制得的纳米二氧化锰颗粒粒径更小、比表面积更高、净化效率更高,这是因为实施例1在反应的整个过程中采用超声纳米化装置处理反应体系,使得纳米二氧化锰颗粒的粒径低于不加超声纳米化装置反应体系制备的二氧化锰纳米颗粒的粒径,这有利于提升二氧化锰纳米颗粒的比表面积,增加其与气体的反应位点,从而催化性能大大提高。
对比例2
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤与实施例1相同,不同之处在于步骤(3)中降温速率为5℃/min,最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为40nm,比表面积为30g/m2,孔隙率为24%,多孔的孔径为5~6nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为95%。
将实施例1与对比例2进行对比可以看出,实施例1中生成的二氧化锰颗粒粒径更小、孔隙率更高、净化效率更高,这是因为快速降温有利于迅速终止反应,阻止生成的二氧化锰颗粒进一步变大。
对比例3
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤与实施例1相同,不同之处在于步骤(3)中快速降温至室温,最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为78nm,比表面积为14g/m2,孔隙率为13%,多孔的孔径为5~6nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为86%。
将实施例1与对比例3进行对比可以看出,实施例1中生成的二氧化锰颗粒粒径更小、孔隙率更高、净化效率更高,这是因为降低至室温仍无法阻止反应的继续进行。
对比例4
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤与实施例1相同,不同之处在于步骤(1)反应1min后即进行步骤(2)反应9min,最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为23nm,比表面积为35g/m2,孔隙率为38%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为96%。
将实施例1与对比例4进行对比可以看出,实施例1中生成的二氧化锰颗粒比表面积更大,材料净化效率更高,这是因为提前加入谷胱甘肽导致大量的谷胱甘肽附着在二氧化锰可能形成的孔隙中,降低了二氧化锰的比表面积。
对比例5
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤与实施例1相同,不同之处在于步骤(1)反应6min后才进行步骤(2)反应4min,最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为50nm,比表面积为19g/m2,孔隙率为40%,多孔的孔径为2~7nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为86%。
将实施例1与对比例5进行对比可以看出,实施例1生成的二氧化锰粒径更小,材料净化效率更高,这是因为谷胱甘肽加入越晚,第一步反应越长,形成的二氧化锰粒径就越大,净化效率就越差。
对比例6
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤与实施例1相同,不同之处在于步骤(1)反应10min后不经步骤(2)直接进入步骤(3),最终制得的净化甲醛用功能纳米材料的平均粒径为22nm,比表面积为400g/m2,孔隙率为58%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为96%。
将实施例1与对比例6进行对比可以看出,负载有谷胱甘肽的二氧化锰具有更高的甲醛催化效率,这是因为谷胱甘肽中的氨基可以和甲醛反应生成羟甲基化合物,同样具有降解甲醛作用,二氧化锰的表面负载谷胱甘肽后,谷胱甘肽增强了二氧化锰的降解甲醛效果,同时二氧化锰和谷胱甘肽也能发挥一定的协同作用,进一步增强材料的净化甲醛效果。
实施例2
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:4:6的高锰酸钾、氯化锰和水的反应体系加热至86℃反应5min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.21倍的谷胱甘肽后继续反应8min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(3)以15℃/min的速率快速降温至-12℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为20nm,比表面积为529g/m2,孔隙率为62%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.8%。
实施例3
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:2:6的高锰酸钾、草酸锰和水的反应体系加热至88℃反应5min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为22KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.23倍的谷胱甘肽后继续反应8min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为22KHz;
(3)以11℃/min的速率快速降温至-16℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为22KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为14nm,比表面积为548g/m2,孔隙率为65%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.95%。
实施例4
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:3:6的高锰酸钾、碳酸锰和水的反应体系加热至90℃反应6min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.26倍的谷胱甘肽后继续反应9min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(3)以18℃/min的速率快速降温至-18℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为12nm,比表面积为565g/m2,孔隙率为67%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.90%。
