CN110376268A - 一种检测对苯二酚的方法 - Google Patents

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胡文娜
刘伟
房祥雨
郭本月
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Abstract

本发明公开了一种检测对苯二酚的方法，将玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极的三电极体系放入含有pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液、3.00×10‑3mol/L的Cu2+和3.00×10‑2mol/L的L‑缬氨酸聚合溶液中，在‑0.8～2.4V电位范围内，静置4.0s，以120mV/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描8圈，用蒸馏水冲洗电极表面，晾干；用上述制得的修饰电极，在‑0.3～0.7V的电位范围，4.0s的静置时间，200mV/s的扫描速度下，采用循环伏安法测定以pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的对苯二酚溶液。结果表明，对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在5.00×10‑5～1.00×10‑3mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为5.00×10‑7mol/L。本发明可用于对苯二酚的快速识别与检测，具有选择性高，灵敏度大，重现性好、操作简便等特点。

Description

一种检测对苯二酚的方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种检测对苯二酚的方法。
背景技术
对苯二酚是一种由苯酚衍生而来的白色针状多羟基芳香族化合物，是一种重要的工业原料，广泛应用于照相的黑白显影剂，电镀添加剂，有机物单体贮运过程中的阻聚剂，化妆品的染发剂，橡胶及汽油的抗氧剂和抗臭剂，生产农药、染料和医药的中间体，还可用作洗涤剂的抗氧化剂、稳定剂和缓蚀剂等。所以，对苯二酚及其化合物在工业生产和生活中有着重要的地位和作用。但是，对苯二酚是一种毒性非常大且难以降解的有机化合物，也是重要的环境污染物。成人误食1.0g时，便能刺激食道，就会出现头晕、腹痛、呕吐、虚脱等症状。它还能诱导机体免疫细胞、造血干细胞发生凋亡，对人体有很大的伤害。因此，在对苯二酚广泛的用途背后对环境和人体有着严重的污染及伤害，尤其是它对水体的污染，这就意味着准确检测废水中对苯二酚的含量显得至关重要。
目前检测废水中对苯二酚含量的常用方法有荧光法、色谱法以及分光光度法等。但这些方法耗费时间长，试剂耗费量大，使用仪器贵重，不能实现现场快速检测的要求。因此，建立一种快速、准确、高效、操作简便的检测对苯二酚的方法十分必要。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种检测对苯二酚的方法，该检测方法准确度高、选择性高、重现性好、方法可靠、操作简便、线性范围宽和检出限低，检测效果十分理想，为工业生产、生活和环境监测提供了更快更好的检验手段。
为达到上述目的，本发明的技术方案概述如下：
一种检测对苯二酚的方法，该方法涉及的各种参数均是最优值，而不是特定值，具体步骤如下：
S1：制备铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极：将饱和甘汞电极、铂丝电极与预处理好的玻碳电极组成的三电极系统放入含有pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液、3.00×10-3mol/L的Cu2+和3.00×10-2mol/L的L-缬氨酸聚合溶液中，在电位区间为-0.8～2.4V，静置时间为4.0s，扫描速度为120mV/s的条件下，利用循环伏安法扫描8圈，即得最佳条件下制备的铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极；
S2：测定对苯二酚：用上述制得的修饰电极，在-0.3～0.7V的电位范围，4.0s的静置时间，200mV/s的扫描速度下，采用循环伏安法测定以pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的对苯二酚溶液。
所述磷酸盐缓冲溶液是由Na3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4组成或K3PO4、KH2PO4、K2HPO4组成，各物质浓度均为0.1moL/L，H3PO4调节pH为2.5。
检测结果表明，对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在5.00×10-5～1.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为5.00×10-7mol/L。本发明的有益效果：
由于L-缬氨酸上的氨基氮原子与羧基上的氧原子和对苯二酚有氢键作用，使电化学修饰电极表面的对苯二酚极易发生化学反应，从而，使修饰电极有较好的催化氧化作用，因此，显著提高了铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极的灵敏度，增强了对苯二酚在电极表面的响应能力，可以更加简便快捷的检测对苯二酚，从而为工业生产、生活和环境监测提供了更快更好的检验手段。
附图说明
图1为最佳条件下制备的铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极的聚合循环伏安图；
