CN110384091B - 一种杀虫气雾剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种杀虫气雾剂及其制备方法。所述的杀虫气雾剂包含以下质量百分比计的组分：拟除虫菊酯0.1～1％、氢化聚异丁烯1～4％、糖脂0.5～2％、混合醇3～8％、增效剂0.1～0.5％、香精0.05～0.3％、抛射剂30～45％和水45～55％。本发明的杀虫气雾剂是一种热力学稳定的水基微乳液体系，粒径在10～100nm范围内，外观透明，久置不分层，稳定性好，可直接喷雾而无须摇晃，并且杀虫效果与油基产品接近，对蚊子、苍蝇、蟑螂均具有速杀作用。

Description

一种杀虫气雾剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及卫生消杀技术领域，具体涉及一种杀虫气雾剂及其制备方法。
背景技术
目前，用于家用卫生杀虫的气雾剂主要有3种类型，分别为油基型气雾剂、醇基型气雾剂以及水基型气雾剂。其中，我国生产的杀虫气雾剂中，90％以上为油基型或醇基型产品，其内容物至少含80％以上挥发性有机物，VOC排放量大，不利于环保，并且生产成本高，存在易燃易爆的隐患，不利于安全。
水基型杀虫气雾剂是一类W/O或O/W的乳剂，绿色环保，符合当前节能减排的环保理念，是当前研究的热点。目前，水基型杀虫气雾剂的研发主要面临两大技术难题：第一，水基型杀虫气雾剂与醇基型产品的杀虫效果均明显低于油基型产品，这是由于昆虫体表存在油脂蜡层，油类溶剂有助于杀虫剂快速透过昆虫的体表，而乙醇和水由于极性较大，和昆虫的疏水性表层相溶性差，且挥发速度快，在害虫体表的滞留时间短，不利于杀虫气雾剂的起效。第二，使用常规乳化剂制得的水基型杀虫气雾剂为不稳定的乳剂，久置后会分层，使用前必须要摇晃喷雾罐，不能像油基型产品可直接喷雾，使用不便，并且其制备过程中受限于抛射剂的种类，某些抛射剂的加入可能会破坏乳剂平衡，导致出现絮凝、浑浊、分层的现象，使用时易堵塞喷雾口。此外常规乳化剂的加入会使产品的粘度上升，导致喷出的雾粒粒径偏大，雾滴的沉降较快，在空间停留时间较短，不能充分发挥药效。
公开号为CN 109258680 A的中国专利申请公开了一种均相透明水基气雾剂，该杀虫气雾剂含有右旋胺菊酯1-2份、右旋苯醚氰菊酯0.3-1份、氯菊酯1-2份、增效剂1-3份、助溶剂0.5-2份、香精0.5-2份、缓蚀剂0.5-3份、醇溶剂50-150份和去离子水50-150份。该喷雾剂是一类无表面活性剂微乳液(SFMEs)，有效解决了乳剂分层的现象，但受限于抛射剂的种类，使用丙丁烷作为抛射剂会引起体系分层，存在一定局限。
发明内容
本发明的目的是提供一种杀虫气雾剂及其制备方法。所述的杀虫气雾剂是一种热力学稳定的水基微乳液体系，粒径在10～100nm范围内，外观透明，久置不分层，稳定性好，可直接喷雾而无须摇晃，并且杀虫效果与油基产品接近，对蚊子、苍蝇、蟑螂均具有速杀作用。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
Figure BDA0002146219030000021
所述的拟除虫菊酯选自氯菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、炔丙菊酯、炔咪菊酯、胺菊酯、右旋胺菊酯、右旋苯醚菊酯、右旋苯氰菊酯、右旋丙烯菊酯、右旋反式丙烯菊酯、四氟苯菊酯、四氟甲醚菊酯、甲氧苄氟菊酯、氯氟醚菊酯中的至少一种。
所述的糖脂为槐糖脂。
所述的混合醇为水溶性醇和油溶性醇以3～5:1的质量比组成。
优选，所述的水溶性醇为二丙二醇，油溶性醇为甲基环己醇。
所述的抛射剂选自二甲醚、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、丙丁烷中的一种。
优选，所述的杀虫气雾剂还包含0.1～0.5％增效剂和0.05～0.3％香精。
所述的增效剂为增效醚、增效胺、增效酯中的一种。
