CN117500769A - 铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板 - Google Patents

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Abstract

该铜‑陶瓷接合体(10)具有由铜或铜合金构成的铜部件(12，13)及由氮化硅构成的陶瓷部件(11)，铜部件(12，13)和陶瓷部件(11)接合，在陶瓷部件(11)与铜部件(12，13)的接合界面处，在陶瓷部件(11)侧形成有活性金属氮化物层(21)，含Si及活性金属的活性金属化合物在从活性金属氮化物层(21)起向铜部件(12)侧10μm的区域中的面积率为10％以下，活性金属化合物在铜部件(12)的周缘部区域(A)中的面积率PA和活性金属化合物在铜部件(12)的中央部区域(B)中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内。

Description

铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板
技术领域
本发明涉及一种通过接合由铜或铜合金构成的铜部件和陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体、及在陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成的绝缘电路基板。
本申请基于2021年7月16日在日本申请的专利申请2021-117950号主张优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
功率模块、LED模块及热电模块为将功率半导体元件、LED元件及热电元件接合到在绝缘层的一面形成有由导电材料构成的电路层的绝缘电路基板上而成的结构。
例如，为了控制风力发电、电动汽车、油电混合汽车等而使用的大功率控制用的功率半导体元件在工作时的发热量多，因此作为搭载该功率半导体元件的基板，一直以来被广泛使用如下绝缘电路基板，该绝缘电路基板具备：陶瓷基板；在该陶瓷基板的一面接合导电性优异的金属板而形成的电路层；及在陶瓷基板的另一面接合金属板而形成的散热用金属层。
例如，在专利文献1中提出有通过在陶瓷基板的一面及另一面接合铜板而形成电路层及金属层的绝缘电路基板。在该专利文献1中，在陶瓷基板的一面及另一面隔着Ag-Cu-Ti系钎料而配置铜板，通过进行加热处理来接合铜板(所谓活性金属钎焊法)。
并且，在专利文献2中提出有一种功率模块用基板，其使用含Ag和Ti的接合材料来接合由铜或铜合金构成的铜板及由氮化硅构成的陶瓷基板而成。
如上所述，当使用含Ti的接合材料来接合铜板和陶瓷基板时，作为活性金属的Ti与陶瓷基板反应，从而提高接合材料的润湿性，并且提高铜板与陶瓷基板的接合强度。
然而，近来有搭载于绝缘电路基板的半导体元件的发热温度变高的倾向，对于绝缘电路基板，要求比以往更高的能够耐受严酷的冷热循环的冷热循环可靠性。
在此，如上所述，当使用含Ti的接合材料来接合铜板和陶瓷基板时，作为活性金属的Ti向铜板侧扩散，析出含Cu和Ti的金属间化合物，从而接合界面附近变硬，在负载冷热循环时陶瓷部件会产生裂纹，冷热循环可靠性有可能降低。
专利文献1：日本专利第3211856号公报
专利文献2：日本特开2018-008869号公报
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种即使在负载严酷的冷热循环时也能够抑制陶瓷部件的裂纹的产生并且冷热循环可靠性优异的铜-陶瓷接合体、及由该铜-陶瓷接合体构成的绝缘电路基板。
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现当使用含活性金属的接合材料来接合陶瓷部件和铜部件时，接合时产生的液相从铜部件的中央部被排斥到周缘部侧，铜部件的周缘部存在相对较多的活性金属，从而具有在陶瓷部件与铜部件的接合界面处铜部件的周缘部区域比中央部区域更硬的倾向。因此，得出如下见解：在负载冷热循环时应力在接合界面处集中于较硬的铜部件的周缘部区域而陶瓷部件容易产生裂纹。
本发明是基于上述见解而完成的，本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体是通过接合由铜或铜合金构成的铜部件及由氮化硅构成的陶瓷部件而成，其特征在于，在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述陶瓷部件侧形成有活性金属氮化物层，含Si及活性金属的活性金属化合物在从所述活性金属氮化物层起向所述铜部件侧10μm的区域中的面积率为10％以下，所述活性金属化合物在所述铜部件的周缘部区域中的面积率PA和所述活性金属化合物在所述铜部件的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内。
铜-陶瓷接合体具有所述铜部件及所述陶瓷部件，也可以说，通过接合所述铜部件和所述陶瓷部件而成。
根据本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体，由于在与接合于所述陶瓷部件的至少一面的铜部件的接合界面处，含Si及活性金属的活性金属化合物在从所述活性金属氮化物层起向所述铜部件侧10μm的区域中的面积率为10％以下，因此能够抑制陶瓷部件与铜部件的接合界面变得过硬。
并且，由于所述活性金属化合物在所述铜部件的周缘部区域中的面积率PA和所述活性金属化合物在所述铜部件的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内，因此所述铜部件的周缘部区域和所述铜部件的中央部区域的硬度不会产生较大的差异，能够抑制负载冷热循环时的陶瓷部件的裂纹的产生，冷热循环可靠性优异。
