CN110380139B - 一种镍氢二次电池负极处理液及镍氢二次电池制作工艺 - Google Patents

一种镍氢二次电池负极处理液及镍氢二次电池制作工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍氢二次电池负极处理液，以该负极处理液的总质量为100％计，该负极处理液包含20‑30％的氢氧化钾(KOH)、10‑15％的硼氢化钠(NaBH4)和0.5‑5％的次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，余量为去离子水。本发明还涉及一种镍氢二次电池制作工艺，包括采用纯覆钴球镍正极片、储氢合金负极片和隔膜制作开口电池，并将该负极处理液注入该开口电池，在60‑80℃的温度下活化2‑4小时的时间。本发明的负极处理液有利于提高镍氢二次电池负极的活性，改善电池的循环寿命和低温倍率放电性能。正极采用纯覆钴球镍正极片，可以避免在开口电池注入该负极处理液时，钴析出而影响电池容量发挥。

Description

一种镍氢二次电池负极处理液及镍氢二次电池制作工艺
技术领域
本发明涉及镍氢电池技术领域，特别涉及一种镍氢二次电池负极处理液及一种采用该负极处理液的镍氢二次电池制作工艺。
背景技术
镍氢二次电池是以由氢氧化镍作为正极、储氢合金作为负极、氢氧化钾溶液作为电解液加上隔膜组成的可充电电池。相同大小的镍氢二次电池的电量比镍镉电池高约1.5-2倍，且无镉的污染，因此镍氢二次电池已经广泛地用于移动通讯、笔记本计算机等各种小型便携式电子设备，更大容量的镍氢二次电池已经开始用于汽油/电动混合动力汽车上。
传统的镍氢二次电池生产工艺过程包括获得极片、极片与隔膜卷绕或层叠、开口电池注入电解液、封口、搁置、化成、分容，最终制成镍氢二次电池。传统的镍氢二次电池生产工艺中，正极片采用纯普通球镍材料或者采用普通球镍与覆钴球镍混合材料，而负极片采用合金储氢材料。负极合金储氢材料的表面会存在氧化物，例如氧化镧La2O3、氧化铈CeO2、氧化铝Al2O3。这些氧化物在负极表面上对负极来说是无效的反应物，会妨碍氢气在负极上的进出，尤其是在低温下造成负极合金储氢材料活性下降，导致镍氢二次电池放电容量下降，不能满足低温环境下倍率放电和循环寿命的要求。因此，尤其在气温相对较低的高纬度地区，镍氢二次电池的性能发挥受到一定的影响。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种镍氢二次电池负极处理液，该负极处理液有利于提高镍氢二次电池负极的活性，改善电池的低温倍率放电性能和循环寿命，包含经处理的负极的镍氢二次电池具有优越的低温动力性能。
因此，在第一方面，本发明提供一种镍氢二次电池负极处理液，以该负极处理液的总质量为100％计，该负极处理液包含20-30％的氢氧化钾(KOH)、10-15％的硼氢化钠(NaBH4)和0.5-5％的次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，余量为去离子水。
具体地，该负极处理液可以包含20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％氢氧化钾，或者它们之间的任何数值；该负极处理液可以包含10％、11％、12％、13％、14％或15％的硼氢化钠，或者它们之间的任何数值；该负极处理液可以包含0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％的次磷酸钠，或者它们之间的任何数值。
该负极处理液可以通过将配方量的氢氧化钾、硼氢化钠和次磷酸钠溶于适量的去离子水中并搅拌均匀、充分溶解来制备。
在第二方面，本发明提供一种镍氢二次电池制作工艺，该制作工艺包括采用纯覆钴球镍正极片、储氢合金负极片和隔膜制作开口电池，并将第一方面的镍氢二次电池负极处理液注入该开口电池，在60-80℃的温度下活化2-4小时的时间。
具体地，该制作工艺包括以下步骤：
(1)获取纯覆钴球镍正极片、储氢合金负极片和隔膜；
(2)将该正极片、该负极片和该隔膜卷绕或层叠成极组，入壳，获得开口电池；
(3)向该开口电池中注入第一方面的镍氢二次电池负极处理液，使该极组浸泡在该负极处理液中；
(4)将该开口电池在60-80℃的温度下活化2-4小时的时间；
(5)将该开口电池进行离心以去除该负极处理液；和
(6)向该开口电池注入电解液、封口、搁置、化成、分容，得到该镍氢二次电池。
在该制作工艺的步骤(1)中，要求正极片为纯覆钴球镍正极片，取代传统的普通球镍正极片或者普通球镍与覆钴球镍组合正极片；储氢合金负极片和隔膜则为传统的储氢合金负极片和隔膜。
在该制作工艺的步骤(2)、(3)和(6)中，卷绕、层叠、入壳、注液(注入该负极处理液和电解液)、封口、搁置、化成、分容的操作可参考常规的镍氢二次电池制作工艺，注入的电解液为常规的镍氢二次电池电解液，例如氢氧化钾(KOH)电解液。
在该制作工艺的步骤(4)中，该开口电池活化的温度可以为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，或者它们之间的任何数值；活化的时间可以为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时或4小时，或者它们之间的任何数值。
