CN110382445A - 铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜-陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法 - Google Patents

铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜-陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的铜‑陶瓷接合体接合由铜或铜合金构成的铜部件及由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷部件，在铜部件与陶瓷部件之间，在陶瓷部件侧形成有由选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种或两种以上的活性金属的氮化物构成的活性金属氮化物层，在该活性金属氮化物层与铜部件之间形成有在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层，在Mg固溶层中存在活性金属。

Description

铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜-陶瓷接合体的制造方法及 绝缘电路基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种接合由铜或铜合金构成的铜部件及由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜-陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。
本申请主张基于2017年2月28日于日本申请的专利申请2017-036841号及2018年1月25日于日本申请的专利申请2018-010964号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
在功率模块、LED模块及热电模块中，在将由导电材料构成的电路层形成于绝缘层的一侧面的绝缘电路基板上，具备有接合功率半导体元件、LED元件及热电元件的结构。
例如，用于控制风力发电、电动汽车、混合动力汽车等的高电力控制用功率半导体元件在工作时发热量多。因此，作为搭载功率半导体元件的基板，一直以来广泛使用，例如具备由氮化铝或氮化硅等构成的陶瓷基板及在该陶瓷基板的一侧面接合导电性优异的金属板而形成的电路层的绝缘电路基板。作为绝缘电路基板，也提供在陶瓷基板的另一侧面接合金属板而形成金属层的绝缘电路基板。
例如，在专利文献1中提出了一种绝缘电路基板，将构成电路层及金属层的第一金属板及第二金属板设为铜板，并通过DBC法在陶瓷基板直接接合该铜板。在该DBC法中，通过利用铜和铜氧化物的共晶反应，在铜板和陶瓷基板的界面产生液相，从而接合铜板和陶瓷基板。
在专利文献2中提出了一种绝缘电路基板，在陶瓷基板的一侧面及另一侧面，通过接合铜板而形成电路层及金属层。在绝缘电路基板中，在陶瓷基板的一侧面及另一侧面，通过Ag-Cu-Ti系钎料配置铜板，并通过进行加热处理而接合铜板(所谓的活性金属钎焊法)。该活性金属钎焊法中，由于使用含有作为活性金属的Ti的钎料，因此提高熔融的钎料与陶瓷基板的润湿性，并良好地接合陶瓷基板与铜板。
在专利文献3中，作为在高温氮气气氛下接合铜板和陶瓷基板时使用的接合用钎料，提出了含有由Cu-Mg-Ti合金构成的粉末的浆料。在该专利文献3中，具备通过在氮气气氛下以560℃～800℃加热而接合的结构，Cu-Mg-Ti合金中的Mg升华而不会残留在接合界面，且实质上不形成氮化钛(TiN)。
专利文献1：日本专利公开平04-162756号公报
专利文献2：日本专利第3211856号公报
专利文献3：日本专利第4375730号公报
然而，如专利文献1所公开那样，通过DBC法接合陶瓷基板与铜板时，需要将接合温度设为1065℃以上(铜与铜氧化物的共晶点温度以上)，因此接合时陶瓷基板有可能会劣化。
如专利文献2所公开那样，通过活性金属钎焊法接合陶瓷基板及铜板时，钎料含有Ag，在接合界面存在Ag，所以容易产生迁移，从而无法在高耐压用途中使用。并且，接合温度成为比较高温的900℃，所以仍然存在导致陶瓷基板劣化的问题。
如专利文献3所公开那样，使用由含有由Cu-Mg-Ti合金构成的粉末的浆料构成的接合用钎料在氮气气氛下接合时，存在如下问题：在接合界面残留气体，容易发生局部放电。并且，由于使用合金粉，所以有可能根据合金粉的组成偏差，熔融状况变得不均匀，局部形成界面反应不充分的区域。并且，有可能浆料中所含的有机物残留在接合界面，从而接合变得不充分。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种可靠地接合铜部件及陶瓷部件，且耐迁移性优异的铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板、上述铜-陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。
为了解决这样的课题而实现所述目的，作为本发明的一方式的铜-陶瓷接合体接合由铜或铜合金构成的铜部件及由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷部件而成，该铜-陶瓷接合体的特征在于，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间，在所述陶瓷部件侧形成有包含选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属的氮化物的活性金属氮化物层，在该活性金属氮化物层与所述铜部件之间形成有在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层，在所述Mg固溶层存在所述活性金属。
在该结构的铜-陶瓷接合体中，在由铜或铜合金构成的铜部件与由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷部件之间，在所述陶瓷部件侧形成有包含选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属的氮化物的活性金属氮化物层。该活性金属氮化物层通过配设在陶瓷部件与铜部件之间的活性金属与陶瓷部件中的氮进行反应而形成，陶瓷部件充分反应。
在活性金属氮化物层与所述铜部件之间形成有在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层，由于在该Mg固溶层存在所述活性金属，因此配设在陶瓷部件与铜部件之间的Mg向铜部件侧充分扩散，进而，Cu与活性金属充分反应。
因此，在铜部件与陶瓷部件的接合界面上，充分进行界面反应，从而能够得到可靠地接合铜部件与陶瓷部件的铜-陶瓷接合体。并且，在接合界面不存在Ag，因此耐迁移性也优异。
在作为本发明的一方式的铜-陶瓷接合体中，可以设为在所述Mg固溶层分散有包含Cu及所述活性金属的金属间化合物相的结构。
关于Mg固溶层中的活性金属，作为活性金属包含Ti、Zr、Hf时，以Cu与所述活性金属的金属间化合物相的方式存在。因此，在Mg固溶层存在Cu与所述活性金属的金属间化合物相，从而配设在陶瓷部件与铜部件之间的Mg向铜部件侧充分扩散，且Cu与活性金属充分反应，从而能够获得可靠地接合铜部件与陶瓷部件的铜-陶瓷接合体。
在作为本发明的一方式的铜-陶瓷接合体中，优选在所述活性金属氮化物层的内部分散有Cu粒子。