在此，本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体中，优选在所述铜部件的周缘部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1A和在所述铜部件的中央部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内，厚度比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内。
此时，由于在所述铜部件的周缘部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1A和在所述铜部件的中央部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内，因此陶瓷部件与铜部件通过活性金属可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
并且，由于厚度比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内，因此在所述铜部件的周缘部区域和中央部区域中，接合界面的硬度不会产生较大的差异，能够进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷部件的裂纹的产生。
并且，本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体中，优选在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述铜部件侧形成有Ag-Cu合金层，在所述铜部件的周缘部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2A和在所述铜部件的中央部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2B在1μm以上且30μm以下的范围内，厚度比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内。
此时，由于在所述铜部件的周缘部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2A和在所述铜部件的中央部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2B在1μm以上且30μm以下的范围内，因此接合材料的Ag与铜部件充分地反应，从而陶瓷部件与铜部件可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
并且，由于厚度比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内，因此在所述铜部件的周缘部区域和中央部区域中，接合界面的硬度不会产生较大的差异，能够进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷部件的裂纹的产生。
本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板为通过在由氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成的绝缘电路基板，其特征在于，在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述陶瓷基板侧形成有活性金属氮化物层，含Si及活性金属的活性金属化合物在从所述活性金属氮化物层起向所述铜板侧10μm的区域中的面积率为10％以下，所述活性金属化合物在所述铜板的周缘部区域中的面积率PA和所述活性金属化合物在所述铜板的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内。
绝缘电路基板具有所述陶瓷基板及所述铜板，也可以说，在所述陶瓷基板的表面接合有所述铜板。
根据本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板，由于在与接合于所述陶瓷基板的至少一面的铜板的接合界面处，含Si及活性金属的活性金属化合物在从所述活性金属氮化物层起向所述铜板侧10μm的区域中的面积率为10％以下，因此能够抑制陶瓷基板与铜板的接合界面变得过硬。
并且，由于所述活性金属化合物在所述铜板的周缘部区域中的面积率PA和所述活性金属化合物在所述铜板的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内，因此所述铜板的周缘部区域和所述铜板的中央部区域的硬度不会产生较大的差异，能够抑制负载冷热循环时的陶瓷基板的裂纹的产生，冷热循环可靠性优异。
在此，本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板中，优选在所述铜板的周缘部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1A和在所述铜板的中央部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内，厚度比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内。
