CN110372762B - 一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺 - Google Patents

一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺包，包括(1)浸提及一次过滤；(2)絮凝及二次过滤；(3)甜菊糖吸附；(4)除杂、洗脱；(5)浓缩。(6)废水处理。利用本发明中的提取工艺可降低废水排放量，絮凝时不需要加入钙铁盐，无复盐板框泥废固产生，同时还可以得到甜菊糖和副产物甜叶菊粗蛋白。

Description

一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合 提取工艺。
背景技术
甜叶菊属菊科甜菊属多年生草本植物，甜叶菊中含有甜菊糖、多酚、黄酮 等多种活性成分。在目前甜叶菊生产甜菊糖的工艺主要包括提取、一次过滤、 絮凝、二次过滤、过柱、洗杂、洗脱、浓缩、喷干等操作，但是上述工艺存在 以下两个问题：(1)在絮凝步骤会加入大量的钙铁盐，钙铁盐的加入会使得提 取液中的色素、蛋白等组分发生絮凝，但这一操作会产生大量复盐板框泥废固； (2)二次过滤后的提取液进柱后大量的废水流出没有被利用，给环保带来压力。 因此针对上述问题，有必要对现有的工艺进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种甜叶菊粗 蛋白和甜菊糖的综合提取工艺，利用该提取工艺可降低废水排放量，絮凝时不 需要加入钙铁盐，无复盐板框泥废固产生，同时还可以得到甜菊糖和副产物甜 叶菊粗蛋白。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，所述提取工艺包括以下步骤：
(1)浸提及一次过滤：取干燥粉碎后的甜叶菊，加水搅拌混合，调pH，控 制提取温度和提取时间，提取结束后过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)絮凝及二次过滤：取步骤(1)收集的滤液，加入壳聚糖水溶液，搅拌， 静置，经过过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)甜菊糖吸附：取步骤(3)中的滤液，控制滤液的流速，使滤液流经装 有大孔树脂的柱子，收集流出柱子的废水；
(4)除杂、洗脱：先用碱水冲洗柱子，再用纯化水冲洗至中性，再用酸水 冲洗柱子，最后用纯化水冲洗至中性，用乙醇冲洗柱子，收集洗脱液；
(5)浓缩：将步骤(4)的洗脱液经过过滤，收集的截留液经过蒸馏，得到 的浓缩液再经过干燥得到甜菊糖产品；
(6)废水处理：取步骤(3)收集的废水，经过纳滤膜过滤，分别收集滤液 和截留液，所述滤液可重新用作步骤(1)的提取溶剂，所述截留液经过干燥， 得到甜叶菊粗蛋白产品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)甜叶菊和水搅拌混合后，调pH至3-4。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中甜叶菊和水的料液比为1:10-18, 提取温度为30-60℃，提取的时间为1.5-3.5h。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中甜叶菊和水的料液比为1:15,提取 温度为55℃，提取的时间为3h。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中壳聚糖水溶液为质量浓度0.5-1.5％ 的壳聚糖水溶液。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28 或T81，料液流经大孔树脂的速度为0.5-1.5BV/h。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28， 料液流经大孔树脂的速度为1BV/h。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中碱水为质量浓度为0.5-1％的氢氧化 钠水溶液，碱水的流速为1.5-2.5BV/h，碱水的pH为11-12；酸水为质量浓 度为0.3-0.8％的盐酸水溶液，酸水的流速为1-1.5BV/h，酸水的pH为1-2； 乙醇的质量浓度为58-65％，乙醇的流速为0.5-1BV/h。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明以甜叶菊为原料，加水搅拌混合后调pH至3-4，控制提取温度在 30-60℃，经过提取和一次过滤后，收集的滤液中加入质量浓度为0.5-1.5％的壳 聚糖进行絮凝，壳聚糖的加入一方面可替代钙铁盐的加入，避免产生大量复盐 板框泥废固，此外壳聚糖的加入可使滤液中少量的色素和蛋白形成絮凝物，具 有助滤效果，经过二次过滤后收集的滤渣中不含有无机盐，因此可将部分滤渣 经过发酵处理后作为有机肥的肥料，避免了滤渣的浪费；二次过滤后收集的滤 液流经柱子，甜菊糖分子被大孔树脂吸附，废水从柱子流出，经过纳滤膜过滤 后，大量的水分子穿过纳滤膜，这部分水分可重新用于步骤(1)的提取环节中，降低了废水的排放；截留的大分子物质经过干燥，得到甜叶菊粗蛋白产品。由 于一些色素被大孔树脂吸附，除杂时采用质量浓度为0.3-0.8％的氢氧化钠水溶 液，碱水的流速为1.5-2.5BV/h；酸水为质量浓度为0.3-0.8％的盐酸水溶液， 酸水的流速为1-1.5BV/h，上述操作可有效除去甜菊糖中的脂溶性色素和水溶 性色素，进一步保证了甜菊糖的纯度；洗脱时采用质量浓度为55-65％的乙醇， 乙醇的流速为0.5-1BV/h，可以更好的将大孔树脂吸附的甜菊糖洗脱下来， 大大提高了甜菊糖的产量。