该情况下，铜部件的Cu与陶瓷部件充分反应，从而能够获得紧固地接合铜部件与陶瓷部件的铜-陶瓷接合体。Cu粒子为Cu单质或含有Cu的金属间化合物，且形成活性金属氮化物层时，通过在液相中存在的Cu析出而生成。
在作为本发明的一方式的铜-陶瓷接合体，所述活性金属可为Ti。
该情况下，作为所述活性金属氮化物层形成氮化钛层，在所述Mg固溶层分散包含Cu和Ti的金属间化合物相，可靠地接合铜部件与陶瓷部件，从而能够提供耐迁移性优异的铜-陶瓷接合体。
在作为本发明的一方式的铜-陶瓷接合体中，优选在所述陶瓷部件与所述铜部件之间，从所述陶瓷部件的接合面向着所述铜部件侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率成为15％以下。
该情况下，脆弱的Cu2Mg相的面积率限制在15％以下，因此即使实施例如超声波接合等时，也能够抑制接合界面上的破裂等的发生。
作为本发明的一方式的绝缘电路基板，其在由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成，该绝缘电路基板的特征在于，在所述铜板与所述陶瓷部件之间，在所述陶瓷部件侧形成有包含选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属的氮化物的活性金属氮化物层，在该活性金属氮化物层与所述铜板之间形成有在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层，在所述Mg固溶层存在所述活性金属。
在该结构的绝缘电路基板中，铜板与陶瓷基板可靠地接合，并且耐迁移性优异，即使在高耐压条件下也能够可靠性较高地进行使用。
在作为本发明的一方式的绝缘电路基板中，可以设为在所述Mg固溶层分散有包含Cu及所述活性金属的金属间化合物相的结构。
关于Mg固溶层中的活性金属，作为活性金属包含Ti、Zr、Hf时，以Cu与所述活性金属的金属间化合物相的方式存在。因此，通过在Mg固溶层以Cu与所述活性金属的金属间化合物相的方式存在，从而能够获得可靠地接合铜板与陶瓷基板的绝缘电路基板。
在作为本发明的一方式的绝缘电路基板中，优选在所述活性金属氮化物层的内部分散有Cu粒子。
该情况下，铜板的Cu与陶瓷基板充分反应，从而能够获得紧固地接合铜板与陶瓷基板的绝缘电路基板。Cu粒子为Cu单质或含有Cu的金属间化合物，且形成活性金属氮化物层时，通过在液相中存在的Cu析出而生成。
在作为本发明的一方式的绝缘电路基板中，所述活性金属可为Ti。
该情况下，作为所述活性金属氮化物层形成氮化钛层，在所述Mg固溶层分散包含Cu和Ti的金属间化合物相，可靠地接合铜板与陶瓷基板，从而能够提供耐迁移性优异的绝缘电路基板。
在作为本发明的一方式的绝缘电路基板中，优选在所述陶瓷基板与所述铜板之间，从所述陶瓷基板的接合面向着所述铜板侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率成为15％以下。
该情况下，脆弱的Cu2Mg相的面积率限制在15％以下，因此即使实施例如超声波接合等时，也能够抑制接合界面上的破裂等的发生。
作为本发明的一方式的铜-陶瓷接合体的制造方法，其制造上述铜-陶瓷接合体，该铜-陶瓷接合体的制造方法的特征在于，具备：活性金属及Mg配置工序，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间，配置选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属的单质及Mg单质；层叠工序，通过活性金属及Mg层叠所述铜部件及所述陶瓷部件；及接合工序，以沿层叠方向对通过活性金属及Mg层叠的所述铜部件及所述陶瓷部件进行加压的状态，在真空气氛下进行加热处理而接合，在所述活性金属及Mg配置工序中，将活性金属量设在0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内，将Mg量设在7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内。
根据该结构的铜-陶瓷接合体的制造方法，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间配置活性金属的单质及Mg单质，且以沿层叠方向对这些进行加压的状态，在真空气氛下进行加热处理，因此在接合界面不会残留气体或有机物的残渣等。并且，配置活性金属的单质及Mg单质，因此没有组成偏差，均匀地产生液相。
在活性金属及Mg配置工序中，将活性金属量设在0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内，将Mg量设在7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内，因此能够在界面反应中充分地获得所需液相，并且能够抑制陶瓷部件的过度反应。
由此，能够获得可靠地接合铜部件与陶瓷部件的铜-陶瓷接合体。并且，接合时未使用Ag，因此能够获得耐迁移性优异的铜-陶瓷接合体。
在作为本发明的一方式的铜-陶瓷接合体的制造方法中，优选所述接合工序中的加压负荷被设在0.049MPa以上且3.4MPa以下的范围内，当Cu与Mg以接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度被设在500℃以上且850℃以下的范围内，当Cu与Mg以非接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度被设在670℃以上且850℃以下的范围内。
该情况下，所述接合工序中的加压负荷被设在0.049MPa以上且3.4MPa以下的范围内，因此能够密接陶瓷部件、铜部件及活性金属和Mg，从而能够在加热时促进这些的界面反应。
当Cu与Mg以接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度设为相较于Cu与Mg的共晶温度更高的500℃以上，当Cu与Mg以非接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度设为相较于Mg的熔点更高的670℃以上，因此在接合界面上能够充分地产生液相。
所述接合工序中的加热温度被设为850℃以下，因此能够抑制Cu与活性金属的共晶反应的产生，从而能够抑制过多地生成液相。并且，对陶瓷部件的热负荷变小，从而能够抑制陶瓷部件的劣化。
作为本发明的一方式的绝缘电路基板的制造方法，其制造在由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成的绝缘电路基板，该绝缘电路基板的制造方法的特征在于，具备：活性金属及Mg配置工序，在所述铜板与所述陶瓷基板之间，配置选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属的单质及Mg单质；层叠工序，通过活性金属及Mg层叠所述铜板及所述陶瓷基板；及接合工序，以沿层叠方向对通过活性金属及Mg层叠的所述铜板及所述陶瓷基板进行加压的状态，在真空气氛下进行加热处理而接合，在所述活性金属及Mg配置工序中，将活性金属量设在0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内，将Mg量设在7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内。
根据该结构的绝缘电路基板的制造方法，能够获得可靠地接合铜板与陶瓷基板的绝缘电路基板。并且，接合时未使用Ag，因此能够获得耐迁移性优异的绝缘电路基板。