图2为5.00×10-4mol/L对苯二酚在不同电极上的循环伏安特性曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1制备铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极
将饱和甘汞电极、铂丝电极与预处理好的玻碳电极组成的三电极系统放入含有pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液(磷酸盐缓冲溶液是由K3PO4、KH2PO4、K2HPO4组成，各物质浓度均为0.1moL/L，H3PO4调节pH为2.5)、3.00×10-3mol/L的Cu2+和3.00×10-2mol/L的L-缬氨酸聚合溶液中，在电位区间为-0.8～2.4V，静置时间为4.0s，扫描速度为120mV/s的条件下，利用循环伏安法扫描8圈，即得最佳条件下制备的铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极。
图1为最佳条件下制备的铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极的聚合循环伏安图(1～8表示扫描1～8圈)：从图中可看出，聚合第一圈后在0.25V处出现了氧化峰，随着扫描周次的增加，氧化峰的电位基本不变，氧化峰的电流不断增大，但增加的幅度越来越小，扫描的曲线基本重合，说明膜内掺杂的铜趋于稳定；随着聚合过程的进行，修饰电极表面的修饰薄膜也越来越完整，聚合和沉积的速度变缓。
实施例2直接测定5.00×10-4mol/L对苯二酚
将通过实施例1制备的铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极，放入pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液中，作为支持电解质，静置4.0s后，在-0.3～0.7V电位范围，采用循环伏安法以200mV/s的扫描速度对含有5.00×10-4mol/L的对苯二酚溶液进行扫描测定，再分别测定一系列含有已知浓度的对苯二酚溶液，绘制标准曲线。
根据标准曲线，利用氧化峰电流求得对苯二酚浓度为5.099×10-4mol/L，与真实值的相对标准偏差为1.98％。
检测原理如下：
图2为5.00×10-4mol/L对苯二酚在不同电极上的循环伏安特性曲线：如图所示，用玻碳电极在最佳条件下测定5.00×10-4mol/L对苯二酚溶液时，没有明显的氧化峰和还原峰出现(曲线1)；而在相同的条件下，使用铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极测定对苯二酚，对苯二酚两峰的峰电流均有大幅度增加，在0.192V和0.399V处出现了一对明显的氧化还原峰(曲线2)，说明铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极对对苯二酚有较好的催化氧化作用，出现这种现象是由于L-缬氨酸上的氨基氮原子与羧基上的氧原子和对苯二酚有氢键作用，使电化学修饰电极表面的对苯二酚极易发生化学反应。因此，铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极大大提高了对对苯二酚的响应能力，可用于对苯二酚的检测。
实施例3标准加入法测定未知浓度的对苯二酚
按照实施例2条件，将实施例1制备的铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极置于含有未知浓度对苯二酚溶液中测定，在该溶液中加入1.00×10-4mol/L对苯二酚后，再次测定。
试验结果表明，未知样品中对苯二酚的浓度为5.74×10-5mol/L，标准加入法测得回收率为103.00％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (3)

1.一种检测对苯二酚的方法，其特征在于：采用铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极，在pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液，-0.3～0.7V的电位范围，4.0s的静置时间，200mV/s的扫描速度下，识别与检测对苯二酚；
所述铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极制备方法：以玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极构建三电极体系，并放入含有pH＝2.5的磷酸盐缓冲溶液、3.00×10-3mol/L的Cu2+和3.00×10-2mol/L的L-缬氨酸聚合溶液中，在-0.8～2.4V电位范围内，静置4.0s，以120mV/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描8圈，用蒸馏水冲洗电极表面，晾干后即可制得铜掺杂聚L-缬氨酸修饰电极。
2.根据权利要求1所述的一种检测对苯二酚的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶液是由Na3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4组成或K3PO4、KH2PO4、K2HPO4组成，各物质浓度均为0.1moL/L，H3PO4调节pH为2.5。
3.根据权利要求1所述的一种检测对苯二酚的方法，其特征在于，对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在5.00×10-5～1.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为5.00×10-7mol/L。
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