此时，由于在所述铜板的周缘部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1A和在所述铜板的中央部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内，因此陶瓷基板与铜板通过活性金属可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
并且，由于厚度比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内，因此在所述铜板的周缘部区域和中央部区域中，接合界面的硬度不会产生较大的差异，能够进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷基板的裂纹的产生。
并且，本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板中，优选在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述铜板侧形成有Ag-Cu合金层，在所述铜板的周缘部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2A和在所述铜板的中央部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2B在1μm以上且30μm以下的范围内，厚度比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内。
此时，由于在所述铜板的周缘部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2A和在所述铜板的中央部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2B在1μm以上且30μm以下的范围内，因此接合材料的Ag与铜板充分地反应，从而陶瓷基板与铜板可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
并且，由于厚度比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内，因此在所述铜板的周缘部区域和中央部区域中，接合界面的硬度不会产生较大的差异，能够进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷基板的裂纹的产生。
根据本发明，能够提供一种即使在负载严酷的冷热循环时也能够抑制陶瓷部件的裂纹的产生并且冷热循环可靠性优异的铜-陶瓷接合体、及由该铜-陶瓷接合体构成的绝缘电路基板。
附图说明
图1是使用本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的功率模块的概略说明图。
图2是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的电路层及金属层与陶瓷基板的接合界面的放大说明图。(a)是电路层及金属层的周缘部区域和中央部区域的说明图，(b)是周缘部区域，(c)是中央部区域。
图3是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法的流程图。
图4是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法的概略说明图。
图5是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法中的接合材料配设工序的说明图。
图6是表示本发明的实施例中的活性金属化合物的面积率的算出方法的说明图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。
本实施方式所涉及的铜-陶瓷接合体为通过接合作为由陶瓷构成的陶瓷部件的陶瓷基板11、以及作为由铜或铜合金构成的铜部件的铜板42(电路层12)及铜板43(金属层13)而成的绝缘电路基板10。图1示出具备本实施方式的绝缘电路基板10的功率模块1。
该功率模块1具备：配设有电路层12及金属层13的绝缘电路基板10；在电路层12的一面(在图1中为上面)经由接合层2接合的半导体元件3；及配置于金属层13的另一侧(在图1中为下侧)的散热器5。
半导体元件3由Si等半导体材料构成。该半导体元件3与电路层12经由接合层2接合。
接合层2例如由Sn-Ag系、Sn-In系或Sn-Ag-Cu系的焊料材料构成。
散热器5用于散发来自上述绝缘电路基板10的热。该散热器5由铜或铜合金构成，在本实施方式中，由磷脱氧铜构成。在该散热器5设置有供冷却用流体流动的流路。
另外，在本实施方式中，散热器5与金属层13通过由焊料材料构成的焊料层7接合。该焊料层7例如由Sn-Ag系、Sn-In系或Sn-Ag-Cu系的焊料材料构成。
并且，如图1所示，本实施方式的绝缘电路基板10具备：陶瓷基板11；配设于该陶瓷基板11的一面(在图1中为上面)的电路层12；及配设于陶瓷基板11的另一面(在图1中为下面)的金属层13。
陶瓷基板11由绝缘性及散热性优异的氮化硅(Si3N4)构成。陶瓷基板11的厚度例如设定在0.2mm以上且1.5mm以下的范围内，在本实施方式中，设定为0.32mm。
如图4所示，电路层12通过在陶瓷基板11的一面(在图4中为上面)接合由铜或铜合金构成的铜板42而形成。
在本实施方式中，电路层12是通过在陶瓷基板11上接合无氧铜的轧制板而形成。
另外，成为电路层12的铜板42的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中，设定为0.6mm。
如图4所示，金属层13通过在陶瓷基板11的另一面(在图4中为下面)接合由铜或铜合金构成的铜板43而形成。