在作为本发明的一方式的绝缘电路基板的制造方法中，优选所述接合工序中的加压负荷被设在0.049MPa以上且3.4MPa以下的范围内，当Cu与Mg以接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度被设在500℃以上且850℃以下的范围内，当Cu与Mg以非接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度被设在670℃以上且850℃以下的范围内。
该情况下，所述接合工序中的加压负荷被设在0.049MPa以上且3.4MPa以下的范围内，因此能够密接陶瓷基板、铜板及活性金属和Mg，从而能够在加热时促进这些的界面反应。
当Cu与Mg以接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度设为相较于Cu与Mg的共晶温度更高的500℃以上，当Cu与Mg以非接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度设为相较于Mg的熔点更高的670℃以上，因此在接合界面上能够充分地产生液相。
所述接合工序中的加热温度被设为850℃以下，因此能够抑制Cu与活性金属的共晶反应的产生，从而能够抑制过多地生成液相。并且，对陶瓷基板的热负荷变小，从而能够抑制陶瓷基板的劣化。
根据本发明，能够提供一种可靠地接合铜部件与陶瓷部件，且耐迁移性优异的铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板、上述铜-陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。
附图说明
图1是使用作为本发明的第一实施方式的绝缘电路基板的功率模块的概略说明图。
图2是作为本发明的第一实施方式的绝缘电路基板的电路层(铜部件)及金属层(铜部件)与陶瓷基板(陶瓷部件)的接合界面的示意图。
图3是表示作为本发明的第一实施方式的绝缘电路基板的制造方法的流程图。
图4是表示作为本发明的第一实施方式的绝缘电路基板的制造方法的说明图。
图5是使用作为本发明的第二实施方式的绝缘电路基板的功率模块的概略说明图。
图6是作为本发明的第二实施方式的绝缘电路基板的电路层(铜部件)与陶瓷基板(陶瓷部件)的接合界面的示意图。
图7是表示作为本发明的第二实施方式的绝缘电路基板的制造方法的流程图。
图8是表示作为本发明的第二实施方式的绝缘电路基板的制造方法的说明图。
图9A是本发明例5的铜-陶瓷接合体中的铜板与陶瓷基板的接合界面的观察结果。
图9B是本发明例5的铜-陶瓷接合体中的铜板与陶瓷基板的接合界面的观察结果。
图9C是本发明例5的铜-陶瓷接合体中的铜板与陶瓷基板的接合界面的观察结果。
图10A是表示实施例3中的抗拉强度的测定方法的说明图。
图10B是表示实施例3中的抗拉强度的测定方法的说明图。
具体实施方式
以下，参考附图，对本发明的实施方式进行说明。
(第一实施方式)
参考图1至图4，对本发明的第一实施方式进行说明。
本实施方式所涉及的铜-陶瓷接合体设为通过接合作为陶瓷部件的陶瓷基板11、作为铜部件的铜板22(电路层12)和作为铜部件的铜板23(金属层13)而构成的绝缘电路基板10。
图1中示出作为本发明的第一实施方式的绝缘电路基板10及使用该绝缘电路基板10的功率模块1。
该功率模块1具备绝缘电路基板10、通过第一焊锡层2接合于该绝缘电路基板10的一侧(图1中的上侧)的半导体元件3及通过第二焊锡层8接合于绝缘电路基板10的另一侧(图1中的下侧)的散热片51。
绝缘电路基板10具备陶瓷基板11、配设于该陶瓷基板11的一侧面(图1中的上表面)的电路层12、及配设于陶瓷基板11的另一侧面(图1中的下表面)的金属层13。
陶瓷基板11防止电路层12与金属层13之间的电连接，且在本实施方式中，由绝缘性高的氮化铝构成。陶瓷基板11的厚度被设定在0.2mm～1.5mm的范围内，在本实施方式中，被设定为0.635mm。
如图4所示，电路层12通过在陶瓷基板11的一侧面接合由铜或铜合金构成的铜板22而形成。在本实施方式中，作为构成电路层12的铜板22，使用无氧铜的轧制板。在该电路层12中形成有电路图案，其中一侧面(图1中的上表面)为搭载半导体元件3的搭载面。电路层12的厚度被设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中，被设定为0.6mm。
如图4所示，在陶瓷基板11的另一侧面，通过接合由铜或铜合金构成的铜板23而形成金属层13。在本实施方式中，作为构成金属层13的铜板23，使用无氧铜的轧制板。金属层13的厚度被设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中，被设定为0.6mm。
散热片51用于冷却上述绝缘电路基板10，在本实施方式中，利用由传热性良好的材质构成的散热板构成。在本实施方式中，散热片51由传热性优异的铜或铜合金构成。散热片51与绝缘电路基板10的金属层13通过第二焊锡层8而接合。
如图4所示，陶瓷基板11与电路层12(铜板22)及陶瓷基板11与金属层13(铜板23)通过由选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属构成的活性金属膜24(本实施方式中为Ti膜)及Mg膜25而接合。
如图2所示，在陶瓷基板11与电路层12(铜板22)的接合界面及陶瓷基板11与金属层13(铜板23)的接合界面上，具备层叠有形成在陶瓷基板11侧的活性金属氮化物层31(本实施方式中为氮化钛层)及在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层32的结构。
Mg固溶层32含有上述活性金属。在本实施方式中，在Mg固溶层32分散有包含Cu及活性金属(Ti)的金属间化合物相33。在本实施方式中，作为活性金属使用Ti，作为构成包含Cu及Ti的金属间化合物相33的金属间化合物，例如可举出Cu4Ti、Cu3Ti2、Cu4Ti3、CuTi、CuTi2及CuTi3等。
该Mg固溶层32中的Mg的含量被设在0.01原子％以上且0.5原子％以下的范围内。Mg固溶层32的厚度被设在0.1μm以上且80μm以下的范围内。Mg固溶层32中的Mg的含量优选被设在0.01原子％以上且0.3原子％以下的范围内，但并不限定于此。
在本实施方式中，在活性金属氮化物层31(氮化钛层)的内部分散有Cu粒子35。
分散在活性金属氮化物层31(氮化钛层)内的Cu粒子35的粒径被设在10nm以上且100nm以下的范围内。并且，从活性金属氮化物层31(氮化钛层)中的与陶瓷基板11的界面至活性金属氮化物层31(氮化钛层)的20％厚度为止的界面附近区域中的Cu浓度被设在0.3原子％以上且15原子％以下的范围内。
活性金属氮化物层31(氮化钛层)的厚度被设在0.03μm以上且1.2μm以下的范围内。优选从活性金属氮化物层31(氮化钛层)中的与陶瓷基板11的界面至活性金属氮化物层31(氮化钛层)的20％厚度为止的界面附近区域中的Cu浓度被设在0.3原子％以上且12原子％以下的范围内，但并不限定于此。
在本实施方式中，在陶瓷基板11与电路层12之间，从陶瓷基板11的接合面向着电路层12侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率被设为15％以下。优选从陶瓷基板11的接合面向着电路层12侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率被设为0.01％以上且10％以下，但并不限定于此。
在本实施方式中，关于上述Cu2Mg相，使用电子射线微分析仪获取Mg的元素图，在确认到存在Mg的区域中设成Mg浓度为30原子％以上且40原子％以下的区域。