而且采用此工艺大大降低了废水的排放量，避免了 复盐板框泥废固产生，同时还可以得到甜菊糖和副产物甜叶菊粗蛋白，大大增加产品副产值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例， 对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以 解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提及一次过滤：取干燥粉碎后的甜叶菊，按照料液比为1:10的比例 加水搅拌混合，调pH至3，控制提取温度为30℃和提取时间为3.5h，提取结束 后过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)絮凝及二次过滤：取步骤(1)收集的滤液，加入质量浓度0.5％的壳聚 糖水溶液，搅拌，静置，经过过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)甜菊糖吸附：取步骤(3)中的滤液，控制滤液的流速0.5BV/h，使滤 液流经装有T28大孔树脂的柱子，收集流出柱子的废水；
(4)除杂、洗脱：先用质量浓度为0.5-1％的氢氧化钠水溶液冲洗柱子，碱 水的流速为1.5BV/h，碱水的pH为11，再用纯化水冲洗至中性，再用质量浓 度为0.3％的盐酸水溶液冲洗柱子，酸水的流速为1BV/h，酸水的pH为1，最 后用纯化水冲洗至中性；再用质量浓度为58-65％的乙醇冲洗柱子，乙醇的流速 为0.5BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩：将步骤(4)的洗脱液经过纳滤膜过滤，收集的截留液经过蒸馏， 得到的浓缩液再经过干燥(采用喷雾干燥，出风温度80-90℃,进风温度为 170-190℃)得到甜菊糖产品。
(6)废水处理：取步骤(3)收集的废水，经过纳滤膜(截留分子量为400 左右)过滤，分别收集滤液和截留液，所述滤液可重新用作步骤(1)的提取溶 剂，截留液经过干燥，得到甜叶菊粗蛋白产品。
实施例2
一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提及一次过滤：取干燥粉碎后的甜叶菊，按照料液比为1:12的比例 加水搅拌混合，调pH至3.2，控制提取温度为30-60℃和提取时间为2.5h，提 取结束后过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)絮凝及二次过滤：取步骤(1)收集的滤液，加入质量浓度0.8％的壳聚 糖水溶液，搅拌，静置，经过过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)甜菊糖吸附：取步骤(3)中的滤液，控制滤液的流速0.8BV/h，使滤 液流经装有T81大孔树脂的柱子，收集流出柱子的废水；
(4)除杂、洗脱：先用质量浓度为0.5-1％的氢氧化钠水溶液冲洗柱子，碱 水的流速为1.8BV/h，碱水的pH为11.5，再用纯化水冲洗至中性，再用质量 浓度为0.6％的盐酸水溶液冲洗柱子，酸水的流速为1.2BV/h，酸水的pH为 1.5，最后用纯化水冲洗至中性；再用质量浓度为62％的乙醇冲洗柱子，乙醇的 流速为0.5-1BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩：将步骤(4)的洗脱液经过纳滤膜(截留分子量在400左右)过 滤，收集的截留液经过蒸馏，得到的浓缩液再经过干燥(采用喷雾干燥，出风 温度80-90℃,进风温度为170-190℃)得到甜菊糖产品。
(6)废水处理：取步骤(3)收集的废水，经过纳滤膜(截留分子量在400 左右)过滤，分别收集滤液和截留液，所述滤液可重新用作步骤(1)的提取溶 剂，所述截留液经过干燥，得到甜叶菊粗蛋白产品。
实施例3
一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提及一次过滤：取干燥粉碎后的甜叶菊，按照料液比为1:15的比例 加水搅拌混合，调pH至3.5，控制提取温度为55℃和提取时间为3h，提取结束 后采用滤网过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)絮凝及二次过滤：取步骤(1)收集的滤液，加入质量浓度1％的壳聚 糖水溶液，搅拌，静置，经过过滤(厢式板框过滤，约500目的滤布)，分别 收集滤液和滤渣；
(3)甜菊糖吸附：取步骤(3)中的滤液，控制滤液的流速1BV/h，使滤液 流经装有T28大孔树脂的柱子，收集流出柱子的废水；
(4)除杂、洗脱：先用质量浓度为0.5％的氢氧化钠水溶液冲洗柱子，碱水 的流速为2BV/h，碱水的pH为12，再用纯化水冲洗至中性，再用质量浓度为 0.5％的盐酸水溶液冲洗柱子，酸水的流速为1.2BV/h，酸水的pH为1.8，最 后用纯化水冲洗至中性；再用质量浓度为60％的乙醇冲洗柱子，乙醇的流速为 1BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩：将步骤(4)的洗脱液经过纳滤膜(截留分子量在400左右)过 滤，收集的截留液经过蒸馏，得到的浓缩液再经过干燥(采用喷雾干燥，出风 温度80-90℃,进风温度为170-190℃)得到甜菊糖产品。
(6)废水处理：取步骤(3)收集的废水，经过纳滤膜(截留分子量在400 左右)过滤，分别收集滤液和截留液，所述滤液可重新用作步骤(1)的提取溶 剂，截留液经过干燥，得到甜叶菊粗蛋白产品。
实施例4
一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提及一次过滤：取干燥粉碎后的甜叶菊，按照料液比为1:18的比例 加水搅拌混合，调pH至4，控制提取温度为60℃和提取时间为3h，提取结束后 过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)絮凝及二次过滤：取步骤(1)收集的滤液，加入质量浓度1.5％的壳聚 糖水溶液，搅拌，静置，经过过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)甜菊糖吸附：取步骤(3)中的滤液，控制滤液的流速1.5BV/h，使滤 液流经装有T81大孔树脂的柱子，收集流出柱子的废水；