在该制作工艺的步骤(5)中，对离心的条件没有严格要求，只要能将该负极处理液甩除干净即可，例如可以在1300-1500rpm下离心15-20秒。
本发明的有益效果：
本发明的镍氢二次电池制作工艺在开口电池注入电解液之前，先注入本发明的镍氢二次电池负极处理液，在60-80℃的温度下使负极活化2-4小时的时间。在该较高的温度下，负极表面的氧化物(例如氧化镧La2O3、氧化铈CeO2、氧化铝Al2O3)被该负极处理液溶解，表面上去除了这些氧化物的负极更有利于氢气在负极上的进出，同时在负极表面显露富镍层(负极的合金材料本身镍含量高)，有利于提高负极活性，改善镍氢二次电池的循环寿命和低温倍率放电性能，使镍氢二次电池具有优越的低温动力性能。正极采用纯覆钴球镍正极片，可以避免在开口电池注入该负极处理液时，钴析出在氢氧化钾(KOH)中形成羟基氧化钴(CoOOH)。否则，钴析出后，正极不能形成有效的导电网络，导致正极电阻增高从而影响电池容量发挥。
附图说明
图1显示本发明制作工艺制作的镍氢二次电池与传统工艺制作的镍氢二次电池的1C循环寿命曲线对比图；
图2显示本发明制作工艺制作的镍氢二次电池与传统工艺制作的镍氢二次电池在常温25±5℃环境下5C放电曲线对比图；
图3显示本发明制作工艺制作的镍氢二次电池与传统工艺制作的镍氢二次电池在-20℃环境下1C放电至1.0V曲线对比图。
具体实施方式
下面通过非限制性的实施例并结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：镍氢二次电池负极处理液的制备
称取28g氢氧化钾(KOH)固体、12.5g硼氢化钠(NaBH4)固体和0.5g次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)固体。量取59g去离子水，依次加入上述固体，搅拌均匀以使固体充分溶解，制得镍氢二次电池负极处理液。
实施例2：镍氢二次电池负极处理液的制备
称取25g氢氧化钾(KOH)固体、13g硼氢化钠(NaBH4)固体和1g次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)固体。量取61g去离子水，依次加入上述固体，搅拌均匀以使固体充分溶解，制得镍氢二次电池负极处理液。
实施例3：镍氢二次电池负极处理液的制备
称取30g氢氧化钾(KOH)固体、15g硼氢化钠(NaBH4)固体和5g次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)固体。量取50g去离子水，依次加入上述固体，搅拌均匀以使固体充分溶解，制得镍氢二次电池负极处理液。
实施例4：镍氢二次电池负极处理液的制备
称取20g氢氧化钾(KOH)固体、10g硼氢化钠(NaBH4)固体和2.5g次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)固体。量取67.5g去离子水，依次加入上述固体，搅拌均匀以使固体充分溶解，制得镍氢二次电池负极处理液。
实施例5：本发明镍氢二次电池的制作
用纯覆钴球镍自制正极片，用AB5合金自制负极片，隔膜采用磺化隔膜。用电池卷绕机将正极片、负极片和隔膜卷绕成极组，放入高50.2mm、
Figure BDA0002150773430000041
的钢壳中，获得开口电池。选择实施例1制备的镍氢二次电池负极处理液，注入开口电池中，使极组浸泡在处理液中。将浸泡有处理液的开口电池放在60℃高温箱中搁置4小时，对负极进行活化处理。接着，将开口电池取出，待自然冷却至室温后，置于离心机中以1300-1500rpm下离心15-20秒，将处理液离心去除干净。然后，将开口电池取出，向其中注入浓度为9.5mol/L的KOH电解液，在常温下封口、搁置、化成、分容，制作得到50AA1800mAh镍氢二次电池，标识为新工艺#1电池。
实施例6：本发明镍氢二次电池的制作
按照实施例5的操作，例外的是选择实施例2制备的镍氢二次电池负极处理液，并将开口电池放在80℃高温箱中搁置2小时，制作得到50AA1800mAh镍氢二次电池，标识为新工艺#2电池。
实施例7：本发明镍氢二次电池的制作
按照实施例5的操作，例外的是选择实施例3制备的镍氢二次电池负极处理液，并将开口电池放在70℃高温箱中搁置3小时，制作得到50AA1800mAh镍氢二次电池，标识为新工艺#3电池。
实施例8：本发明镍氢二次电池的制作
按照实施例5的操作，例外的是选择实施例4制备的镍氢二次电池负极处理液，并将开口电池放在75℃高温箱中搁置2.5小时，制作得到50AA1800mAh镍氢二次电池，标识为新工艺#4电池。
对比例1：传统工艺镍氢二次电池的制作
采用纯普通球镍材料的正极片，参照实施例5的操作步骤和条件，但不采用实施例5的处理液处理操作，制作出传统工艺50AA1800mAh镍氢二次电池，标识为传统工艺#1电池。
对比例2：传统工艺镍氢二次电池的制作
采用纯普通球镍与覆钴球镍混合材料的正极片材料，参照实施例5的操作步骤和条件，但不采用实施例5的处理液处理操作，制作出传统工艺50AA1800mAh镍氢二次电池，标识为传统工艺#2电池。
测试例1