参考图3及图4，对作为上述本实施方式的绝缘电路基板10的制造方法进行说明。
如图4所示，在成为电路层12的铜板22与陶瓷基板11之间及成为金属层13的铜板23与陶瓷基板11之间，分别配置选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属的单质(本实施方式中为Ti单质)及Mg单质(活性金属及Mg配置工序S01)。在本实施方式中，通过蒸镀活性金属(Ti)及Mg，形成活性金属膜24(Ti膜)及Mg膜25，且Mg膜25与铜板22以非接触状态层叠。
在该活性金属及Mg配置工序S01中，将活性金属量设在0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内(在本实施方式中，将Ti设在0.02mg/cm2以上且2.25mg/cm2以下的范围内)，将Mg量设在7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内(0.17mg/cm2以上且3.48mg/cm2以下的范围内)。
活性金属量的下限优选设为2.8μmol/cm2以上，活性金属量的上限优选设为18.8μmol/cm2以下。并且，Mg量的下限优选设为8.8μmol/cm2以上，Mg量的上限优选设为37.0μmol/cm2以下。
接着，通过活性金属膜24(Ti膜)及Mg膜25层叠铜板22、陶瓷基板11及铜板23(层叠工序S02)。
沿层叠方向对层叠的铜板22、陶瓷基板11及铜板23进行加压，并且装入真空炉内加热来接合铜板22、陶瓷基板11及铜板23(接合工序S03)。
接合工序S03中的加压负荷被设在0.049MPa以上且3.4MPa以下的范围内。接合工序S03中的加压负荷优选被设在0.294MPa以上且1.47MPa以下的范围内，但并不限定于此。
关于接合工序S03中的加热温度，由于Cu与Mg以非接触状态层叠，因此被设在Mg的熔点以上的670℃以上且850℃以下的范围内。加热温度的下限优选设为700℃以上。
接合工序S03中的真空度优选设在1×10-6Pa以上且1×10-2Pa以下的范围内。
加热温度下的保持时间优选设在5min以上且360min以下的范围内。为了降低上述Cu2Mg相的面积率，将加热温度下的保持时间的下限优选设为60min以上。并且，加热温度下的保持时间的上限优选设为240min以下。
如上，通过活性金属及Mg配置工序S01、层叠工序S02及接合工序S03制造作为本实施方式的绝缘电路基板10。
在绝缘电路基板10的金属层13的另一面侧接合散热片51(散热片接合工序S04)。
通过焊锡材料层叠绝缘电路基板10与散热片51并装入加热炉，从而通过第二焊锡层8焊锡接合绝缘电路基板10与散热片51。
接着，通过焊接，在绝缘电路基板10的电路层12的一侧面接合半导体元件3(半导体元件接合工序S05)。
通过以上的工序，制造出图1所示的功率模块1。
根据设为如上构成的本实施方式的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)，通过活性金属膜24(Ti膜)及Mg膜25接合由无氧铜构成的铜板22(电路层12)和铜板23(金属层13)及由氮化铝构成的陶瓷基板11，在陶瓷基板11与电路层12(铜板22)及陶瓷基板11与金属层13(铜板23)的接合界面层叠有形成在陶瓷基板11侧的活性金属氮化物层31(氮化钛层)及在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层32。
活性金属氮化物层31(氮化钛层)通过配设在陶瓷基板11与铜板22、23之间的活性金属(Ti)与陶瓷基板11的氮反应而形成。因此，在本实施方式中，陶瓷基板11在接合界面上充分反应。并且，以层叠于活性金属氮化物层31(氮化钛层)的方式，形成在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层32，该Mg固溶层32包含上述活性金属。在本实施方式中，在Mg固溶层32分散有包含Cu和活性金属(Ti)的金属间化合物相33，因此配设在陶瓷基板11与铜板22、23之间的Mg充分扩散到铜板22、23侧。因此，在本实施方式中，Cu与活性金属(Ti)充分反应。
由此，在陶瓷基板11与铜板22、23的接合界面上充分地进行界面反应，从而能够获得可靠地接合电路层12(铜板22)与陶瓷基板11、金属层13(铜板23)与陶瓷基板11的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)。并且，在接合界面不存在Ag，因此能够获得耐迁移性优异的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)。
尤其，在本实施方式中，在活性金属氮化物层31(氮化钛层)的内部分散有Cu粒子35，因此铜板22、23的Cu在陶瓷基板11的接合面充分反应。因此，能够获得紧固地接合铜板22、23与陶瓷基板11的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)。
在本实施方式中，在陶瓷基板11与电路层12(铜板22)之间，从陶瓷基板11的接合面向着电路层12(铜板22)侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率被限制在15％以下，因此即使实施例如超声波接合等时，也能够抑制接合界面上的破裂等的发生。
根据本实施方式的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)的制造方法，具备：活性金属及Mg配置工序S01，在铜板22、23与陶瓷基板11之间配置活性金属(Ti)的单质(活性金属膜24)及Mg单质(Mg膜25)；层叠工序S02，通过这些活性金属膜24及Mg膜25层叠铜板22、23及陶瓷基板11；及接合工序S03，以沿层叠方向对层叠的铜板22、陶瓷基板11及铜板23进行加压的状态，在真空气氛下进行加热处理而接合，因此，在接合界面不会残留气体或有机物的残渣等。并且，配置活性金属(Ti)的单质及Mg单质，因此没有组成偏差，均匀地产生液相。
在该活性金属及Mg配置工序S01中，将活性金属量设在0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内(在本实施方式中，将Ti设在0.02mg/cm2以上且2.25mg/cm2以下的范围内)，将Mg量设在7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内(0.17mg/cm2以上且3.48mg/cm2以下的范围内)，因此能够充分获得界面反应所需的液相，并且能够抑制陶瓷基板11的过度反应。
由此，能够获得可靠地接合铜板22、23与陶瓷基板11的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)。并且，接合时未使用Ag，因此能够获得耐迁移性优异的绝缘电路基板10。
活性金属量小于0.4μmol/cm2(Ti量小于0.02mg/cm2)及Mg量小于7.0μmol/cm2(小于0.17mg/cm2)时，有可能界面反应变得不充分，从而接合率降低。并且，活性金属量大于47.0μmol/cm2(Ti量大于2.25mg/cm2)时，过多地生成活性金属多且比较硬的金属间化合物相33，Mg固溶层32变得过硬，从而有可能在陶瓷基板11产生破裂。并且，Mg量大于143.2μmol/cm2(大于3.48mg/cm2)时，有可能陶瓷基板11会过多地进行分解反应，过多地生成Al，且大量产生了这些与Cu或活性金属(Ti)或Mg的金属间化合物，从而陶瓷基板11产生破裂。