优选，所述的增效醚为氧化胡椒基丁醚、八氯二丙醚或3,4-亚甲二氧基-6-正丙基苄基正丁基二缩乙二醇醚；所述的增效胺为N-(2-乙基己基)二环(2.2.1)庚-5-烯-2,3-二羧酰亚胺或N-(2-乙基己基)-1-异丙基-4-甲基二环(2.2.2)庚-5-烯-2,3-二羧酰亚胺；所述的增效酯为氰硫基乙酸异冰片酯或丁基乙酰氨基丙酸乙酯。
优选，所述的增效剂为氧化胡椒基丁醚。
本发明还提供一种上述的杀虫气雾剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将拟除虫菊酯、氢化聚异丁烯、糖脂、混合醇、增效剂、香精和水按比例混合，充分搅拌至澄清，得到药液；
S2：将药液灌装于气雾剂容器中，插阀门封口；
S3：在高压下向所述的气雾剂容器中注入抛射剂，压上气雾盖，得到杀虫气雾剂。
本发明在试验中发现，使用烷基酚聚氧乙烯醚(乳化剂OP-10)、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(吐温80)等表面活性剂制得水基杀虫气雾剂能形成均相的O/W乳液体系，但是经静置一段时间后，溶液发生分层，再次使用时需要对气雾剂进行摇晃，并且由上述的乳化剂制得的气雾剂形成的雾滴较大，在空间停留时间较短，不利于杀虫成分与飞虫类害虫的接触，大大降低药效，同时使用该类乳化剂的气雾剂在喷雾时容易起泡沫，雾化效果较差，不利于喷雾剂的远程喷射。进一步的，为了克服上述的缺陷，本发明人尝试添加醇类助表面活性剂正丙醇，结果发现，正丙醇与乳化剂OP-10或吐温80合用虽然可以抑制气雾剂溶液体系分层，但气雾剂溶液的黏度相对较大，形成的雾滴粒径较大，雾滴沉降较快，在空间停留时间较短，并且喷雾时喷口还是容易起泡沫，体系的起泡现象没有得到抑制。出乎意料之外，本发明人通过大量的试验，发现以内酯型槐糖脂作为乳化剂，结合由二丙二醇和甲基环己醇组成的混合醇作为助乳化剂，可克服上述的技术难题，成功制得一种热力学稳定的O/W型水基微乳液体系，其粒径在10～100nm范围内，外观透明，久置不分层，稳定性好，可直接喷雾而无须摇晃，并且乳液的粘度小，形成的雾滴粒径小，在空间停留时间长，不易起泡，容易雾化，利于远程喷射，对飞虫类害虫如蚊子、苍蝇，以及爬行类害虫如蟑螂等均具有速杀作用，杀虫效果与油基产品接近，取得了意料不到的技术效果。所述的二丙二醇和甲基环己醇在本发明的气雾剂乳剂体系中不仅发挥助表面活性剂的作用，还兼具消泡剂的作用，尤其以甲基环己醇的抑泡效果显著，使得体系无须额外添加抑泡剂或消泡剂，促使乳液更易形成稳定的均相体系，并降低成本。
所述的氢化聚异丁烯为无色无味无毒的高纯度液体异构直链烷烃，渗透力强，热稳定性好，易于乳化，无刺激，它与昆虫表面皮脂中的直链烷羟结构相近，故能有效促进杀虫活性成分均匀有效地在害虫皮肤表面扩散，保证活性物分布均匀，提高水基杀虫气雾剂的杀虫效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的杀虫气雾剂是一种热力学稳定的均相水基微乳液体系，久置不分层，稳定性好，可直接喷雾而无须摇晃，使用方便，并且形成的雾滴粒径小，在空间停留时间长，不易起泡，容易雾化，利于远程喷射，对飞虫类害虫如蚊子、苍蝇，以及爬行类害虫如蟑螂等均具有速杀作用，杀虫效果与油基产品接近。
(2)本发明的杀虫气雾剂为水基产品，不含矿物油或植物精油，避免矿物油带来难闻的异味，或使用植物精油的高成本，喷雾后雾滴所落之处不会留下油渍或不洁污痕，具有绿色环保、成本低廉的优点。
(3)本发明的杀虫气雾剂制备工艺简单，不受限于抛射剂的种类，均可形成透明均相的微乳液体系，易于大规模生产。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。下述实施例中配方的组分，若无特别说明，均为常规市售产品。
实施例1
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、槐糖脂1％、二丙二醇3.75％、甲基环己醇1.25％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水51％。