在本实施方式中，金属层13是通过在陶瓷基板11上接合无氧铜的轧制板而形成。
另外，成为金属层13的铜板43的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中，设定为0.6mm。
如图2所示，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面处，从陶瓷基板11侧起依次形成有活性金属氮化物层21、Ag-Cu合金层22。
也可以说活性金属氮化物层21是陶瓷基板11的一部分。也可以说Ag-Cu合金层22是电路层12及金属层13的一部分。因此，陶瓷基板11与电路层12及金属层13(铜板42、43)的接合界面为活性金属氮化物层21与Ag-Cu合金层22的界面。在不具有Ag-Cu合金层22时，陶瓷基板11与电路层12及金属层13(铜板42、43)的接合界面为活性金属氮化物层21与电路层12及金属层13(铜板42、43)的界面。
并且，如图2的(a)所示，在本实施方式的绝缘电路基板10中，电路层12及金属层13的周缘部区域A与中央部区域B的界面结构被规定为如下。
另外，在本实施方式中，如图2的(a)所示，电路层12及金属层13的周缘部区域A为如下区域：在沿电路层12及金属层13与陶瓷基板11的层叠方向的截面中，以从电路层12及金属层13的宽度方向端部起向内20μm的位置为起点进一步沿宽度方向向内200μm的区域。
并且，如图2的(a)所示，电路层12及金属层13的中央部区域B为如下区域：在沿电路层12及金属层13与陶瓷基板11的层叠方向的截面中，包含电路层12及金属层13的宽度方向中心在内的宽度方向200μm的区域。
在此，如图2的(b)所示，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的周缘部区域A中，含Si及活性金属(本实施方式中为Ti)的活性金属化合物在从活性金属氮化物层21的电路层12(金属层13)侧的界面(与Ag-Cu合金层22的界面)起向电路层12(金属层13)侧10μm的区域EA中的面积率PA为10％以下。
并且，如图2的(c)所示，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的中央部区域B中，含Si及活性金属(本实施方式中为Ti)的活性金属化合物在从活性金属氮化物层21的电路层12(金属层13)侧的界面(与Ag-Cu合金层22的界面)起向电路层12(金属层13)侧10μm的区域EB中的面积率PB为10％以下。
并且，在本实施方式中，活性金属化合物在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的周缘部区域A中的面积率PA和活性金属化合物在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的中央部区域B中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内。
另外，作为含Si及活性金属(Ti)的金属间化合物(活性金属化合物)，例如可举出TiSi2、TiSi、Ti5Si4、Ti5Si3、Ti5Si，本实施方式中为Ti5Si3。
并且，在本实施方式中，优选在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的周缘部区域A形成的活性金属氮化物层21A的厚度t1A和在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的中央部区域B形成的活性金属氮化物层21B的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内，它们的厚度比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内。活性金属氮化物层21(21A、21B)由活性金属氮化物的粒子聚集而形成。该粒子的平均粒径为10nm以上且100nm以下。
另外，在本实施方式中，接合材料45含有Ti作为活性金属，由于陶瓷基板11由氮化硅构成，因此活性金属氮化物层21(21A、21B)由氮化钛(TiN)构成。即，活性金属氮化物层21(21A、21B)由平均粒径为10nm以上且100nm以下的氮化钛(TiN)的粒子聚集而形成。
此外，在本实施方式中，优选在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的周缘部区域A形成的Ag-Cu合金层22A的厚度t2A和在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的中央部区域B形成Ag-Cu合金层22B的厚度t2B之比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内。
并且，优选Ag-Cu合金层22(22A、22B)的厚度为1μm以上且30μm以下。
以下，参考图3及图4对本实施方式所涉及的绝缘电路基板10的制造方法进行说明。
(接合材料配设工序S01)
准备成为电路层12的铜板42和成为金属层13的铜板43。
并且，在成为电路层12的铜板42和成为金属层13的铜板43的接合面上涂布接合材料45并使其干燥。膏状接合材料45的涂布厚度优选在干燥后设在10μm以上且50μm以下的范围内。
在本实施方式中，通过丝网印刷来涂布膏状接合材料45。
接合材料45含有Ag和活性金属(选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种以上)。在本实施方式中，作为接合材料45，使用Ag-Ti系钎料(Ag-Cu-Ti系钎料)。另外，作为Ag-Ti系钎料(Ag-Cu-Ti系钎料)，例如优选使用如下组成的钎料：该钎料含有0质量％以上且45质量％以下的范围内的Cu以及0.5质量％以上且20质量％以下的范围内的作为活性金属的Ti，剩余部分为Ag及不可避免的杂质。