通过以上，在本实施方式中，将活性金属量设在0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内(将Ti量设在0.02mg/cm2以上且2.25mg/cm2以下的范围内)，将Mg量设在7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内(0.17mg/cm2以上且3.48mg/cm2以下的范围内)。
在本实施方式中，接合工序S03中的加压负荷被设为0.049MPa以上，因此能够密接陶瓷基板11、铜板22、23、及活性金属膜24(Ti膜)与Mg膜25，从而能够在加热时促进这些的界面反应。并且，接合工序S03中的加压负荷被设在3.4MPa以下，因此能够抑制陶瓷基板11的破裂等。
在本实施方式中，Cu与Mg以非接触状态层叠，接合工序S03中的加热温度被设为Mg的熔点以上即670℃以上，因此在接合界面上能够充分地产生液相。另一方面，接合工序S03中的加热温度被设为850℃以下，因此能够抑制Cu与活性金属(Ti)的共晶反应的产生，从而能够抑制过多地生成液相。并且，对陶瓷基板11的热负荷变小，从而能够抑制陶瓷基板11的劣化。
(第二实施方式)
参考图5至图8，对本发明的第二实施方式进行说明。
本实施方式所涉及的铜-陶瓷接合体被设为通过接合作为陶瓷部件的陶瓷基板111及作为铜部件的铜板122(电路层112)而构成的绝缘电路基板110。
图5中示出作为本发明的第二实施方式的绝缘电路基板110及使用该绝缘电路基板110的功率模块101。
该功率模块101具备绝缘电路基板110、通过焊锡层2接合于该绝缘电路基板110的一侧(图5中的上侧)的半导体元件3及配置于绝缘电路基板110的另一侧(图5中的下侧)的散热片151。
焊锡层2被设为例如Sn-Ag系、Sn-In系或者Sn-Ag-Cu系的焊锡材料。
绝缘电路基板110具备陶瓷基板111、配设于该陶瓷基板111的一侧面(图5中的上表面)的电路层112及配设于陶瓷基板111的另一侧面(图5中的下表面)的金属层113。
陶瓷基板111防止电路层112与金属层113之间的电连接，在本实施方式中，由绝缘性高的氮化硅构成。陶瓷基板111的厚度被设定在0.2mm～1.5mm的范围内，在本实施方式中，被设定为0.32mm。
如图8所示，在陶瓷基板111的一侧面，通过接合由铜或铜合金构成的铜板122而形成电路层112。在本实施方式中，作为构成电路层112的铜板122，使用无氧铜的轧制板。在该电路层112中形成有电路图案，其中一侧面(图5中的上表面)为搭载半导体元件3的搭载面。电路层112的厚度被设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中，被设定为0.6mm。
如图8所示，金属层113通过在陶瓷基板111的另一侧面接合铝板123而形成。在本实施方式中，金属层113通过由纯度为99.99质量％以上的铝(所谓的4N铝)的轧制板构成的铝板123接合于陶瓷基板111而形成。该铝板123设成0.2％屈服强度为30N/mm2以下。金属层113(铝板123)的厚度被设定在0.5mm以上且6mm以下的范围内，在本实施方式中，被设定为2.0mm。如图8所示，金属层113通过铝板123利用Al-Si系钎料128接合于陶瓷基板111而形成。
散热片151用于冷却上述绝缘电路基板110，在本实施方式中，利用由传热性良好的材质构成的散热板构成。在本实施方式中，散热片151由A6063(铝合金)构成。在本实施方式中，该散热片151在绝缘电路基板110的金属层113上例如使用Al-Si系钎料而接合。
如图8所示，陶瓷基板111与电路层112(铜板122)通过由选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属构成的活性金属膜124(本实施方式中为Ti膜)及Mg膜125而接合。
如图6所示，在陶瓷基板111与电路层112(铜板122)的接合界面上，层叠有形成在陶瓷基板111侧的活性金属氮化物层131(本实施方式中为氮化钛层)及在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层132。
Mg固溶层132含有上述活性金属。本实施方式中，在Mg固溶层132分散有包含Cu及活性金属(Ti)的金属间化合物相133。在本实施方式中，作为活性金属使用Ti，作为构成包含Cu及Ti的金属间化合物相133的金属间化合物，例如可举出Cu4Ti、Cu3Ti2、Cu4Ti3、CuTi、CuTi2及CuTi3等。
该Mg固溶层132中的Mg的含量被设在0.01原子％以上且0.5原子％以下的范围内。Mg固溶层132的厚度被设在0.1μm以上且80μm以下的范围内。
本实施方式中，在活性金属氮化物层131(氮化钛层)的内部分散有Cu粒子135。
分散在活性金属氮化物层131(氮化钛层)内的Cu粒子135的粒径被设在10nm以上且100nm以下的范围内。从活性金属氮化物层131(氮化钛层)中的与陶瓷基板111的界面至活性金属氮化物层131(氮化钛层)的20％厚度为止的界面附近区域中的Cu浓度被设在0.3原子％以上且15原子％以下的范围内。
活性金属氮化物层131(氮化钛层)的厚度被设在0.03μm以上且1.2μm以下的范围内。
在本实施方式中，在陶瓷基板111与电路层112之间，从陶瓷基板111的接合面向着电路层112侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率被设为15％以下。
接着，参考图7及图8，对作为上述本实施方式的绝缘电路基板110的制造方法进行说明。
如图8所示，在成为电路层112的铜板122与陶瓷基板111之间，分别配置选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上的活性金属的单质(本实施方式中为Ti单质)及Mg单质(活性金属及Mg配置工序S101)。在本实施方式中，通过蒸镀活性金属(Ti)及Mg，形成活性金属膜124(Ti膜)及Mg膜125，且以与铜板122接触的方式形成Mg膜125。
在该活性金属及Mg配置工序S101中，将活性金属量设在0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内(在本实施方式中，将Ti设在0.02mg/cm2以上且2.25mg/cm2以下的范围内)，将Mg量设在7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内(0.17mg/cm2以上且3.48mg/cm2以下的范围内)。
活性金属量小于0.4μmol/cm2(Ti量小于0.02mg/cm2)及Mg量小于7.0μmol/cm2(小于0.17mg/cm2)时，有可能界面反应变得不充分，从而接合率降低。并且，活性金属量大于47.0μmol/cm2(Ti量大于2.25mg/cm2)时，过多地生成活性金属多且比较硬的金属间化合物相133，Mg固溶层132变得过硬，从而有可能在陶瓷基板111产生破裂。并且，Mg量大于143.2μmol/cm2(大于3.48mg/cm2)时，有可能陶瓷基板111会过多地进行分解反应，过多地生成Al，且大量产生这些与Cu或活性金属(Ti)或Mg的金属间化合物，从而陶瓷基板111产生破裂。
活性金属量的下限优选设为2.8μmol/cm2以上，活性金属量的上限优选设为18.8μmol/cm2以下。并且，Mg量的下限优选设为8.8μmol/cm2以上，Mg量的上限优选设为37.0μmol/cm2以下。
接着，通过活性金属膜124(Ti膜)及Mg膜125层叠铜板122及陶瓷基板111(层叠工序S102)。