制备步骤：
S1：将胺菊酯、右旋苯醚菊酯、氢化聚异丁烯、槐糖脂、二丙二醇、甲基环己醇、氧化胡椒基丁醚、柠檬香精和水按比例混合，充分搅拌至澄清，得到药液；
S2：将药液灌装于气雾剂容器中，插阀门封口；
S3：在高压下向所述的气雾剂容器中注入抛射剂二甲醚，压上气雾盖，得到杀虫气雾剂。
实施例2
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.2％、右旋苯醚菊酯0.6％、氢化聚异丁烯3％、槐糖脂2％、二丙二醇5.6％、甲基环己醇1.4％、氧化胡椒基丁醚0.1％、薰衣草香精0.1％、丙丁烷32％和水55％。
制备步骤参考实施例1。
实施例3
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.5％、右旋苯醚菊酯0.5％、氢化聚异丁烯4％、槐糖脂2％、二丙二醇6％、甲基环己醇2％、氧化胡椒基丁醚0.1％、佛手香精0.1％、正丁烷35％和水49.8％。
制备步骤参考实施例1。
实施例4
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
炔丙菊酯0.2％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、槐糖脂1.5％、二丙二醇4％、甲基环己醇1％、氧化胡椒基丁醚0.5％、茉莉花香精0.1％、异丁烷40％和水50.5％。
制备步骤参考实施例1。
实施例5
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
高效氯氰菊酯0.1％、氢化聚异丁烯1％、槐糖脂0.5％、二丙二醇2.4％、甲基环己醇0.6％、氧化胡椒基丁醚0.2％、薰衣草香精0.2％、正戊烷45％和水50％。
制备步骤参考实施例1。
实施例6
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
氯菊酯0.2％、四氟苯菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、槐糖脂1.5％、二丙二醇4％、甲基环己醇1％、氧化胡椒基丁醚0.5％、佛手香精0.1％、丙丁烷40％和水50.5％。
制备步骤参考实施例1。
对比例1
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、吐温80 1％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水56％。
制备步骤参考实施例1。
对比例2
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、乳化剂OP-10 1％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水56％。
制备步骤参考实施例1。
对比例3
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、吐温80 1％、正丙醇5％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水51％。
制备步骤参考实施例1。
对比例4
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、乳化剂OP-10 1％、正丙醇5％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水51％。
制备步骤参考实施例1。
对比例5
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、槐糖脂1％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水56％。