接合材料45中含有的Ag粉末的比表面积优选为0.15m2/g以上，更优选为0.25m2/g以上，进一步优选为0.40m2/g以上。另一方面，接合材料45中含有的Ag粉末的比表面积优选为1.40m2/g以下，更优选为1.00m2/g以下，进一步优选为0.75m2/g以下。
另外，关于膏状接合材料45中含有的Ag粉末的粒径，优选D10在0.7μm以上且3.5μm以下的范围内，并且D100在4.5μm以上且23μm以下的范围内。D10是在通过激光衍射散射式粒度分布测定法测定而得到的粒度分布中以体积基准计累积频率为10％的粒径，D100是以体积基准计累积频率为100％的粒径。
在此，在后述的加压及加热工序S03中，通过沿层叠方向加压，所生成的液相从铜板42、43的中央部被排斥到周缘部侧，铜板42、43的周缘部存在相对较多的活性金属成分。
因此，在本实施方式中，如5图所示，以接合材料45A在成为电路层12的铜板42及成为金属层13的铜板43的周缘部中的涂布厚度比接合材料45B在成为电路层12的铜板42及成为金属层13的铜板43的中央部中的涂布厚度薄的方式涂布接合材料45。
另外，优选接合材料45A在成为电路层12的铜板42及成为金属层13的铜板43的周缘部中的涂布厚度和接合材料45B在中央部中的涂布厚度之差在5μm以上15μm以下的范围内。
涂布接合材料45A的周缘部是包含周缘部区域且具有铜板42、43的表面积的1.5％～10％的面积的周缘部位，周缘部的线宽最大为1mm。涂布接合材料45B的中央部是包含中央部区域且具有铜板42、43的表面积的90％～98.5％的面积的中央部位。
(层叠工序S02)
接着，在陶瓷基板11的一面(在图4中为上面)经由接合材料45层叠成为电路层12的铜板42，并且在陶瓷基板11的另一面(在图4中为下面)经由接合材料45层叠成为金属层13的铜板43。
(加压及加热工序S03)
接着，在对铜板42、陶瓷基板11及铜板43进行加压的状态下，在真空气氛下的加热炉内进行加热，使接合材料45熔融。
在此，加压及加热工序S03中的加热温度优选在800℃以上且850℃以下的范围内。从780℃至加热温度为止的升温工序和加热温度下的保持工序中的温度积分值的总计优选在7℃·h以上且120℃·h以下的范围内。
并且，加压及加热工序S03中的加压荷载优选在0.029MPa以上且2.94MPa以下的范围内。
此外，加压及加热工序S03中的真空度优选在1×10-6Pa以上且5×10-2Pa以下的范围内。
(冷却工序S04)
并且，在加压及加热工序S03之后进行冷却，从而使熔融的接合材料45凝固，将成为电路层12的铜板42和陶瓷基板11、陶瓷基板11和成为金属层13的铜板43接合。
另外，该冷却工序S04中的冷却速度优选在2℃/分钟以上且20℃/分钟以下的范围内。另外，这里的冷却速度是指从加热温度到Ag-Cu共晶温度即780℃为止的冷却速度。
如上所述，通过接合材料配设工序S01、层叠工序S02、加压及加热工序S03、冷却工序S04，制造本实施方式的绝缘电路基板10。
(散热器接合工序S05)
接着，在绝缘电路基板10的金属层13的另一面侧接合散热器5。
将绝缘电路基板10和散热器5经由焊料材料层叠并装入加热炉，经由焊料层7将绝缘电路基板10和散热器5进行焊料接合。
(半导体元件接合工序S06)
接着，通过焊接而将半导体元件3接合在绝缘电路基板10的电路层12的一面。
通过上述工序，制造出图1所示的功率模块1。
根据如上所述结构的本实施方式的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)，由于在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的周缘部区域A中，含Si及活性金属(本实施方式中为Ti)的活性金属化合物在从活性金属氮化物层21的电路层12(金属层13)侧的界面(与Ag-Cu合金层22的界面)起向电路层12(金属层13)侧10μm的区域EA中的面积率PA为10％以下，并且在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面的中央部区域B中，含Si及活性金属(本实施方式中为Ti)的活性金属化合物在从活性金属氮化物层21的电路层12(金属层13)侧的界面(与Ag-Cu合金层22的界面)起向电路层12(金属层13)侧10μm的区域EB中的面积率PB为10％以下，因此能够抑制陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面变得过硬。
另外，为了进一步抑制陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面变得过硬，上述活性金属化合物的面积率PA、PB优选为8％以下，更优选为7％以下，进一步优选为5％以下。并且，优选将活性金属化合物的面积率PA、PB设为1.5％以上，更优选设为2％以上，进一步优选设为3％以上。
并且，由于活性金属化合物在电路层12及金属层13的周缘部区域A中的面积率PA和活性金属化合物在电路层12及金属层13的中央部区域B中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内，因此电路层12及金属层13的周缘部区域A和电路层12及金属层13的中央部区域B的硬度不会产生较大的差异，能够抑制负载冷热循环时的陶瓷基板11的裂纹的产生，冷热循环可靠性优异。
