CN110385046A - 一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法 - Google Patents

一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法。提供了一种制备方法，可制得具有使用寿命长、耐高温和耐酸碱等优点的反渗透膜。首先配制铸膜液，然后通过相转化法制得多孔支撑基膜，制得的多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜。本发明可形成更好的网状或孔状结构，形成具有一定空间结构的分子通道，减少了对水的阻隔从而大幅度提高了水通量。同时根据多酰氯取代环状化合物环上碳原子数的不同，网状或者孔状结构的空间结构大小也存在差异，实际生产时可以用碳原子数来控制脱盐率和通量。在提高了对盐分的脱除率的同时，也提高了水通量。

Description

一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法
技术领域
本发明涉及一种反渗透膜的制造领域，尤其涉及一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法。
背景技术
反渗透具有低能耗、高效率等突出优点，是目前应用最为广泛的分离技术之一。反渗透膜的性能是影响反渗透过程效率的决定因素，反渗透膜的研制一直是国内外膜领域的研究热点。利用反渗透现象的反渗透膜已经被用于分离分子水平的物质，从盐水或海水中去除盐，以及提供可供家庭、商业和工业使用的水。
反渗透对不同物质的脱盐率主要由物质的结构和分子量决定，对高价离子及复杂单价离子的脱盐率可以超过99.8％，对单价离子如：钠离子、钾离子、氯离子的脱盐率稍低，但也可超过了99％；操作压力、源水温度、源水PH值和TDS对反渗透膜的影响也非常大。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，该方法制备的渗透膜具有使用寿命长、耐高温和耐酸碱等优点。
本发明的技术方案为：首先配制铸膜液，然后通过相转化法制得多孔支撑基膜，制得的多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜。
所述溶液A为芳香胺和/或脂肪胺，溶剂为水；所述溶液B的溶质为多酰氯取代的环状化合物，溶剂为有机溶剂；其中：溶液A的浓度范围为1.0％-10.0％，溶液B的浓度范围为0.1％-5.0％。
多孔支撑基膜浸渍在溶液A中的时间为5～30秒，多孔支撑层浸渍在溶液B中的时间为2～20秒。
铸膜液中的高分子为：聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种；致孔剂为水与丙酮、乙二醇二甲醚、乙二醇中的一种组成的混合溶液；溶剂为二甲基甲酰胺，甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜，二甲基乙酰胺中的一种。
所述溶液B的溶质为多酰氯取代的环状化合物，环状化合物碳原子数14-20个，多酰氯取代是指在环状化合物中至少有三个酰氯取代基。
所述芳香胺为对苯二胺、间苯二胺、均苯三胺、4,4＇-二氨基二苯醚，3,5-二氨基苯甲酸和1,2,4-三胺基苯中的至少一种；
所述脂肪胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、三(2-氨乙基)胺、二乙烯三胺、N-(2-羟乙基)乙二胺、己二胺、1,3-二胺基环己烷、1,2-二胺基环己烷、1,4-二氨基环己烷、哌嗪、1,3-双哌啶基丙烷和4-氨基甲基哌嗪中的至少一种。
所述有机溶剂为含有5～10个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种或多种。
本发明采用多酰氯取代的环状化合物代替芳香族酰氯与芳香胺/脂肪胺进行界面聚合反应，优势在于：多酰氯取代的环状化合物在与芳香胺/脂肪胺聚合的过程中，两端多取代的酰氯集团会与不同胺类分子上的胺基发生反应，结果就是会形成更好的网状或孔状结构，形成具有一定空间结构的分子通道，减少了对水的阻隔从而大幅度提高了水通量。同时根据多酰氯取代环状化合物环上碳原子数的不同，网状或者孔状结构的空间结构大小也存在差异，实际生产时可以用碳原子数来控制脱盐率和通量。在提高了对盐分的脱除率的同时，也提高了水通量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，苯领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明首先配制铸膜液，然后通过相转化法制得多孔支撑基膜，制得的多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜。运用本发明技术方案的制备方法获得的复合反渗透膜具有高通量的特点。
所述溶液A为芳香胺和/或脂肪胺，溶剂为水；所述溶液B的溶质为多酰氯取代的环状化合物，溶剂为有机溶剂；其中：溶液A的浓度范围为1.0％-10.0％，溶液B的浓度范围为0.1％-5.0％。
溶液B的溶质为多酰氯取代的环状化合物，分子结构如式1所示；
多孔支撑基膜浸渍在溶液A中的时间为5～30秒，多孔支撑层浸渍在溶液B中的时间为2～20秒。
铸膜液中的高分子为：聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种；致孔剂为水与丙酮、乙二醇二甲醚、乙二醇中的一种组成的混合溶液；溶剂为二甲基甲酰胺，甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜，二甲基乙酰胺中的一种。
所述溶液B的溶质为多酰氯取代的环状化合物，环状化合物碳原子数14-20个，多酰氯取代是指在环状化合物中至少有三个酰氯取代基。
所述芳香胺为对苯二胺、间苯二胺、均苯三胺、4,4＇-二氨基二苯醚，3,5-二氨基苯甲酸和1,2,4-三胺基苯中的至少一种；
所述脂肪胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、三(2-氨乙基)胺、二乙烯三胺、N-(2-羟乙基)乙二胺、己二胺、1,3-二胺基环己烷、1,2-二胺基环己烷、1,4-二氨基环己烷、哌嗪、1,3-双哌啶基丙烷和4-氨基甲基哌嗪中的至少一种。
所述有机溶剂为含有5～10个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种或多种。
实施例1
本发明公开一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：用二甲基甲酰胺溶解聚砜颗粒，乙二醇二甲醚作为致孔剂配制铸膜液，然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：铸膜液的质量配比是：聚砜15％，乙二醇二甲醚5％，二甲基甲酰胺溶剂80％，在二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的混合溶液中加入聚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。
所述溶液A，为10.0wt％间苯二胺的水溶液。多孔支撑基膜浸渍在所述溶液A中的浸泡时间为20秒。
溶液B是溶质为氧杂环十五烷-2,3,5-三酰氯，溶剂为环己烷，浓度为5.0wt％。多孔支撑层浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒，取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜。