制备步骤参考实施例1。
对比例6
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、氢化聚异丁烯2％、槐糖脂1％、二丙二醇5％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水51％。
制备步骤参考实施例1。
对比例7
一种杀虫气雾剂，包含以下质量百分比计的组分：
胺菊酯0.3％、右旋苯醚菊酯0.2％、槐糖脂1％、二丙二醇3.75％、甲基环己醇1.25％、氧化胡椒基丁醚0.2％、柠檬香精0.3％、二甲醚40％和水53％。
制备步骤参考实施例1。
试验例一、理化稳定性检测
(1)室温稳定性试验：分别将实施例1-6和对比例1-7制得的杀虫气雾剂(为方便观察，气雾剂容器为透明的玻璃容器)在室温条件静置24h，观察气雾剂是否分层，结果见表1。
(2)高温稳定性试验：分别将实施例1-6和对比例1-7制得的杀虫气雾剂置于50℃的高温环境放置24h，进行加速试验，观察气雾剂是否分层，结果见表1。
(3)雾滴粒径变化检测：使用喷雾激光粒度分析仪分别检测实施例1-6和对比例1-7制得的杀虫气雾剂在试验前、室温放置24h后，高温放置后的喷雾粒径变化，结果见表2。
表1稳定性检测结果
组别 室温静置24h 50℃静置24h
实施例1 无分层 无分层
实施例2 无分层 无分层
实施例3 无分层 无分层
实施例4 无分层 无分层
实施例5 无分层 无分层
实施例6 无分层 无分层
对比例1 分层 分层
对比例2 分层 分层
对比例3 无分层 分层
对比例4 无分层 分层
对比例5 分层 分层
对比例6 无分层 无分层
对比例7 无分层 无分层
表1显示，实施例1-6制得的杀虫气雾剂在室温下放置24h或在高温50℃下放置24h，均无出现分层现象，呈均相透明液体。由对比例1-2可知，以吐温80或乳化剂OP-10作为乳化剂，制得的气雾剂在室温或高温下放置均出现分层现象，溶液体系不稳定。由对比例3-4可知，以吐温80或乳化剂OP-10作为乳化剂，同时添加正丙醇作为助乳化剂，制得的气雾剂在室温下稳定，但不耐高温，高温下出现分层。由对比例5可知，气雾剂仅含槐糖脂乳化剂，不含混合醇助乳化剂，溶液体系在室温和高温下均不稳定，出现分层，表明混合醇助乳化剂对改善气雾剂溶液的稳定性具有重要作用。由对比例6可知，助乳化剂不含甲基环己醇不影响气雾剂溶液的稳定性。由对比例7可知，氢化聚异丁烯不影响气雾剂溶液的稳定性。
表2雾滴粒径变化检测结果
Figure BDA0002146219030000101
表2显示，实施例1-6制得的杀虫气雾剂在室温下放置24h或在高温50℃下放置24h，雾滴平均粒径与试验前比较，没有明显的增大，体系稳定性好，形成的雾滴粒径较小、为纳米级。由对比例1-2可知，以吐温80或乳化剂OP-10作为乳化剂，制得的气雾剂形成的雾滴粒径偏大、为微米级，并且在室温下放置24h或在高温50℃下放置24h，雾滴平均粒径与试验前比较，明显增大，体系稳定性差。由对比例3-4可知，以吐温80或乳化剂OP-10作为乳化剂，同时添加正丙醇作为助乳化剂，制得的气雾剂形成的雾滴粒径较实施例1-6大，并且在高温50℃下放置24h，雾滴平均粒径与试验前比较，明显增大，体系稳定性差。由对比例5可知，气雾剂仅含槐糖脂乳化剂，不含混合醇助乳化剂，制得的气雾剂形成的雾滴粒径偏大、为微米级，并且在室温下放置24h或在高温50℃下放置24h，雾滴平均粒径与试验前比较，明显增大，体系稳定性差。由对比例6可知，助乳化剂不含甲基环己醇，制得的杀虫气雾剂在室温下放置24h或在高温50℃下放置24h，雾滴平均粒径与试验前比较，略有增加，但增加幅度不大。由对比例7可知，缺少氢化聚异丁烯对气雾剂雾滴平均粒径影响不大。
试验例二、杀虫效果检测