另外，为了进一步提高冷热循环可靠性，更优选将活性金属化合物在电路层12及金属层13的周缘部区域A中的面积率PA和活性金属化合物在电路层12及金属层13的中央部区域B中的面积率PB之比PA/PB设在0.8以上且1.2以下的范围内，进一步优选设在0.9以上且1.1以下的范围内。
并且，在本实施方式中，当在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的活性金属氮化物层21A的厚度t1A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的活性金属氮化物层21B的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内时，陶瓷基板11与电路层12及金属层13通过活性金属可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
另外，为了更牢固地接合陶瓷基板11与电路层12及金属层13，优选将在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的活性金属氮化物层21A的厚度t1A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的活性金属氮化物层21B的厚度t1B设为0.08μm以上，更优选设为0.15μm以上。
并且，为了进一步抑制接合界面变得过硬，优选将在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的活性金属氮化物层21A的厚度t1A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的活性金属氮化物层21B的厚度t1B设为0.6μm以下，更优选设为0.4μm以下。
此外，在本实施方式中，当在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的活性金属氮化物层21A的厚度t1A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的活性金属氮化物层21B的厚度t1B之比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内时，在电路层12及金属层13的周缘部区域A和中央部区域B中，接合界面的硬度不会产生较大的差异，能够进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷基板11的裂纹的产生。
另外，为了进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷基板11的裂纹的产生，更优选将在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的活性金属氮化物层21A的厚度t1A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的活性金属氮化物层21B的厚度t1B之比t1A/t1B设在0.8以上且1.2以下的范围内，进一步优选设在0.9以上且1.1以下的范围内。
并且，在本实施方式中，当在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的Ag-Cu合金层22A的厚度t2A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的Ag-Cu合金层22B的厚度t2B在1μm以上且30μm以下的范围内时，后述的接合材料45的Ag与电路层12及金属层13充分地反应，陶瓷基板11与电路层12及金属层13可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
另外，为了更牢固地接合陶瓷基板11与电路层12及金属层13，优选将在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的Ag-Cu合金层22A的厚度t2A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的Ag-Cu合金层22B的厚度t2B设为3μm以上，更优选设为5μm以上。
并且，为了进一步抑制接合界面变得过硬，优选将在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的Ag-Cu合金层22A的厚度t2A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的Ag-Cu合金层22B的厚度t2B设为25μm以下，更优选设为15μm以下。
此外，在本实施方式中，当在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的Ag-Cu合金层22A的厚度t2A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的Ag-Cu合金层22B的厚度t2B之比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内时，在电路层12及金属层13的周缘部区域A和中央部区域B中，接合界面的硬度不会产生较大的差异，能够进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷基板的裂纹的产生。
另外，为了进一步抑制负载冷热循环时的陶瓷基板11的裂纹的产生，更优选将在电路层12及金属层13的周缘部区域A形成的Ag-Cu合金层22A的厚度t2A和在电路层12及金属层13的中央部区域B形成的Ag-Cu合金层22B的厚度t2B之比t2A/t2B设在0.8以上且1.2以下的范围内，进一步优选设在0.9以上且1.1以下的范围内。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于此，在不脱离本发明的技术要件的范围内能够适当地进行变更。