对新工艺#1电池、新工艺#2电池、传统工艺#1电池和传统工艺#2电池进行1C循环寿命测试。简单地讲，使用新威尔高性能电池检测系统测试，测试步骤：步骤一，1C充电72分钟，同时设置电压降5mV；步骤二，搁置30分钟；步骤三，1C放电至1.0V；步骤四，循环第一步至第三步300次。结果如图1所示。
由图1可见，传统工艺#1电池和传统工艺#2电池，在初步循环1-49周时比新工艺#1电池和新工艺#2电池在容量上稍有优势，容量高出20mA左右，但从50周开始，新工艺#1电池和新工艺#2电池比传统工艺#1电池和传统工艺#2电池容量高，第50-100周高出约10-20mA，从180周开始高出30mA，第220周后高出90mA。截止剩余80％容量时，新工艺#1电池和新工艺#2电池循环到263周，传统工艺#1电池和传统工艺#2电池只循环到237周。循环到300周时新工艺#1电池和新工艺#2电池均剩余64.6％，传统工艺1#电池剩余55％，传统工艺2#电池剩余57.2％。以上结果表明本发明制作工艺制作的镍氢二次电池在循环寿命方面比传统工艺制作的镍氢二次电池有优势。
测试例2
对新工艺#1电池、传统工艺#1电池和传统工艺#2电池进行5C放电测试，设备采用新威尔高性能电池检测系统测试柜测试，环境为常温25℃±5。测试步骤，步骤一，将电池用1C充电72分钟；步骤二，搁置30分钟；步骤三，用5C放电，放电截止电压0.8V。结果如表1和图2所示。
表1：新工艺#1电池、传统工艺#1电池和传统工艺#2电池的5C放电测试结果
电池 放电时间(min) 放电截止电压(V) 中值电压(V)
新工艺#1电池 15.36 0.799 1.167
传统工艺#1电池 11.94 0.797 1.132
传统工艺#2电池 12.68 0.797 1.141
由表1和图2可见，新工艺#1电池的放电时间比传统工艺#1电池和传统工艺#2电池的放电时间长，表明本发明的新工艺制作的镍氢二次电池的放电性能优于传统工艺制作的镍氢二次电池。
测试例3
对新工艺#1电池、传统工艺#1电池和传统工艺#2电池进行-20℃环境下放电测试，充放电使用新威尔高性能电池检测系统测试柜测试，-20℃环境用可程式恒温恒湿试验箱设置。测试步骤：步骤一，常温环境25℃±5环境下1C充电；步骤二，把电池放入-20℃环境下搁置120分钟；步骤三，1C电流放电至1.0V，结果如表2和图3所示。
表2：新工艺#1电池、传统工艺#1电池和传统工艺#2电池的-20℃1C放电测试结果
电池 放电时间(min) 放电截止电压(V) 中值电压(V)
新工艺#1电池 44.96 0.998 1.082
传统工艺1#电池 38.52 0.997 1.062
传统工艺2#电池 41.34 0.997 1.073
由表2和图3可见，新工艺#1电池的放电时间比传统工艺#1电池和传统工艺#2电池的放电时间长，表明本发明的新工艺制作的镍氢二次电池的在-20℃放电性能优于传统工艺制作的镍氢二次电池。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种镍氢二次电池制作工艺，其特征在于，所述制作工艺包括采用纯覆钴球镍正极片、储氢合金负极片和隔膜制作开口电池，并将镍氢二次电池负极处理液注入所述开口电池，在60-80ºC的温度下活化2-4小时的时间，所述负极处理液以其总质量为100%计，包含20-30%的氢氧化钾(KOH)、10-15%的硼氢化钠(NaBH4)和0.5-5%的次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述制作工艺包括以下步骤：
（1）获取纯覆钴球镍正极片、储氢合金负极片和隔膜；
（2）将所述正极片、所述负极片和所述隔膜卷绕或层叠成极组，入壳，获得开口电池；
（3）向所述开口电池中注入镍氢二次电池负极处理液，使所述极组浸泡在所述负极处理液中；
（4）将所述开口电池在60-80ºC的温度下活化2-4小时的时间；
（5）将所述开口电池进行离心以去除所述负极处理液；
（6）向所述开口电池注入电解液、封口、搁置、化成、分容，得到所述镍氢二次电池。
3.根据权利要求1或2所述的制作工艺，其特征在于，在步骤（4）中，所述开口电池活化的温度为60ºC、65ºC、70ºC、75ºC或80ºC；活化的时间为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时或4小时。
4.根据权利要求3所述的制作工艺，其特征在于，在步骤（5）中，所述开口电池在1300-1500rpm下离心15-20秒。
5.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述负极处理液包含20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%或30%的氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述负极处理液包含10%、11%、12%、13%、14%或15%的硼氢化钠。
7.根据权利要求1所述的制作工艺，其特征在于，所述负极处理液包含0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%的次磷酸钠。
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