按照GB/T 13917.2-2009《农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验及评价第2部分：气雾剂》的有关规定，分别对实施例1-6和对比例1-7制得的杀虫气雾剂进行蚊子、苍蝇、蟑螂杀灭效果进行检测，结果见表3。
表3杀虫效果检测结果
Figure BDA0002146219030000111
Figure BDA0002146219030000121
表3显示，实施例1-6制得的杀虫气雾剂对淡色库蚊的50％击倒时间(KT50)为0.97～1.22min，24h死亡率为100％，对家蝇的50％击倒时间(KT50)为1.12～1.40min，24h死亡率为95.48～99.32％，对德国小蠊的50％击倒时间(KT50)为1.52～1.80min，24h死亡率为94.16～97.44％，明显优于对比例1-7制得的杀虫气雾剂。由对比例1-2可知，以吐温80或乳化剂OP-10作为乳化剂，制得的气雾剂对淡色库蚊、家蝇、德国小蠊的杀灭效果减弱，推测这是由于气雾剂溶液体系不稳定，导致活性成分不能充分作用于害虫所致。由对比例3-4可知，以吐温80或乳化剂OP-10作为乳化剂，同时添加正丙醇作为助乳化剂，制得的气雾剂杀虫效果略有减弱。由对比例5可知，气雾剂仅含槐糖脂乳化剂，不含混合醇助乳化剂，制得的气雾剂杀虫效果减弱，但优于以吐温80或乳化剂OP-10作为乳化剂的体系(对比例1和2)。由对比例6可知，助乳化剂不含甲基环己醇，制得的杀虫气雾剂杀虫效果略有减弱，表明甲基环己醇与二丙二醇合用更有利于提高气雾剂的杀虫效果。由对比例7可知，缺少氢化聚异丁烯明显降低杀虫气雾剂的杀虫效果，表明氢化聚异丁烯对提高气雾剂的杀虫效果具有重要作用。
试验例三、雾化效果检测
分别对实施例1和对比例1-7制得的杀虫气雾剂的雾化效果进行检测，观察喷雾时喷口是否容易起泡沫，结果见表4。
表4雾化效果检测结果
组别 雾化效果 喷口是否容易起泡沫
实施例1 优异 否
对比例1 一般 是
对比例2 一般 是
对比例3 较好 是
对比例4 较好 是
对比例5 一般 是
对比例6 较好 是
对比例7 优异 否
表4显示，实施例1制得的杀虫气雾剂具有优异的雾化效果，并且喷雾时喷口不容易起泡沫，有利于提高喷射距离，效果优于对比例1-7制得的杀虫气雾剂。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种杀虫气雾剂，其特征在于，由以下质量百分比计的组分组成：
拟除虫菊酯 0.1~1%
氢化聚异丁烯 1~4%
糖脂 0.5~2%
混合醇 3~8%
抛射剂 30~45%
水 45~55%
香精 0.05~0.3%
氧化胡椒基丁醚 0.1~0.5%
所述的糖脂为槐糖脂；
所述的混合醇为水溶性醇和油溶性醇以3~5:1的质量比组成；所述的水溶性醇为二丙二醇，油溶性醇为甲基环己醇。
2.根据权利要求1所述的杀虫气雾剂，其特征在于，所述的拟除虫菊酯选自氯菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、炔丙菊酯、炔咪菊酯、胺菊酯、右旋胺菊酯、右旋苯醚菊酯、右旋苯氰菊酯、右旋丙烯菊酯、右旋反式丙烯菊酯、四氟苯菊酯、四氟甲醚菊酯、甲氧苄氟菊酯、氯氟醚菊酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的杀虫气雾剂，其特征在于，所述的抛射剂选自二甲醚、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、丙丁烷中的一种。
4.一种制备权利要求1所述的杀虫气雾剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将拟除虫菊酯、氢化聚异丁烯、糖脂、混合醇、氧化胡椒基丁醚、香精和水按比例混合，充分搅拌至澄清，得到药液；
S2：将药液灌装于气雾剂容器中，插阀门封口；
S3：在高压下向所述的气雾剂容器中注入抛射剂，压上气雾盖，得到杀虫气雾剂。
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