实施例2
本发明公开一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：用二甲基乙酰胺溶解聚醚砜颗粒，乙二醇作为致孔剂配制铸膜液，然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：铸膜液的质量配比是：聚砜20％，乙二醇3％，二甲基乙酰胺溶剂77％，在二甲基乙酰胺和乙二醇的混合溶液中加入聚醚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。
所述溶液A，为5.0wt％的1,3-二胺基环己烷的水溶液。多孔支撑基膜浸渍在所述溶液A中的浸泡时间为20秒。
溶液B是溶质为氧杂环十四烷-2,4,11,14-四酰氯，溶剂为甲基环己烷，浓度为2.0wt％。多孔支撑层浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜。
实施例3
本发明公开一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：用N-甲基吡咯烷酮溶解聚偏氟乙烯颗粒，50％丙酮水溶液醚作为致孔剂配制铸膜液，然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：铸膜液的质量配比是：聚砜17％，50％丙酮水溶液4％，N-甲基吡咯烷酮溶剂79％，在N-甲基吡咯烷酮和50％丙酮水溶液的混合溶液中加入聚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。
所述的溶液A，为1.0wt％均苯三胺的水溶液。多孔支撑基膜浸渍在所述溶液A中的浸泡时间为20秒。
溶液B是溶质为氧杂环十八烷-2,5,14,18-四酰氯，溶剂为乙基环己烷，浓度为0.1wt％。多孔支撑层浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜。
实施例4
本发明公开一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：用二甲基亚砜溶解聚砜颗粒，乙二醇二甲醚作为致孔剂配制铸膜液，然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：铸膜液的质量配比是：聚砜15％，乙二醇二甲醚3％，二甲基甲酰胺溶剂82％，在二甲基亚砜和乙二醇二甲醚的混合溶液中加入聚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。
所述溶液A为3.0wt％的对苯二胺的水溶液。多孔支撑基膜浸渍在所述溶液A中的浸泡时间为20秒。
溶液B是溶质为氧杂-环二十烷-2,6,10,16,20-五酰氯，溶剂为正己烷，浓度为0.5wt％。多孔支撑层浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜。
对比例
本发明公开一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：用二甲基甲酰胺溶解聚砜颗粒，乙二醇二甲醚作为致孔剂配制铸膜液，然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：铸膜液的质量配比是：聚砜17％，乙二醇二甲醚5％，二甲基甲酰胺溶剂78％，在二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的混合溶液中加入聚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。
所述溶液A为6.0wt％间苯二胺的水溶液。多孔支撑基膜浸渍在所述溶液A中的浸泡时间为20秒。
溶液B是0.5wt％的均苯三甲酰氯环己烷溶液，多孔支撑层浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜。
本发明的具体实施例中，反渗透膜过滤的检测方法如下：
原水NaCl浓度1500PPM，压力150PSI，回收率50％。
水通量，在标准压力下，单位时间通过单位面积膜片的纯水量，通常用GFD表示加仑每平方英尺每天。
脱盐率：从原水中脱出的盐含量，既原水浓度与产水浓度之差和原水浓度之比，通常用百分数表示。
如下表所示：
水通量(GFD) 脱盐率(％)
实施例1 48.2 98.2
实施例2 52.7 98.3
实施例3 45.5 98.6
实施例4 60.1 97.5
对比例 31.3 98.2
上表中，现有技术的数据参数来源于相关专利和文献，实验结果表明，实施例1-4中的反渗透膜的水通量和脱盐率均优于对比例(现有技术)的反渗透膜参数。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于苯领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于：首先配制铸膜液，然后通过相转化法制得多孔支撑基膜，制得的多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于，所述溶液A为芳香胺和/或脂肪胺，溶剂为水；所述溶液B的溶质为多酰氯取代的环状化合物，溶剂为有机溶剂；其中：溶液A的浓度范围为1.0％-10.0％，溶液B的浓度范围为0.1％-5.0％。
3.根据权利要求1所述的一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于，多孔支撑基膜浸渍在溶液A中的时间为5～30秒，多孔支撑层浸渍在溶液B中的时间为2～20秒。
4.根据权利要求1所述的一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于，铸膜液中的高分子为：聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种；致孔剂为水与丙酮、乙二醇二甲醚、乙二醇中的一种组成的混合溶液；溶剂为二甲基甲酰胺，甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜，二甲基乙酰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于，所述溶液B的溶质为多酰氯取代的环状化合物，环状化合物碳原子数14-20个，多酰氯取代是指在环状化合物中至少有三个酰氯取代基。
6.根据权利要求2所述的一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于，所述芳香胺为对苯二胺、间苯二胺、均苯三胺、4,4＇-二氨基二苯醚，3,5-二氨基苯甲酸和1,2,4-三胺基苯中的至少一种；
所述脂肪胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、三(2-氨乙基)胺、二乙烯三胺、N-(2-羟乙基)乙二胺、己二胺、1,3-二胺基环己烷、1,2-二胺基环己烷、1,4-二氨基环己烷、哌嗪、1,3-双哌啶基丙烷和4-氨基甲基哌嗪中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一种以多酰氯取代环状大分子制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于，所述有机溶剂为含有5～10个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种或多种。
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