实施例5
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:3:7的高锰酸钾、乙酸锰和水的反应体系加热至100℃反应4min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.28倍的谷胱甘肽后继续反应9min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(3)以20℃/min的速率快速降温至-20℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为10nm,比表面积为600g/m2,孔隙率为70%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.99%。
实施例6
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:4:6的高锰酸钾、锰盐混合物(质量比为1:1的硫酸锰、氯化锰的混合物)和水的反应体系加热至80℃反应3min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.3倍的谷胱甘肽后继续反应9min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz;
(3)以9℃/min的速率快速降温至-10℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为30nm,比表面积为300g/m2,孔隙率为40%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.5%。
实施例7
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:2:7的高锰酸钾、锰盐混合物(质量比为1:2:1的硫酸锰、碳酸锰与草酸锰的混合物)和水的反应体系加热至95℃反应6min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.2倍的谷胱甘肽后继续反应8min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz;
(3)以12℃/min的速率快速降温至-26℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为20KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为18nm,比表面积为511g/m2,孔隙率为53%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.92%。
实施例8
一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,基本步骤如下:
(1)将摩尔比为1:4:7的高锰酸钾、硫酸锰和水的反应体系加热至90℃反应3min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(2)向反应体系中添加质量为步骤(1)中高锰酸钾质量的0.3倍的谷胱甘肽后继续反应10min,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz;
(3)以20℃/min的速率快速降温至-30℃,并伴以超声纳米化装置处理,超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的净化甲醛用功能纳米材料为负载有谷胱甘肽的多孔二氧化锰颗粒,平均粒径为12nm,比表面积为575g/m2,孔隙率为68%,多孔的孔径为3~5nm,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.92%。
Claims (9)
1.一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,其特征是:在以高锰酸钾和锰盐为原料合成二氧化锰的整个过程中,采用超声纳米化装置处理反应体系,并在反应3~6min时向反应体系中添加谷胱甘肽,同时在反应10~15min后以9℃/min以上的速率快速降温至-10℃以下制得净化甲醛用功能纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,其特征在于,反应开始前,反应体系由高锰酸钾、锰盐和水组成。
3.根据权利要求2所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,其特征在于,反应开始前,反应体系中高锰酸钾、锰盐和水的摩尔比为1:2~4:6~7;谷胱甘肽的质量加入量为高锰酸钾质量加入量的0.2~0.3倍。
4.根据权利要求2所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,其特征在于,锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、碳酸锰和乙酸锰中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,其特征在于,具体过程为:首先将由高锰酸钾、锰盐和水组成的反应体系加热至80~100℃反应A min,并伴以超声纳米化装置处理,然后向反应体系中添加谷胱甘肽后继续反应B min,并伴以超声纳米化装置处理,最后以9~20℃/min的速率快速降温至-10~-30℃,并伴以超声纳米化装置处理;A为3~6,A与B的加和为10~15。
6.根据权利要求5所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法,其特征在于,超声纳米化装置的工作频率范围为20~25KHz。
7.采用如权利要求1~6任一项所述的一种净化甲醛用功能纳米材料的制备方法制得的净化甲醛用功能纳米材料,其特征是:为负载有谷胱甘肽的多孔颗粒;多孔颗粒的材质为二氧化锰,平均粒径≤30nm,比表面积≥300g/m2,孔隙率≥40%,多孔的孔径≤5nm。
8.根据权利要求7所述的净化甲醛用功能纳米材料,其特征在于,多孔颗粒的平均粒径为10~30nm,比表面积为300~600g/m2,孔隙率为40~70%,多孔的孔径为3~5nm。
9.根据权利要求7或8所述的净化甲醛用功能纳米材料,其特征在于,采用净化甲醛用功能纳米材料分解甲醛20min后的净化效率为99.5~99.99%。
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