(4)除杂、洗脱：先用质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液冲洗柱子，碱水的 流速为2.5BV/h，碱水的pH为12，再用纯化水冲洗至中性，再用质量浓度为 0.8％的盐酸水溶液冲洗柱子，酸水的流速为1.5BV/h，酸水的pH为2，最后 用纯化水冲洗至中性；再用质量浓度为65％的乙醇冲洗柱子，乙醇的流速为 1BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩：将步骤(4)的洗脱液经过纳滤膜(截留分子量在400左右)过 滤，收集的截留液经过蒸馏，得到的浓缩液再经过干燥(采用喷雾干燥，出风 温度80-90℃,进风温度为170-190℃)得到甜菊糖产品。
(6)废水处理：取步骤(3)收集的废水，经过纳滤膜(截留分子量在400 左右)过滤，分别收集滤液和截留液，滤液可重新用作步骤(1)的提取溶剂， 截留液经过干燥，得到甜叶菊粗蛋白产品。
为了更好的证明本发明的生产工艺可以降低废水排放量，同时还可以得到甜 叶菊粗蛋白和甜菊糖这两种产品，以下给出了对比例，甜叶菊粗蛋白的产量、 甜菊糖的产量以及废水排放量分别见表1。
对比例1
取干燥粉碎的甜叶菊加入水，加入钙铁盐进行絮凝，过滤、进柱吸附、洗 杂、解析、浓缩、喷雾干燥。
表1
Figure BDA0002151461260000061
通过表1数据可以发现，采用本发明的提取工艺，将实施例1-4与对比例1 进行比较，可以发现实施例1-4可同时得到甜叶菊粗蛋白和甜菊糖产品，而且 大大降低了废水的排放量，通过副产物还增加了企业产值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于所述提取工艺包括以下步骤：
(1)浸提及一次过滤：取干燥粉碎后的甜叶菊，加水搅拌混合，调pH，控制提取温度和提取时间，提取结束后过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)絮凝及二次过滤：取步骤(1)收集的滤液，加入质量浓度0.5-1.5％的壳聚糖水溶液，搅拌，静置，经过过滤，分别收集滤液和滤渣；
(3)甜菊糖吸附：取步骤(3)中的滤液，控制滤液的流速，使滤液流经装有大孔树脂的柱子，收集流出柱子的废水；其中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28或T81，料液流经大孔树脂的速度为0.5-1.5BV/h；
(4)除杂、洗脱：先用碱水冲洗柱子，再用纯化水冲洗至中性，再用酸水冲洗柱子，最后用纯化水冲洗至中性，用乙醇冲洗柱子，收集洗脱液；其中碱水为质量浓度为0.5-1％的氢氧化钠水溶液，碱水的流速为1.5-2.5BV/h，碱水的pH为11-12；酸水为质量浓度为0.3-0.8％的盐酸水溶液，酸水的流速为1-1.5BV/h，酸水的pH为1-2；乙醇的质量浓度为58-65％，乙醇的流速为0.5-1BV/h；
(5)浓缩：将步骤(4)的洗脱液经过过滤，收集的截留液经过蒸馏，得到的浓缩液再经过干燥得到甜菊糖产品；
(6)废水处理：取步骤(3)收集的废水，经过纳滤膜过滤，分别收集滤液和截留液，所述滤液可重新用作步骤(1)的提取溶剂，所述截留液经过干燥，得到甜叶菊粗蛋白产品。
2.根据权利要求1所述的一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(1)甜叶菊和水搅拌混合后，调pH至3-4。
3.根据权利要求1所述的一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(1)中甜叶菊和水的料液比为1:10-18,提取温度为30-60℃，提取的时间为1.5-3.5h。
4.根据权利要求3所述的一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(1)中甜叶菊和水的料液比为1:15,提取温度为55℃，提取的时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种甜叶菊粗蛋白和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(3)中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28，料液流经大孔树脂的速度为1BV/h。
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Denomination of invention: A comprehensive extraction process of Stevia crude protein and stevia sugar

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Denomination of invention: A Comprehensive Extraction Process for Crude Protein and Steviol Sugar from Stevia rebaudiana

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Granted publication date: 20201218

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