如图8所示，在本实施方式中，在陶瓷基板111另一面侧通过Al-Si系钎料128层叠成为金属层113的铝板123。
沿层叠方向对层叠的铜板122、陶瓷基板111及铝板123进行加压，并且装入真空炉内加热来接合铜板122、陶瓷基板111及铝板123(接合工序S103)。
接合工序S103中的加压负荷被设在0.049MPa以上且3.4MPa以下的范围内。接合工序S103中的加压负荷优选被设在0.294MPa以上且1.47MPa以下的范围内，但并不限定于此。
关于接合工序S103中的加热温度，Cu与Mg以接触状态层叠，因此设为Mg与Cu的共晶温度以上即500℃以上，且设为Cu与活性金属(Ti)的共晶温度以下即850℃以下。加热温度的下限优选设为700℃以上。
在本实施方式中，使用Al-Si系钎料128接合铝板123，因此加热温度设在600℃以上且650℃以下的范围内。
接合工序S103中的真空度优选设在1×10-6Pa以上1×10-2Pa以下的范围内。
加热温度下的保持时间优选设在5min以上且360min以下的范围内。为了降低上述Cu2Mg相的面积率，将加热温度下的保持时间的下限优选设为60min以上。加热温度下的保持时间的上限优选设为240min以下。
如上，通过活性金属及Mg配置工序S101、层叠工序S102及接合工序S103制造作为本实施方式的绝缘电路基板110。
绝缘电路基板110的金属层113的另一侧面侧接合散热片151(散热片接合工序S104)。
通过钎料层叠绝缘电路基板110与散热片151，在层叠方向上进行加压并且装入真空炉内进行钎焊。由此，接合绝缘电路基板110的金属层113与散热片151。此时，作为钎料，例如，能够使用厚度20μm～110μm的Al-Si系钎料箔，优选钎焊温度设定为相较于接合工序S103中的加热温度更低的温度。
接着，通过焊接，在绝缘电路基板110的电路层112的一侧面接合半导体元件3(半导体元件接合工序S105)。
通过以上的工序，制造出图5所示的功率模块101。
根据设为如上结构的本实施方式的绝缘电路基板110(铜-陶瓷接合体)，通过活性金属膜124(Ti膜)及Mg膜125接合铜板122(电路层112)及由氮化硅构成的陶瓷基板111，在陶瓷基板111与电路层112(铜板122)接合界面层叠有形成在陶瓷基板111侧的活性金属氮化物层131(氮化钛层)及在Cu的母相中固溶有Mg的Mg固溶层132，在该Mg固溶层132内存在活性金属。在本实施方式中，分散有包含Cu及活性金属(Ti)的金属间化合物相133，因此，与第一实施方式同样地，能够获得可靠地接合电路层112(铜板122)与陶瓷基板111的绝缘电路基板110(铜-陶瓷接合体)。并且，在接合界面不存在Ag，因此能够获得耐迁移性优异的绝缘电路基板110(铜-陶瓷接合体)。
在本实施方式中，在活性金属氮化物层131(氮化钛层)的内部分散有Cu粒子135，因此铜板122的Cu在陶瓷基板111的接合面充分反应，从而能够获得紧固地接合电路层112(铜板122)与陶瓷基板111的绝缘电路基板110(铜-陶瓷接合体)。
在本实施方式中，在陶瓷基板111与电路层112(铜板122)之间，从陶瓷基板111的接合面向着电路层112(铜板122)侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率被限制在15％以下，因此即使为实施例如超声波接合等时，也能够抑制接合界面上的破裂等的发生。
根据本实施方式的绝缘电路基板110(铜-陶瓷接合体)的制造方法，与第一实施方式同样地，能够在电路层112(铜板122)与陶瓷基板111的接合界面上，适当出现液相而充分进行界面反应，从而能够获得可靠地接合铜板122与陶瓷基板111的绝缘电路基板110(铜-陶瓷接合体)。并且，接合时未使用Ag，因此能够获得耐迁移性优异的绝缘电路基板110。
在本实施方式中，Cu与Mg以接触状态层叠，接合工序S103中的加热温度设为Cu与Mg的共晶温度以上即500℃以上，因此在接合界面上能够充分地产生液相。
在本实施方式中，在层叠工序S102中，通过Al-Si系钎料128在陶瓷基板111的另一面侧层叠铝板123，且同时接合铜板122与陶瓷基板111、陶瓷基板111与铝板123，因此能够有效地制造具备由铜构成的电路层112及由铝构成的金属层113的绝缘电路基板110。并且，能够抑制绝缘电路基板110中的翘曲的发生。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于此，在不脱离发明的技术思想的范围内，可进行适当的变更。
例如，将构成电路层或金属层的铜板作为无氧铜的轧制板进行了说明，但并不限定于此，也可以由其他铜或铜合金构成。
在第二实施方式中，将构成金属层的铝板作为纯度99.99质量％的纯铝的轧制板进行了说明，但并不限定于此，也可以由纯度99质量％的铝(2N铝)等、其他的铝或铝合金构成。
作为散热片举例说明散热板，但并不限定于此，散热片的结构并无特别限定。例如，可以为具有流通制冷剂的流路的部件或具备冷却片的部件。作为散热片，还能够使用包含铝或铝合金的复合材料(例如AlSiC等)。
在散热片的顶板部或散热板与金属层之间可以设置由铝或铝合金、或者包含铝的复合材(例如AlSiC等)构成的缓冲层。
在本实施方式中，在活性金属及Mg配置工序中，对形成活性金属膜(Ti膜)及Mg膜的内容进行了说明，但并不限定于此，也可以共蒸镀活性金属与Mg。在该情况下，形成的活性金属膜及Mg膜也不会合金化，从而配置活性金属的单质及Mg单质。通过共蒸镀来形成活性金属及Mg膜时，Mg与Cu成为接触状态，因此能够将接合工序中的加热温度的下限设为500℃以上。
在本实施方式中，对作为活性金属使用Ti的内容进行了说明，但并不限定于此，作为活性金属，可以使用选自Ti、Zr、Nb、Hf中的一种或两种以上。
作为活性金属使用Zr时，在Mg固溶层中，Zr作为与Cu的金属间化合物相存在。作为构成该金属间化合物相的金属间化合物，例如可举出Cu5Zr、Cu51Zr14、Cu8Zr3、Cu10Zr7、CuZr、Cu5Zr8及CuZr2等。
作为活性金属使用Hf时，在Mg固溶层中，Hf作为与Cu的金属间化合物相存在。作为构成该金属间化合物相的金属间化合物，例如可举出Cu51Hf14、Cu8Hf3、Cu10Hf7及CuHf2等。
作为活性金属使用Ti及Zr时，在Mg固溶层中，Ti及Zr作为包含Cu与活性金属的金属间化合物相存在。作为构成该金属间化合物相的金属间化合物，可举出Cu1.5Zr0.75Ti0.75等。
作为活性金属使用Nb时，Nb固溶于Mg固溶层而存在。
在活性金属及Mg配置工序中，将接合界面上的活性金属量设为0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下的范围内，将Mg量设为7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下的范围内即可，例如，也可以以Mg膜/活性金属膜/Mg膜的方式多层层叠活性金属膜与Mg膜。或者，也可以在活性金属膜与Mg膜之间形成Cu膜。
活性金属的单质及Mg单质可以配置箔材料，也可以通过溅射来成膜。
在本实施方式中，作为在绝缘电路基板的电路层搭载功率半导体元件而构成功率模块的部件进行了说明，但并不限定于此。例如，可以在绝缘电路基板搭载LED元件而构成LED模块，也可以在绝缘电路基板的电路层搭载热电元件而构成热电模块。
实施例
对用于确认本发明的有效性而进行的确认实验进行说明。
＜实施例1＞
形成表1所示的结构的铜-陶瓷接合体。详细而言，如表1所示，在40mm方形的陶瓷基板的两面层叠作为活性金属成膜有Ti单质及Mg单质的铜板，且在表1所示的接合条件下接合而形成铜-陶瓷接合体。