例如，在本实施方式中，对在绝缘电路基板搭载半导体元件构成功率模块的情况进行了说明，但并不限定于此。例如，可以在绝缘电路基板的电路层搭载LED元件构成LED模块，也可以在绝缘电路基板的电路层搭载热电元件构成热电模块。
此外，在本实施方式中，作为接合材料中含有的活性金属，以Ti为例子进行了说明，但并不限定于此，只要含有选自Ti、Zr、Hf及Nb中的一种或两种以上的活性金属即可。另外，可以以氢化物的形式含有这些活性金属。
并且，在本实施方式中，对通过调整接合材料在铜板的周缘部及中央部中的涂布厚度来控制活性金属化合物在电路层及金属层的周缘部区域中的面积率PA和活性金属化合物在电路层及金属层的中央部区域中的面积率PB的情况进行了说明，但并不限定于此，也可以将在铜板的周缘部及中央部涂布的接合材料设为不同的材料来控制活性金属化合物在电路层及金属层的周缘部区域中的面积率PA和活性金属化合物在电路层及金属层的中央部区域中的面积率PB。
例如，通过调整接合材料中含有的Ag粉末的比表面积(BET值)，能够控制上述活性金属化合物的面积率PA、PB。即，若Ag粉末的比表面积小，则膏状接合材料的烧结性变高，在加压及加热工序中容易产生液相，促进活性金属的扩散，从而上述活性金属化合物的面积率变高。另一方面，若Ag粉末的比表面积大，则膏状接合材料的烧结性变低，在加压及加热工序中不容易产生液相，抑制活性金属的扩散，从而上述活性金属化合物的面积率变低。
并且，也可以使用所含有的活性金属的种类和量不同的接合材料在铜板的周缘部和中央部分别涂敷。
此外，在本实施方式中，对通过将无氧铜的压延板接合到陶瓷基板来形成电路层的情况进行了说明，但并不限定于此，也可以在将冲压铜板而成的铜片以电路图案配置的状态下接合到陶瓷基板来形成电路层。此时，每个铜片具有如上述的与陶瓷基板之间的界面结构即可。
并且，在本实施方式中，对在铜板的接合面配设接合材料的情况进行了说明，但并不限定于此，只要在陶瓷基板与铜板之间配设接合材料即可，也可以在陶瓷基板的接合面配设接合材料。
实施例
以下，对为了确认本发明的效果而进行的确认实验的结果进行说明。
首先，准备了由氮化硅(Si3N4)构成的陶瓷基板(40mm×40mm、厚度0.32mm)。
并且，准备了由无氧铜构成的37mm×37mm、厚度0.8mm的铜板作为成为电路层的铜板。此外，准备了由无氧铜构成的37mm×37mm、厚度0.8mm的铜板作为成为金属层的铜板。
在成为电路层及金属层的铜板的周缘部，以干燥后的目标厚度为表1所示的值的方式涂布含有表1所示的BET值的Ag粉末的接合材料。
并且，在成为电路层及金属层的铜板的中央部，以干燥后的目标厚度为表1所示的值的方式涂布含有表1所示的BET值的Ag粉末的接合材料。
另外，接合材料使用膏状材料，Ag、Cu、活性金属的量如表1所示。
并且，关于Ag粉末的BET值(比表面积)，使用QUANTACHRROME公司制造的AUTOSORB-1，作为预处理进行在150℃加热30分钟的真空脱气，并通过N2吸附、液氮77K、BET多点法进行测定。
将成为电路层的铜板层叠在陶瓷基板的一面。并且，将成为金属层的铜板层叠在陶瓷基板的另一面。
将该层叠体在沿层叠方向加压的状态下进行加热，产生Ag-Cu液相。此时，加压荷载为0.294MPa，温度积分值如表2所示。
并且，通过对加热后的层叠体进行冷却，将成为电路层的铜板、陶瓷基板和成为金属层的金属板接合，得到绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)。
关于所得到的绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)，如以下方式对活性金属化合物的面积率、活性金属氮化物层、Ag-Cu合金层、冷热循环可靠性进行了评价。
(活性金属化合物的面积率)
通过EPMA装置观察电路层及金属层与陶瓷基板的接合界面的截面，分别在电路层及金属层的周缘部区域和中央部区域中获取了各五个视场的关于活性金属及Si的元素分布图(宽度50μm×高度30μm)。
然后，如图6所示，在从活性金属氮化物层起朝向电路层(金属层)表面10μm为止的区域中，将Si和活性金属重叠的部分认定为含Si和活性金属的活性金属化合物，并算出活性金属化合物的面积率。面积率是将50μm×10μm的面积设为100％时的值。另外，表2中分别记载了五个视场(共计十个视场)的平均值。
(活性金属氮化物层)
使用扫描型电子显微镜(Carl Zeiss NTS公司制造的ULTRA55，加速电压1.8kV)，在倍率30000倍测定电路层及金属层与陶瓷基板的接合界面的截面，通过能量色散型X射线分析法分别获取五个视场的N及活性金属元素的元素映射。当活性金属元素和N存在于同一区域时，判断为有活性金属氮化物层。
分别在五个视场(共计十个视场)进行观察，将活性金属元素和N存在于同一区域的范围的面积除以已测定出的宽度而得到的平均值作为“活性金属氮化物层的厚度”。
(Ag-Cu合金层)
使用EPMA装置，对电路层与陶瓷基板的接合界面及陶瓷基板与金属层的接合界面的截面获取Ag、Cu、活性金属的各元素映射。分别在五个视场中获取各元素映射。
并且，当设为Ag+Cu+活性金属＝100质量％时，将Ag浓度为15质量％以上的区域设为Ag-Cu合金层，求出其面积，并求出该面积除以测定区域的宽度的值(面积/测定区域的宽度)。将该值的平均值设为Ag-Cu合金层的厚度并记载于表2中。
(冷热循环可靠性)