关于陶瓷基板的厚度，当氮化铝时厚度使用0.635mm，当氮化硅时厚度使用0.32mm。并且，接合时的真空炉的真空度设为5×10-3Pa。
关于如此获得的铜-陶瓷接合体，观察接合界面来确认活性金属氮化物层(氮化钛层)、Mg固溶层、金属间化合物相、活性金属氮化物层(氮化钛层)中的Cu粒子的有无及Cu浓度。并且，如下评价了铜-陶瓷接合体的初始接合率、冷热循环后的陶瓷基板的破裂及迁移性。
(Mg固溶层)
对铜板与陶瓷基板的接合界面使用EPMA装置(JEOL Ltd.制JXA-8539F)在倍率2000倍、加速电压15kV的条件下观察包含接合界面的区域(400μm×600μm)，从陶瓷基板表面(活性金属氮化物层表面)朝向铜板侧以每间隔10μm的10点进行定量分析，将Mg浓度为0.01原子％以上的区域设为Mg固溶层。
(Mg固溶层中的活性金属的有无(有无金属间化合物相))
对铜板与陶瓷基板的接合界面使用电子射线微分析仪(JEOL Ltd.制JXA-8539F)在倍率2000倍、加速电压15kV的条件下获取包含接合界面的区域(400μm×600μm)的活性金属(Ti)的元素图，从而确认有无活性金属(Ti)。并且，以确认到存在活性金属(Ti)的区域内的定量分析的5点平均，将Cu浓度满足5原子％以上且活性金属浓度(Ti浓度)满足16原子以上且90原子％以下的区域设为金属间化合物相。
(活性金属氮化物层)
对铜板与陶瓷基板的接合界面使用扫描型透射电子显微镜(FEI公司制TitanChemiSTEM(带EDS检测器))在倍率115000倍、加速电压200kV的条件下进行观察，使用能量分散型X射线分析法(Thermo Fisher Scientific K.K.制NSS7)进行映射图像，在活性金属(Ti)与N重叠的区域中，通过照射收缩为1nm左右的电子束(NBD(纳米束衍射)法)获得电子衍射图形，从而确认了有无活性金属氮化物层(氮化钛层)。
对确认为活性金属氮化物层(氮化钛层)的区域中有无Cu粒子进行了确认，将由该区域中的定量分析的5点平均获得的Cu浓度设为分散于活性金属氮化物层(氮化钛层)内的Cu的平均浓度。
(初始接合率)
铜板与陶瓷基板的接合率使用超声波探伤装置(Hitachi Power Solutions Co.,Ltd.制FineSAT200)且利用以下式而求出。初始接合面积设为接合前的应接合的面积，即铜板的接合面的面积。在超声波探伤装置中剥离以接合部内的白色部分表示，因此将该白色部分的面积设为剥离面积。
(接合率)＝{(初始接合面积)-(剥离面积)}/(初始接合面积)×100
(陶瓷基板的破裂)
使用冷热冲击试验机(ESPEC CORP.制TSA-72ES)，以气相，实施了300个如下循环，即该一个循环以-50℃进行10分钟和以150℃进行10分钟。
评价了负荷上述冷却循环之后的陶瓷基板的破裂的有无。
(迁移)
在电路层的电路图案间距离0.8mm、温度60℃、湿度95％RH、电压DC50V的条件下，放置500小时之后，测定了电路图案间的电阻。当电阻值成为1×106Ω以下时判断为短路，而设为“B”。当电阻值未成为1×106Ω以下时设为“A”。
在表2中示出评价结果。并且，在图9A、图9B及图9C中示出本发明例5的观察结果。
[表1]
*“A+B”是指A与B的共蒸镀
[表2]
在活性金属及Mg配置工序中，在活性金属量(Ti量)小于本发明的范围为0.1μmol/cm2(0.005mg/cm2)的比较例1中，初始接合率变低。推测为因为在Mg固溶层作为金属间化合物相不存在活性金属(Ti)，且界面反应不充分。
在活性金属及Mg配置工序中，在活性金属量(Ti量)小于本发明的范围为66.9μmol/cm2(3.20mg/cm2)的比较例2中，确认到陶瓷基板的破裂。推测为因为大量形成了比较硬的金属间化合物相。
在活性金属及Mg配置工序中，在Mg量小于本发明的范围为2.1μmol/cm2(0.05mg/cm2)的比较例3中，初始接合率变低。推测为因为未观察到Mg固溶层，且界面反应不充分。
在活性金属及Mg配置工序中，在Mg量大于本发明的范围为220.1μmol/cm2(5.35mg/cm2)的比较例4中，确认到陶瓷基板的破裂。推测为因为陶瓷基板的分解反应变得过多，过多地生成Al，且大量产生了这些与Cu或活性金属(Ti)或Mg的金属间化合物。
在使用Ag-Cu-Ti钎料接合陶瓷基板与铜板的以往例中，迁移判定为“B”。推测为因为在接合界面存在Ag。
相对于此，在本发明例1～12中，不仅初始接合率高，而且也没有确认到陶瓷基板的破裂。并且，迁移也良好。
如图9A、图9B及图9C所示，观察接合界面的结果，观察到活性金属氮化物层31(氮化钛层)、Mg固溶层32，并观察到在该Mg固溶层32的内部分散有金属间化合物相33。
＜实施例2＞
形成表3所示的结构的铜-陶瓷接合体。详细而言，如表3所示，在40mm方形的陶瓷基板的两面层叠活性金属的单质及Mg单质的铜板，且在表3所示的接合条件下接合而形成铜-陶瓷接合体。关于陶瓷基板的厚度，当氮化铝时厚度使用0.635mm，当氮化硅时厚度使用0.32mm。并且，接合时的真空炉的真空度设为5×10-3Pa。
关于如此获得的铜-陶瓷接合体，与实施例1同样地观察接合界面来确认了活性金属氮化物层、Mg固溶层、Mg固溶层中的活性金属的有无(有无金属间化合物相)、活性金属氮化物层中的Cu粒子的有无及Cu浓度。并且，与实施例1同样地评价了铜-陶瓷接合体的初始接合率、冷热循环后的陶瓷基板的破裂及迁移性。在表4中示出评价结果。
[表3]
*“A+B”是指A与B的共蒸镀
[表4]
在活性金属及Mg配置工序中，在活性金属量(Zr量)大于本发明的范围为50.4μmol/cm2的比较例21及活性金属量(Nb量)大于本发明的范围为61.2μmol/cm2的比较例22中，确认到陶瓷基板的破裂。推测为因为在Mg固溶层存在的活性金属量变多，且Mg固溶层变硬。
在活性金属及Mg配置工序中，在活性金属量(Hf量)小于本发明的范围为0.2μmol/cm2的比较例23及活性金属量(Hf量+Nb量)小于本发明的范围为0.2μmol/cm2的比较例24中，初始接合率变低。
相对于此，在本发明例21～27中，不仅初始接合率高，而且也没有确认到陶瓷基板的破裂。并且，迁移也良好。
通过以上可确认到，根据本发明例，能够提供一种可靠地接合铜部件与陶瓷部件，且耐迁移性优异的铜-陶瓷接合体(绝缘电路基板)。
＜实施例3＞
形成表5所示的结构的绝缘电路基板。详细而言，如表5所示，在40mm方形的陶瓷基板的两面层叠成膜有活性金属的单质及Mg单质的铜板，以表5所示的接合条件接合而形成具有电路层的绝缘电路基板。关于陶瓷基板的厚度，当氮化铝时厚度使用0.635mm，当氮化硅时厚度使用0.32mm。并且，接合时的真空炉的真空度设为5×10-3Pa。
关于如此获得的绝缘电路基板，如下评价了陶瓷基板与电路层的接合界面上的Cu2Mg相的面积率及超声波接合于电路层的端子的抗拉强度。
(Cu2Mg相的面积率)
对铜板与陶瓷基板的接合界面使用电子射线微分析仪(JEOL Ltd.制JXA-8539F)以倍率750倍、加速电压15kV的条件获取包含接合界面的区域(120μm×160μm)的Mg的元素图，并且以确认到存在Mg的区域内的定量分析的5点平均，将Mg浓度满足30原子％以上且40原子％以下的区域设为Cu2Mg相。
在观察视场内，求出从陶瓷基板的接合面与陶瓷基板的接合面向着铜板侧50μm为止的区域的面积A。在该区域内，求出Cu2Mg相的面积B，且求出Cu2Mg相的面积率B/A×100(％)。如上述，在5个视场测定Cu2Mg相的面积率，且在表5中记载其平均值。
(抗拉强度)
如图10A及图10B所示，在绝缘电路基板的电路层上，使用包含工作台40的超声波金属接合机(Ultrasonic Engineering Co.,Ltd.制60C-904)，且在崩塌量0.3mm的条件下，超声波接合铜端子(宽度：5mm、厚度T：1.0mm、长度L1：20mm、长度L2：10mm)。
将在工具速度Y为5mm/s，工作台速度X为5mm/s的条件下拉伸铜端子时的断裂负荷除以接合面积的值作为抗拉强度记载于表5中。
[表5]
*“A+B”是指A与B的共蒸镀
比较本发明例31～43，确认到Cu2Mg相的面积率越低，抗拉强度变得越高。由此，确认到提高超声波接合性时，有效地抑制Cu2Mg相的面积率变低。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种可靠地接合铜部件与陶瓷部件，且耐迁移性优异的铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板及上述铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法。
符号说明
10、110-绝缘电路基板，11、111-陶瓷基板，12、112-电路层，13、113-金属层，22、23、122-铜板，31、131-活性金属氮化物层，32、132-Mg固溶层，33、133-金属间化合物相，35、135-Cu粒子。

Claims (14)

1.一种铜-陶瓷接合体，其接合由铜或铜合金构成的铜部件及由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷部件而成，所述铜-陶瓷接合体的特征在于，
在所述铜部件与所述陶瓷部件之间，在所述陶瓷部件侧形成有活性金属氮化物层，所述活性金属氮化物层包含选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种或两种以上的活性金属的氮化物，在所述活性金属氮化物层与所述铜部件之间形成有Mg固溶层，所述Mg固溶层在Cu的母相中固溶有Mg，
在所述Mg固溶层中存在所述活性金属。
2.根据权利要求1所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
在所述Mg固溶层分散有包含Cu及所述活性金属的金属间化合物相。
3.根据权利要求1或2所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
在所述活性金属氮化物层的内部分散有Cu粒子。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
所述活性金属为Ti。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
在所述陶瓷部件与所述铜部件之间，从所述陶瓷部件的接合面向着所述铜部件侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率为15％以下。
6.一种绝缘电路基板，其在由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成，所述绝缘电路基板的特征在于，
在所述铜板与所述陶瓷基板之间，在所述陶瓷基板侧形成有活性金属氮化物层，所述活性金属氮化物层包含选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种或两种以上的活性金属的氮化物，在该活性金属氮化物层与所述铜板之间形成有Mg固溶层，所述Mg固溶层在Cu的母相中固溶有Mg，
在所述Mg固溶层中存在所述活性金属。
7.根据权利要求6所述的绝缘电路基板，其特征在于，
在所述Mg固溶层分散有包含Cu及所述活性金属的金属间化合物相。
8.根据权利要求6或7所述的绝缘电路基板，其特征在于，
在所述活性金属氮化物层的内部分散有Cu粒子。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的绝缘电路基板，其特征在于，
所述活性金属为Ti。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的绝缘电路基板，其特征在于，
在所述陶瓷基板与所述铜板之间，从所述陶瓷基板的接合面向着所述铜板侧50μm为止的区域中的Cu2Mg相的面积率为15％以下。
11.一种铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，制造权利要求1～5中任一项所述的铜-陶瓷接合体，所述铜-陶瓷接合体的制造方法具备：
活性金属及Mg配置工序，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间，配置选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种或两种以上的活性金属的单质及Mg单质；
层叠工序，通过所述活性金属的单质及所述Mg单质层叠所述铜部件及所述陶瓷部件；及
接合工序，以沿层叠方向对通过所述活性金属的单质及所述Mg单质层叠的所述铜部件及所述陶瓷部件进行加压的状态，在真空气氛下进行加热处理而接合，
在所述活性金属及Mg配置工序中，所述活性金属的单质的活性金属量为0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下，所述Mg单质的Mg量为7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下。
12.根据权利要求11所述的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，
所述接合工序中的加压负荷为0.049MPa以上且3.4MPa以下，
当所述铜板的Cu与所述Mg单质的Mg以接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度为500℃以上且850℃以下，当所述Cu与所述Mg以非接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度为670℃以上且850℃以下。
13.一种绝缘电路基板的制造方法，其制造在由氮化铝或氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成的绝缘电路基板，所述绝缘电路基板的制造方法的特征在于，具备：
活性金属及Mg配置工序，在所述铜板与所述陶瓷基板之间，配置选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种或两种以上的活性金属的单质及Mg单质；
层叠工序，通过所述活性金属的单质及所述Mg单质层叠所述铜板及所述陶瓷基板；及
接合工序，以沿层叠方向对通过所述活性金属的单质及所述Mg单质层叠的所述铜板及所述陶瓷基板进行加压的状态，在真空气氛下进行加热处理而接合，
在所述活性金属及Mg配置工序中，所述活性金属的单质的活性金属量为0.4μmol/cm2以上且47.0μmol/cm2以下，所述Mg单质的Mg量为7.0μmol/cm2以上且143.2μmol/cm2以下。
14.根据权利要求13所述的绝缘电路基板的制造方法，其特征在于，
所述接合工序中的加压负荷为0.049MPa以上且3.4MPa以下，
当所述铜板的Cu与所述Mg单质的Mg以接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度为500℃以上且850℃以下，当所述Cu与所述Mg以非接触状态层叠时，所述接合工序中的加热温度为670℃以上且850℃以下。
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