对上述绝缘电路基板负载40℃×5分钟←→150℃×5分钟的冷热循环，直至2000个循环为止每100个循环进行SAT检查(超声波探伤检查)，确认陶瓷裂纹的有无，评价了陶瓷裂纹的产生次数。将评价结果示于表2。
[表1]
表2]
在比较例1中，含Si及活性金属的活性金属化合物在从活性金属氮化物层起向铜板侧10μm的区域中的面积率大于10％，冷热循环试验中的裂纹产生次数为1100次。
在比较例2中，活性金属化合物在铜板的周缘部区域中的面积率PA和活性金属化合物在铜板的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB为0.6，冷热循环试验中的裂纹产生次数为1300次。
在比较例3中，活性金属化合物在铜板的周缘部区域中的面积率PA和活性金属化合物在铜板的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB为1.5，冷热循环试验中的裂纹产生次数为1200次。
相对于此，在本发明例1～8中，含Si及活性金属的活性金属化合物在从活性金属氮化物层起向铜板侧10μm的区域中的面积率为10％以下，并且活性金属化合物在铜板的周缘部区域中的面积率PA和活性金属化合物在铜板的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB为0.7以上且1.4以下，冷热循环试验中的裂纹产生次数1500～超过2000次，冷热循环可靠性优异。
从以上确认实验的结果可确认到：根据本发明例，能够提供一种即使在负载严酷的冷热循环时也能够抑制陶瓷部件的裂纹的产生并且冷热循环可靠性优异的绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)。
产业上的可利用性
本实施方式的铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板适合应用于功率模块、LED模块及热电模块。
符号说明
10绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)
11陶瓷基板(陶瓷部件)
12电路层(铜部件)
13金属层(铜部件)
21(21A、21B) 活性金属氮化物层
22(22A、22B) Ag-Cu合金层

Claims (6)

1.一种铜-陶瓷接合体，通过接合由铜或铜合金构成的铜部件和由氮化硅构成的陶瓷部件而成，其特征在于，
在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述陶瓷部件侧形成有活性金属氮化物层，含Si及活性金属的活性金属化合物在从所述活性金属氮化物层起向所述铜部件侧10μm的区域中的面积率为10％以下，
所述活性金属化合物在所述铜部件的周缘部区域中的面积率PA和所述活性金属化合物在所述铜部件的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内。
2.根据权利要求1所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
在所述铜部件的周缘部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1A和在所述铜部件的中央部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内，厚度比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述铜部件侧形成有Ag-Cu合金层，
在所述铜部件的周缘部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2A和在所述铜部件的中央部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2B在1μm以上且30μm以下的范围内，厚度比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内。
4.一种绝缘电路基板，通过在由氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成，其特征在于，
在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述陶瓷基板侧形成有活性金属氮化物层，含Si及活性金属的活性金属化合物在从所述活性金属氮化物层起向所述铜板侧10μm的区域中的面积率为10％以下，
所述活性金属化合物在所述铜板的周缘部区域中的面积率PA和所述活性金属化合物在所述铜板的中央部区域中的面积率PB之比PA/PB在0.7以上且1.4以下的范围内。
5.根据权利要求4所述的绝缘电路基板，其特征在于，
在所述铜板的周缘部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1A和在所述铜板的中央部区域形成的所述活性金属氮化物层的厚度t1B在0.05μm以上且0.8μm以下的范围内，厚度比t1A/t1B在0.7以上且1.4以下的范围内。
6.根据权利要求4或5所述的绝缘电路基板，其特征在于，
在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述铜板侧形成有Ag-Cu合金层，
在所述铜板的周缘部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2A和在所述铜板的中央部区域形成的所述Ag-Cu合金层的厚度t2B在1μm以上且30μm以下的范围内，厚度比t2A/t2B在0.7以上且1.4以下的范围内。
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